【卫生行业标准(WS)】 尿中铅的微分电位溶出测定方法

中华人民共和国卫生行业标准
尿中铅的微分电位溶出测定方法Urine-Determination of lead-Differential polentiametric stripping method1主题内容与适用范围
WS/T 19-- 1996
本标准规定了尿中铅的微分电位溶出测定方法。最低检测浓度为2/L。本标推适用于正常人和接触无机铅的工人尿中铅的测定，2原理
尿样在电解池中酸化并稀释后，插入三电极系统直接进行电位溶出测定。选定适当的还原电位，将Pb2+电沉积在预镀有汞膜的玻碳电极上，然后断开恒电位电路，靠溶液中的溶解氧使沉积在工作电极上的铅汞齐中的铅重新氧化溶脱下来，根据溶出峰电位定性，溶出峰高定量，采用标准加入法。反应为：电极反应:Pb2++2e→Pb(Hg>
溶出反应：Pb(Hg）—2e-→Pb2
3仪器
3.1微分电位溶出仪，配备旋转玻碳电极、鲍和甘汞电极、铂电极。3.2烧杯，50mI作电解池用。
3.3乙烯塑料瓶，100mL。
3.4尿比重计。
3.5玻璃仪器和塑料器直均用1+1硝酸浸泡过夜，用水冲洗干净，晾干后备用。4试剂
所用试剂除另有说明者外,均为分析纯试剂、4.1实验用水：为比电阻大于500k·cm去离子水，或用全玻璃蒸馏器重蒸所得的水。4.2 硝酸,P2n=1. 42 g/mL。
4.3乙醇，1+1，清洗电极旧。
4.4硝酸钾溶液.1mol/L.
4.5镀求液，用硝酸汞配制成含乘40mg/I.的1%(V/V)硝酸溶液。4.6铅标准溶液.硝酸铅[Pb（NO.),J（优级纯)在105C下干燥2h，称取0.1598g，少量水（4.1)溶解，将溶液定量转移至100 mL容瓶内，如入1mL硝酸（4.2),用水稀释至刻度，此溶液1mI.=1.0mgPb。临用前，用1%(V/V)硝酸稀释成1mL=10μgPb的标准溶液。4.7质控样，用标准尿样、加标的模拟尿，接触者混合尿或加标的混合尿作为质控样。5采样，运辅和保存
用塑料瓶收集一次尿样约100mL，夏季运输时最好冷癫，尽快测定比重后，按体积的1%加入浓硝中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
WS/T 19—1996
酸，于普通冰箱存放,两周内分析。尿样在分析前要彻底摇匀勾。6分析步骤
6.1仪器操作条件
仪器条件
电解电位.V
电解时间，9
搅举时间，：
上限电位.V
下限电位.V
电极转速，r/min
6.2玻碳电极预镀求膜
—0, 2
用1十1乙醇滴在滤纸上.旋转下擦洗电极，用水冲净，按6.1条设定仪器条件。取镀汞波约20mL于50mL烧杯中，插入电极，镀汞一溶出反复进行4次。镀乘结束后经检查汞膜均匀完整，即可应用。6.3试剂空白
用去离子水（4.1)按照样品处理的操作（6.4)同样处理，作为试剂空白。6.4样品处理
于50mL烧杯中先加人数毫升水。录样混勾后，取出0.1~5.0ml（视浓度高低而定），加入烧杯中，使体积共为17.5mL。加0.5mL1+1硝酸，2.0ml.1mo1/L硝酸钾，供测定。6.5标准曲线的绘制
于50mL烧杯中，加入17.5mL水,0.5tml.1+1硝酸，2mL1mol/L硝酸钾。按6.1条设定仪器条件，并将微分电位溶出仪调至最佳灵敏度及增益。先测定空白峰高值，然后加入5uL10ug/mL铅标准溶液进行测定，测毕再加5μI.测定，直至加标.总体积为254L，此为低浓度标准曲线，范围为0～0.25μg。同法每次加标25μl.，则为高浓度标准曲线，范间为0~1.25μg。每次加标重复读数4次，取后3次读数求峰高的平均值。以峰高均值为纵坐标，铅含量为横坐标，绘制标准曲线。6.6测定（标准加入法）
A-试剂宝白;B.C,D·每次加标25叫PbDPSA法测定尿铅的溶出图谱
WS/T 19-1996
6.6.1按6.1条设定的仪器条件，按6.4条处理后的样品测定峰高值。然后加入与尿样铅含相近的铅标溶液，冉测定其峰高值。
6.6.2同时测定空白试验的峰高值。6. 6.3在测定前后及每测定 10个样品测-次质控尿样,每批样品至少分析3次质控样。6.6.4尿铅微分电位溶出法的电位-峰高曲线见图1，铅的溶出电位一0.48V7计算
7.1按式(1)计算尿样换算成标难比重(1.020)下的浓度校正系数(）。1. 020 1. 000
k 实测比重-1. 00
7. 2按式(2)计算尿中铅的浓度。hi-hz.翌·kbZxz.net
h,—h,V
式中：X——尿中铅的浓度,μg/L;h,——样品峰高，示波器格数；h2—空蜂高，示波器格数：
样品加标后峰高，示波器数；
m加标量，ng
V—分析时所取尿样体积.mL。
8说明
8.1本法的检测限，取5mL尿样分析时为2g/L。灵敏度为0.01g/2格示波器峰高。测定范围0.01 μg~1.25 ug(20 mL 电解液)。变异系数为2.8%~5. 6%(尿铅浓度41.5,102.5,438,6 μg/L,n*6)。确度为93.8%～105.6%（尿样加标回收率）。8.2接触者尿样采集时间不限，采尿样时要脱离现场环境，换下工作服，洗手，以防铅型污染8.3本法的特点：允许试样中含有人量有机物质及电活性物质存在，尿样不经消化即可直接测定，络合态铅在酸性下能完全解离。由于预镀汞膜的方式属于厚膜，解决了其他方法汞膜电极重现性差的问题。8.4碳电极的镀汞条件必须控制一致.当溶出过快呈一直线时，可用1mol/L.KNO,于十2V电解200 s,再于一1V电解100ε,然后镀汞。电极附着小气泡响峰高读数，应用水冲洗之。电极--般使用4h时镀汞一次。如溶出蜂不止正常应及时重新镀汞。电极沾污时，可用氧化粉浆抛光。8.5每次测定时须使前次测定的猝出电位降至同一数值（看显乐数字)再开始电解，使每次测定的起始条件保持一致。
8.6质控样用标准尿样和加标的模拟尿时，可考察确度和精密度。用接触者混含尿和正常人混合源时则只能考察精密度。但人尿样品不能久存。模拟尿则只含人尿的大量战分。附加说明：
本标难由卫生部卫生监督司提出，本标准由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负资起草。本标准土要起草人线引林,李晓立。本标准出卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。