【卫生行业标准(WS)】 血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法

中华人民共和国卫生行业标准
血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法Blood-Determination uf lead-Graphitefurnace atomic absorption spectrometric method1主题内容与适用范围
WS/T 20--1996
本标准规定了血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本方法最低检测浓度为3g/L。本标准适用丁正常人和接触铅的工人血中铅的测定，2原理
血样用TritanX-100作基体改进剂.溶血后用硝酸处理，在283.3nn波长下用石炉原子吸收光谱法测定铅的含量，
3仪器
3.1原子吸收分光光度计。
3.2铅空心阴极灯。
3.3自动进样装胃。
3.4名熙杯。
3.5聚乙烯加盖离心管。
3. 6容量瓶,25 ml.
3.7微量取液器。
3.8所用容景器训均用1+3硝酸浸泡过夜，冲洗于净，晾下后备用。4试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，4.1实验用水，为业沸蒸馏水或去离子水。4.2硝酸，优级纯pz-1.42g/mL。4.3硝酸铅，优级纯或金属铅，光谱纯。4. 4 硝酸溶液1%(V/V)。
4.5硝酸溶液 0.1%(V/V)。
4. 6肝素钠溶液,5 g/L.。
4.7 Triton X-100 溶液.0-1%(V/V)。4.8铅标准溶液
4.8.1铅标准储备液：购买国家级铅标准储备液（1mL=1mg铅）或称取0.100g金属铅，溶于1.0ml硝酸(4.2),加水稀释到100mL,此溶液1mL=1mg铅。或称取.1598g硝酸铅(105C十燥2h)用1mol/L硝酸溶解并稀释至100mL，此溶液1mL=1mg铅。存于骤乙烯塑料瓶中，中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
WS/T 20-1996
4.8.2铅标准应用液：临用前用硝酸溶液(4.5)逐级稀释成1 ml.=0.4 g铅的中间液然后用 TritonX-100 溶液稀释成 1 mL=0. 1 μg 铅(应用液 I )和 1 mI,-0. 2 μg 铅(应用液 耳)的标准应用液。4.9质控样：用标准血样、接触者混合血样或加标的正常人混合血样作质控样。5采样、运输和保存
可选用下述两种方式：
5.1常规采巢耳垂或手指血(严格控制污染和组织液稀释，去掉第一滴)：用微量取液器（3.7)抽取血样40μL，置于盛有0.32mLTritonX-100溶液（4.7)的带盖离心管中，充分振遥，然后加入40μL硝酸溶液（4.4),混勾。冰瓶运输，4℃下至少可保存5d。5.2早晨空腹采集静脉血，置入事先加好肝紊钠溶液(4.6,用量为每毫升血20~40μl.)的管中混勾。冰瓶运输，于4℃下可保存兰周。6分析步骤
6.1仪器操作条件wwW.bzxz.Net
参照下列仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态，波长：283,3mm
狭缝1. 3 m
灯电流7.5 mA
载℃ Ar 130 mL/min
背景校正
6.2空白试验
原子化
70-110℃
400--500
30 s保持 10 s
取 0.36 ml.Triton X-100 溶液(4.7),加入 0.04mL 硝酸溶液（4.4),混匀,与样品同时进行测定。6.3标准曲线的绘制
6.3.1取7个带盖离心管.按下表配制标推管。血铅标准管的配制
铅标准应用液（1）mL
铅标准应用液（),ml
Triton X-100,mL
正常人血,mL
铅含量：pg/
6.3.2各管加0.04mL硝酸溶液（4.4).混匀。按6.1条的条件测定吸光度值。5
6.3.3以1～6号管的吸光度值减去0号管的吸光度值为纵坐标，加入标准铅含量为横坐标.绘制标准曲线。
6.4样品测定
6.4.1将盛有稀释血样(5.1)的带盖离心管和试剂空白按6.1条的条件测定吸光度值：6.4.2或将抗凝的静脉血(5.2)由冰瓶中取出，放至室温，振摇均勾,取40μL,按 5.1条稀释后,进样10uL,按6.】的条件测定吸光度值。6.4.3样品的吸光度值减去试剂空白的吸光度值，由标准曲线查得的浓度即为稀释血样中铅的浓度。6.4.4在测定前后及每测10个样品后测定，次质控样。7 计算
按下式计算血铅浓度。
式中：X—血中铅的浓度，ug/L
WS/T 20--1996
X = 10c
c-—由标准曲线查得的铅浓度，g/L：10——稀释倍数。
8说明
8.1本法的最低检测浓度3g/1精密度CV=3.7%~5.0%（血铅浓度109~800g/L，n=6)，血样加标回收率95.1%~103.2%（加标浓度10~40g/L）邮铅标准样测定符合率99.1%。8.2血样采集时间不限。采血时必须离开作业场所，局部采血前顺次用肥皂、稀硝酸擦洗，用酒精消毒。8.3在测定过程中，干燥，灰化温度和时间的选择很重要，要防止样品的飞凝。每只石墨管的阻值不同，更换石墨管后需重新作标准曲线8.4共存物的干扰及去除，血中三倍于正常值的NaCI、K+，Ca+、Mg\+和三倍治疗量的EDTA对测定无影响。用标准加入法分析可以消除基体的干扰。B.5如血样含铅量超出测定范围，可增加稀释倍数。8.6质控样用标准血样时可考察准确度和精密度，用接触者血或正常人面时可考察精密度。附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由沈阳市劳动卫生职业病研究所负责起草。本标准主要起草人崔玉清。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
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