【卫生行业标准(WS)】 血中铅的微分电位溶出测定方法

中华人民共和国卫生行业标准
而中铅的微分电位溶出测定方法Bload-Determination of lead-Differential potentiometric stripping method1主题内容与适用范围
WS/T 21--1996
本标准规定了血中铅的微分电位溶出测定方法。本法最低检测浓度为.9g/L.。本标准适用于正常人和接触铅的工人血中铅的测定。2原理
在酸性介质中，在选定的电位.上，将Hg2+和Pb2+电沉积在预链汞膜玻碳工作电极上，断开恒电位电路，利用溶液中溶解氧使沉积在汞齐中的铅氧化溶出，并记录溶出的(dt/dE)-E曲线，以溶出峰高进行定量测定。
3仪器
3.1微分电位溶出仪，配备旋转玻碳电极、饱和甘求电极、铂电极。3.2烧杯,10 mL。
3.3聚乙烯塑料管，10mm×90mm。3.4玻璃仪器和塑料器血均用1+1硝酸浸泡过夜，用水冲洗干净，晾十后备用。4试剂
所用试剂除另有说明者外,均为分析纯试剂。4.1实验用水：为去离子水，比电阻大于500kα·cm，或用全玻璃蒸馏器重蒸所得的水。4.2硝酸，Pz=1.42g/mL
4.3盐酸，P2o=J.19g/mL。
4. 4 氨水,Pan=0. 90 g/mL
4.5无水乙醇。
4.6肝素钠,生化试剂。
4.7氯化高汞溶液，0.01mol/1.，取2.7g化高聚于2mL1+1硝酸中，用水稀释成1000mL。4.8镀汞液，取2mL筑化高乘溶液（4.7)，用水稀释戒100mL。4.9铅标准溶液，称取0.1598g硝酸铅CPb(NO.)优级纯，105℃下T煤2h)加水溶解，定量转移到1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液 1 mL=0. 1 mg Pb。临用前,用 1十99 硝酸稀释成10μg/mL、1μg/mLPb的标准应用液。4.10质控样，用标准血样、接触者混合血或正常人混合血作质控样。5采样，运输和保存
5.1取耳垂血 50 μL,置于盛有 4 mL水(4.1)的小烧杯中,混勾,使溶血待测，中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
WS/T 211996
5.2采静脉血50uL.置于预先加入肝素钠（按150\g/mL)的试管中，充分混匀。血样放冰瓶中运输，4℃下可保存周。
6分桁步骤
6.1仪器操作条件
电解电位，V
电解时间，9
搅拌时间
溶出上限电位,V
溶出下限电位，V
电极转速，1/min
6.2电极处理及预镀汞膜
将玻碳电极表面在氧化铈粉水浆液中旋转抛光，冲洗干净。依次用氨水、无水酒精及水冲洗、擦干。插入镀汞液中,使用三电极系统，按6.、1的条件镀汞，重复三次洗净后备用。6. 3空H试验
取4 mL 水按照6. 4进行。
6.4样品处理
取已经加水溶血的末梢血样(5.1)或取静脉血样50μL（5.2),置于盛有4ml,水的10ml.烧杯中，加入氯化高汞溶液50产g（.4.7），1+9盐酸1.0ml供测定，6.5标准曲线的绘制
于 10 ml.烧杯中,加氯化高汞溶液50 μL(4.7),水4mL（41),1+9盐酸1.0 tmL,插人三电极后，按 6.1仪器条件富集,溶出。记录溶出峰后，再连续加1/mL的铅标应用液,每次10μl,(每次增加2.0/L，共加5次），每加一次标准液后，进行富集、溶出，分别记录溶出峰高。以峰高为纵坐标，加入铅量为横坐标，绘制标准曲线。铅浓度2.0～1.2ug/1.与峰高呈线性关系。6.6测定（标推加入法）
6.6.1按仪器操作条件（6.1）测定处理后的样品（6.1)，记录溶出峰值。然后连续加入与血样铅含量相近铅标准溶液2次，每加次进行富集，溶出·分别记录溶出蜂：6.6.2测定试剂空询(6.3)的峰高。6.6.3采用标准加入外推作图法计算铅含。邸在溶出峰前脚与后脚之间作切线，再以溶出峰顶为中心，向下作垂线与切线相交，以峰顶与交点的高度为纵坐标，加入铅量为横坐标，绘制标准添加曲线，使曲线外延与横坐标柜交，对应丁原点和交点的距离，即为血样中铅的含是。WS/T 21--1996
1-正需人血样0. 026μgPb:2-在1中加入0. 01μgPb;3-在1中加入0.02μgPb铅的微分电位溶出谱
6.6.4在测定前后和每测定10个样品后测一次质控样，每批样品至少测定3次质控样。血铅的微分电位溶出谱见上图，微分电位溶出峰在-0.4V(对SCE)。7 计算
7.1按下式计算血铅的含量。Www.bzxZ.net
X = [(a - b) - d/c} × 1 000式中：X血中铅的含量.μg/L.
a一：从标准添加曲线上查出的样品和试剂空白中铅浓度，μg/ml5一--从标准添加曲线上查出的试剂空白中铅浓度，ug/mL；一分析时取血体积，mL，
d-—将c稀释后，总体积为5mL.
8说明
8.1本法的检测限
本法线性范围 2. 0~1. 2 μg/1. 。检测限为0.9/L（试剂空白峰高值的3倍标准差）。精密度为4.3%～7.8%（血铅浓度为250.0～620. 0 μg/L，n=6)。准确度为97.3%～107.3%（血样加标回收率)。8.2采样时，接触者要脱离现场环境，换下工作服，洗手后，在干净无铅尘的室内采血，以防污染。8.3本法的特点是允许试样中含有大量有机物质及电活性物质存在，血样酸化后即可直接测定，络合态铅在酸性下能完全解离。由于预镀汞膜为厚膜，解决了其他方法汞膜电极重现性差的问题。8.4电极镀汞一次一般可用4h。如溶出峰不正带应及时重新链汞。电极沾污时，可用氧化铺粉浆重新抛光。
8.5质控样用标准血样时，可考察准确度及精密度。用人血时只能考察精密度，人血不易久存。附加说明：
本标准中卫生部卫生监督司提出。WS/T 21-1996
本标准由过宁省劳动卫生研究所负责起草。本标准主要起草人周健英。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生职业病研究所负贵解释。
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