【国家标准(GB)】 原淀粉 淀粉含量的测定 旋光法

1CS67.180.20
中华人民共和国国家标准
GB/T20378-—2006/IS010520：1997原淀粉
淀粉含量的测定
旋光法
Native starch--Determination of starch content--Ewers polarimetric method(ISO 10520:1997,IDT)
2006-03-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-10-01实施Www.bzxZ.net
GB/T20378—2006/ISO10520：1997本标准等同采用ISO10520：1997《原淀粉—淀粉含量的测定构与ISO10520：1997—致。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国商业联合会提出。本标准由中国商业联合会商业标准中心归口。一旋光法》（英文版），其内容和结本标准起草单位：江南大学食品学院、吉林淀粉批发市场、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。本标准主要起草人：顾正彪、洪雁、张燕萍、陈洪兴、钟立满、李兆丰、周心怡。1范围
原淀粉
淀粉含量的测定
本标准规定了用旋光法测定原淀粉中淀粉含量的方法。GB/T20378—2006/ISO10520:1997旋光法
本标准不适用于直链淀粉含量高的原淀粉、变性淀粉和预糊化（冷水可溶）淀粉中淀粉含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ISO1666淀粉——水分含量测定—烘箱法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
此方法包括两个中间测定步骤。3.1一部分样品用稀盐酸水解，在澄清和过滤后用旋光法测定。3.2第二部分样品用体积分数为40%的乙醇溶液萃取出可溶性糖和相对分子量低的多糖。滤液按3.1给出的步骤操作。3.1和3.2两种方法的测量结果的差值，乘以一个系数，得出样品的淀粉含量。注：此方法的主要参数包括水解的时间和温度，旋光仪的正确使用和校准。此方法包括在水浴中连续搅拌，水浴锅应该大小适当以保证能快速升温和保持恒温。4试剂
除注明的以外，所用试剂应为分析纯。所用的水应完全符合GB/T6682规定的二级。4.1稀盐酸(HCI)溶液
c=7.7mol/L，用水将63.7mL盐酸（p2o=1.19g/mL)稀释到100mL。4.2稀盐酸（HCI)溶液
c=0.309mol/L，用水将25.6mL盐酸(pzo=1.19g/mL)稀释到1000mL。注：盐酸浓度用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/LJ标定，用甲基红作为指示剂。10mL盐酸应该消耗30.94mL的0.1mol/L的氢氧化钠。
4.3稀乙醇溶液
体积分数为40%（pzo=0.948g/mL）。4.4卡来兹(Carrez)溶液I
10.6g亚铁化钾[K,Fe(CN)。·3H2O]溶于水，并用水稀释至100mL。4.5卡来兹(Carrez)溶液Ⅱ
21.9g醋酸锌[Zn（CH,COO)22H.O]溶于水，加人3g冰醋酸，并用水稀释至100mL。5仪器
容量瓶：100mL。
沸水浴：带有振荡器或磁力搅拌器。1
GB/T20378—2006/ISO10520:19975.3旋光仪，能在589.3nm波长处操作，使用200mm的旋光管。5.4分析天平：精确到0.001g。
6样品处理
如果实验样品粒度超过0.5mm，将样品磨碎并用0.5mm孔径的筛子过筛，然后均勾取样。7操作方法
称样精确至0.001g(5.4)。
7.1样品总旋光度的测定
7.1.1称取2.5g士0.05g（m）待测样品，置于容量瓶中（5.1)，加人25mL稀盐酸（4.2），搅拌至较好的分散状态，再加人25mL稀盐酸（4.2)。7.1.2将容量瓶放人沸水浴中并不停振摇或将容量瓶放入装有磁力搅拌器的沸水浴中以低速搅拌。7.1.3容量瓶在沸水浴中振摇15min士5s，取出前立刻停止摇动或搅拌。立即加人30mL冷水，用流水快速冷却至20℃±2℃。
7.1.4加人5mL卡来兹（Carrez)溶液I（4.4)，振摇1min。7.1.5加人5mL卡来兹（Carrez）溶液I（4.5)，振摇1min7.1.6用水定容，摇匀后用合适的滤纸过滤，如果滤出液不完全澄清，用Carrez溶液10mL重复以上操作。
7.1.7在200mm旋光管中用旋光仪测定溶液的旋光度（αi)（5.3）。7.2在体积分数为40%的乙醇中可溶性物质旋光度的测定7.2.1称取5g士0.1gmz）样品，置于100mL容量瓶中（5.1），加人大约80mL乙醇溶液（4.3），将容量瓶在室温下放置1h；在这1h中剧烈摇动六次，以保证样品与乙醇充分混合。用乙醇（4.3）定容到100mL，摇匀后过滤。
7.2.2用移液管吸取50mL滤液（相当于2.5g的实验样品）放人容量瓶中（5.1），加人2.1mL.稀盐酸（4.1)，剧烈摇动。接上回流冷凝管后容量瓶置于沸水浴15min土5s，取出后冷却至20℃土2℃。7.2.3按7.1.4，7.1.5步骤加人卡来兹（Carrez）溶液I和Ⅱ溶液，然后按7.1.6继续操作。7.2.4按7.1.7测定溶液的旋光度（α2）。7.3干物质含量的测定
按照ISO1666给出的方法测定样品的水分含量ws，然后用式（1)计算出干物质含量Wl：w=100-
8结果计算
用式（2）计算出干样品中淀粉的质量分数W，数值用%表示：2000×[2.5α1_5a2×100
式中：
一在7.1.7中测得的总旋光度值，单位为度；a2
在7.7.4测得的醇溶物质的旋光度值，单位为度；在7.1.1中测定的样品的质量，单位为克（g)；在7.2.1测定的样品的质量，单位为克（g）；在7.3中测定的样品中干物质质量分数，%；纯淀粉在589.3nm波长下测得比旋光度，单位为度（见表1）。（1）
·（2）
淀粉类型
大米淀粉
马铃薯淀粉
玉米淀粉
小麦淀粉
大麦淀粉
燕麦淀粉
其他淀粉和淀粉混合物
结果四舍五人，保留小数点后一位。精密度
GB/T20378—2006/ISO10520:1997比旋光度/度
1990年，根据ISO/TC93/WG1中淀粉含量的测定方法，并执行GB/T6379C1)，通过实验，检测了方法的精密度。这次实验由12个实验室参与进行，样品为玉米淀粉、马铃薯淀粉和小麦淀粉，实验统计结果摘录于附录A。
9.1重复性
在很短的时间间隔内，在同一实验室中由同一实验者采用同样的仪器、同样的材料、同样的方法进行的两个独立的实验结果的绝对差值不应超过表2所列各种淀粉的重复性限(r）。9.2再现性
在不同实验室由不同实验者采用不同仪器、相同材料、相同方法进行的两个独立实验所得结果的绝对差值不应超过表2所列各种淀粉的再现性限(R)。表2
淀粉种类
马铃薯
蜡质玉米
实验报告
实验报告要列出：
实验方法；
得到的实验结果；
重复性限r/（%)(质量分数）
若重复性已被核对，最后获得的结果。再现性限R/(%)(质量分数）
还应提及在本标准中所有的未列出的或非必要的操作细节，还要写出任何偶然的可能影响实验结果的细节。
实验报告需包括彻底确认样品的所有必要的资料。GB/T20378—2006/ISO10520：1997附录A
（资料性附录）
旋光法-合作研究1990
合作研究
可重现性相对标准误差（RSDe）或可重现性变化系数的计算值，与浓度有关，同Pocklington[4所引用的表有可比性。等式是由Horwitz经过3000次协作试验（方法性能）研究得出的。RSDR=2(1-0.51g)
这里c是浓度，以小数表示。
由这个等式可知，当c=1时，RSDa-2%。可以发现，在此浓度下RSD?值介于1～4之间，所以在实验室所采用方法的精确度是可以接受的。在实验室（可重复性)相关标准偏差通常在号RSDR~
在表A.1中RSD值的范围从1.25%3.24%。表A.1
消去异常数据后的实验室数目
有异带数据的实验室数目
可接受的实验结果
平均值/（%)（质量分数）
实际或可接受值/（%)（质量分数）重复性标准偏差S./（%)（质量分数）重复性变异系数/（%）
重复性限r[=2.8×S,7/（%）（质量分数）再现性标准偏差SR/（%)（质量分数）再现性变异系数/（%）
再现性限R[R=2.8XSRJ/(%)(质量分数）马铃薯
100.099.0
RSDR之间。
玉米95/
助滤物质5
小麦90/
葡萄糖10
马铃薯85/
参考文献
GB/T20378—2006/IS010520：1997GB/T6379—1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性
GB/T6379.1一2004测定方法和结果的准确度（正确度与精密度）第一部分：总则和定义[2]
GB/T6379.2—2004测定方法和结果的准确度（正确度与精密度）第二部分：确定标准测[3]
量方法重复性与再现性的基本方法纯粹和应用化学国际联合会.采用标准检验方法的措述性能特征的协议草案J.PureAppl.[4]
Chem.62.No1,1990.p.152.
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