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【电子行业标准(SJ)】 软磁铁氧体用氧化铁
本网站 发布时间:
2024-07-14 19:52:38
- SJ/T10383-1993
- 现行
标准号:
SJ/T 10383-1993
标准名称:
软磁铁氧体用氧化铁
标准类别:
电子行业标准(SJ)
标准状态:
现行-
发布日期:
1993-09-28 -
实施日期:
1994-01-01 出版语种:
简体中文下载格式:
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354.78 KB

部分标准内容:
中华人民共和国电子行业标准
SJ/T10383.93
软磁铁氧体用氧化铁
lron-oxidefor sofy ferrite
1993-09-28发布
1994-01-01实施
中华人民共和国电子工业部发布中华人民共和国电子行业标准
款磁铁氧体用氧化铁
IronoxideFar soPt ferrie
1主题内容与透用范围
1.1牛顾内窃
$.1/r 10383-93
本标准规定了教感铁系体用氧化铁的技术要求试监方法,检验规则.包装、运肺、标志等内容,
1.2道月范围
本标准适用工统酸亚均或氧化亚铁经缺分解而制成的氧化铁。同样也适用于读酸盐热价部和其它方法制得的氧化较,该材释主要用于生产较磁族氧体电子元件,2
引用标准
GB 626
GB 636
GB 652
GB 657
G3 661
GB1266
CB1401
GH9723
LB9854
GB11434
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
北学试剂
化学试剂
化学试剂
花学筑剂
化学试剂
化学试颜
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试别
化学试剂
高氨酸
无水碳酸钠
氧化钾
氧化镇
的酸设
磷酸亚恢桉
乙二胺四乙单二钟
火焰原于吸收光谱法通则
株直化原材料化学分析方法
HGJ--1073化学试剂第化
3材料牌号
3.1软磁铁氧体用铁材料牌号由两部分纽成,第一部分\YH丁\示氧化铁,第二部分用中华人民共和国电子工业部1993-0928持准1994-01-01买满
数学表示材料号。
3.2材样牌号表示
4按术要求
4.分子式分于量
分子式,FOal
分子量:159.69.
2外鸡
SJ/T10383—93
较磁铁体用氧化铁为序红像来,4.3生要成分氧化恢及其它成分的含量材料库号
氧化疾
各牌号氧化铁中氧化缺含读不低了表「的烷定,其它成分的合量不高于表的规定。表1
试验方法
5.1外观检查
用自谢的灯法检查氧化铁的外观,其外观应符合第4.2条的规定,5-2氧化饮的测定
5.2.1总铁最的测定
技GB11434中氧化铁的分析方送一测定,5.2.2氧比亚铁的测定
按GH1113中缸化亚铁分析方法测定。5-2-3分折结果的计书
氧化铁台联按下列公式计筛,
SJ/T 10383---93
氧化铁量(%)总址()一载化恢(%)×1.1式中,1.11-换算成氧化铁的系数。5.3一二氧化硅的测定
5.3.1力法原理
以盘酸率解式样,高氯酸脱水,沉淀物经过减,减焙,热水据取,加人钜酸铵生成杂多酸,人还原剂快还原为徒钳兰,测定有色落液吸光度,在标陷曲上查出二氧化硅量,计其百分合量.
5.3.2试剂
a、无水酸酸钠(见(i639)
盐敏(见GB622):(11)落液
高氯酸(见,G日623)160%(体积比)按液c
d酸(见GB657)15/L格液,将5g钾酸按加水加热溶排,择至100ml拍弹e、草晚(见B9B54)·40g/L溶液,将草酸(H,C,,·2H,O4g溶于160ml班酸[C(1/2H,S0,)-4mol/J中
f.流酸亚换铵(见C户661):50g/L溶液,称收.5g硫酸亚铁懒加水40~50ml滴加研酸(见GB625>使清亮用永预释空100mE.5.3.3仪器设备
:铂钳璃
b,分光光离计,使用波长660nm,比色m厚度cn,5.3.4操作步暴
5.3.4.1标准函线绘制
a二氧化硅标准比色溶减:Si0,搭薇浓度为0.1mg/ml.称取再量为0.1000二00002g精制脱水的二氧化硅粉求效人铂钳另中,加人1.00g无水碳酸的-置于950~~1000℃马棉中熔融,取出龄却后,热水提取,移入1000ml容量瓶中,以龄酸为指标剂,加盘醛中和用水稀至群無,限匀,
b,:标典线龄制:分联二氧化硅标难榨微.00、0.50.1.00.1.50、2.5、2.50ml于50ml容量瓶中,加人0.ml盐触,加水至约20ml,加入5拍!相硬快,以下按试样分析步赚。以吸光度作纵座标,二氧化础量作横率标绘制曲裁,5.3.4.2试样分折
软取试样(YHT1约5g,YHT2约g,YHT3的2g)精至0.001g,于100m荣杯中均盐酸60ml,低盗加格解完全-高系触(YHT1为40ml.YHT2.YHT3为37ml),热使高剂避气沿坏壁流,保持15min。取下烧杯独却后加邀酸(YIIT1为30ml.YEIT2、Y1T3为2(hml)用水带帮室约200ml.加热使盐类溶解.用致密定盘滤低过透沉淀及线物+用温水洗涨至光黄色,再洗嵌2~-3次,弃去减。将流淀物及滤纸批人销钳涡中灰化:冷却,帅人1.00g无水碳腰销,将垢蜗移入950~-1000它马弗炉中熔融,取出地据,冷至望温,加入20ml热水据取,转入100ml烧杯中,用水稀释至6~70m
在不断境拌下,级圾1入7ml盐酸,冷却至重退,甚人100ml咨盘瓶中,用寒稀至刻度,混,记作A滤。
SJ/T10383—93
分欧A获2Cml于5tiral容最瓶中,加人5ml钼酸该.魂匀放登15min以上,加入15ml草唑,立即泥匀,并近速加入5nl疏脚业缺铵,混句,用水释率刘激,再混匀,放10min。移取部分有色落泄于比色血中,按仪器条件,以显色试剂空白作梦比,通定吸光阅,以预先给制的标准曲线变出率化驻量,计算首分含量。5.3-5分析结巢的计算
以质岸百分数表示的二点化硅含量按公式(2)计算,,XV
A,\y.xwx1000×100-
一二氧化鞋的百分量(%)
中:A一
m:一-曲线查出二氧化硅顾盘(mR)V-试夜配制总体积V,—分试体段(ml)
一称取试撑质整().
5.3.6精密度
两次P-行侧定结果之差不大干0.002%,取其鼻术平均慎为融定钻果,5.4氧化钙的测定
5. 4.1方法—
原子吸收光错法。
5.4.1.1方法原理
一种元灯发射出待征涉长的捆射,在通这火焰中样品熬气时,可兼同种元索的茎态质子吸收.其吸收程度与该元素原子装度成正比,假以进行定盘分折,由于仪器盈号、燃气,助燃气比例等是可变的,应选收最佳条件微定,本法用空气一乙快端,在2%(体积比)盐酸介质中测定,
5.4.1.2试剂
盐(见GR622):1)溶液;
b乙二胺四乙转二辆<见GBJ401):约0.1niat/游液:赢化锶溶械(见HG3—1G73)200g/液;c.
d,氧化钙标准格统:(a0为0.=mg/ml,称取110亡干燥21的高纯赚酸钙0.17B5±0.0029.加水10m逐滴加人热腰游解,再补如垫醋40ml.移人1000ml存量瓶,用水稀释至刻度混匀;
解乙炔。
5.4.1.3收据仪备
原子吸收分光光度计:
b例空心阴极灯,测定波长422.7n5.4.1.4操作步强
称试样5.00+0.001g于烧怀中,加60m1监感,如热溶解,帮笔约5m,取下烧杯,加20ml盐酸,冷却后,移入100ml容景瓶中,用水稀释室刻度,混,收四份游截(每份20ml),分干四个100ml容盘瓶中,分别加入之二胺网乙酸二钠、氛化细各1ml,将其中三份溶加入成比例对钙标准游液,一份不切标落液,用水稀师垒刻度,混冬待避,4
SJ/T 10383—93
取40ml盐单,己二胺四乙敏二销,氧化包溶液各1ml制成同体积空白试验陷减,按测定条件,以空白试胆液喷系季,懿后按GB923中6.2.2承规定步进行,5.4.1.5分析结巢的计算下载标准就来标准下载网
按6B9723中6.2.4条公式计算分纳果,5.4.1.6精密度
两饮乎等测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值为测定结,5.4.2方法二
X一射然荧光光诺法。
5.4.2.1方法原理
X射线荧光光谁法悬一-种非破环性的分析方法,当X射线管发出的·前级X射线辆照试样时.使试样化学元需内层电子激发产生各元素特证滤长的二次×射线(即荧光),耐二次X射线强展与试杆中元系的含整有关,特恢测试样成国片试件.在X射线英光光诺仅上测试出该元豪荧光X射线强患,由民做好的标准曲线,计算出试样宁所测元来的食量,5.4.2-2仪器设带
X时线光光诺俊:
h.压片机
C玛瑙研体:
。成型模月,
5.4.2.3样品制备
,试样配制称取被谢试料2.%和做品纤素1.于站净的玛璀研体中合研1Cmin,放在洁净的模具中,在MTa的正力下压成3(mm的圆片放人十燥器中保存,以备测试。
b,标样配制.以高纯FeO.为体,配制CaO.Alt.TiOMnO召分含量分别为.0.010,0.020+0.030.0.050.5100.0.上50的系列标举耐试样制备的相间方法,制成测试圆:片,放入干燥器中,以微试,5.4-2.4操作
按仅券操作说明书的要求,打开仪器,选择表2测垒条快,仅等您定后,对标准样品分别进行测试,使用回归法或缺小二乘莅,求出标准曲线的斜率和截肥,并存入计算机,
将制器好的试样进行测试,从酬出的强贸在标准曲线上求出所谢试样中就化钙的含量。5.4.2.5精密度
两次平行测定结果之差小干0.003%,取其算术平均值为测试结果,丧2射线荧光祛元举和测盟件
113.心90*
86140°
5.5化.氧化钾的测定
45.5.1方法项理
同5. 4. 1. 1年,
55-2试剂材料
SJ/T10383—93
盐酸(克CB622),(1+1)格准;氧化钾标准站备溶继:K,0装度为1mg/ml,称取500~600心灼烧11的氯比评(起6
GB464)1.5C00士0.0002g于烧杯中,加水游解.稀释至1000ml客盘瓶中,混匀;氧化钾标准裕液,K格Y0.01mg/ml取氧化钾标准格减科释至100倍体积:d.
氧化钠标准赌备游波N0浓度为1ml/ml。称取500~-600灼烧1的氧化(见月12661.8860002g于烧杯中水落解,释1000m)客量瓶,载化钠标准碎液:Nn心浓度为0.01mg/ml、氧化钠标准希液,稀释至100倍体积e
{,洛解乙炔。
5.5.3仪器设备
原子吸收分光光度计!
钾空心阴报灯,剩宽战长为765.5nmJh.
空心阅批灯:测定设长为589.onm。c.
5.5.4操作步骤
称取试样(YHT1、YHT2为U.5g,YHT为0.25g>硫至0.0002g于烧杯中,加20rml盐假划热榕够,蒸至约1ml.取下,水40ml.冷却后移入100ml容量瓶中,用水稀开至刻度混今,移取试液2Gms四份于四!100ml等量瓶,分别证4ml盐,其中一份不加轻化钾即氧化钠标准将液·其余三册圳入成比例的款化柳、氧化钠标准溶液,按议器测定承件,用求既药两零,然后按G乃23中6.2.2录境定步筛进行。必要时应校正盐酸中销的空自值,5.5.5分折结果的计算
按G乃5723中6.2.4录公式许翼分析结果55.6情密度
次平行测定缔果之差小于0.603,堆其算术平均值为测定站果,5.6氧化铝的测定
5. 6 1方祛—
发射光谱法。
5 6.1.1方法系理
该方糕是需了元的放子获得足射的能量,外层电子跃还到较高能级的微发态,在10-11--10-%的极短时间内,便回复原而细射出光谱载,不间的元素有不同的光谱线,而且潜线的遇度随元索浓虑的增如面增强,采取持殊的方法测共强度,再求出含量。5.6.1.2收器设备
中型石美投谱仪
暗室处理设备;
投影仪器及测微光度计:
数据处理器具,
5.6-1.3举作步照
SJ/T10383—93
标抹的配制:先配制两套AIO,和TO,的辅助探样.以使标样系列之问与茎依之问的含盘差别不大,即将高纯的A1,心,按求加入纯的氧化缺中,妮匀作站备标样\A“.再将“A“接要求用菌纯的化铁逐步带择,即战A1。的标样,再用回样的活起测下,的标针,最后把两套辅败标样合减成,加人等量的璟拍据匀,以制减人工标样备用,标样含垒如表。装3
氧化箱
弹的配制:把样品放人马弗炉内,以8灼烧S.使其失水和充分化,划入与样品的等盘破粉,混勾备用。
摄谱案件,中型石英摄谱仪,极距3mm,独缺宽15mml,操光2.5a,无预燃:交流激发电流8A,标样和试样每缅短三杀(供求平均值用)经赔室处理后,按衰4测量强度,表1摄谱杀件
30.88.025
5.5.1.4分折站果的计算
谢发电位
搬发电定
用表4给山的分折线对测量山每条分析线的强皮,再经致据处理后按兰标拌法绘制出标样的S一Ig工作典线,然后服招试样的诺残驱度,在丁性曲线上求出试许的含盘,所得续果其绝对课差一胜不超过.,追其其术均位为测试纳果,5.6.2方法元
X射线荧光光谱法。
按 5. 4. 3 录进行测庭,
5.7重化然的洲定
5.7.1方法一
发射光谱法
按 5. 心. 1 条进行谢定,
5.7.2方法二
X射线荧光光港法。
按5.2系进行避庭,
5.8氧化锰的测定
5.8.1方法-
原于吸收光谱法,
5.8.1.1方法原理
同5. 4. 1. 1条,
5. 8.1.2试剂
S4/T 15383 -93
盐酸(统GG22):(:推液
l.化链标准游做:MnO为0.1mg/ml称取0.283g土0.0002g研验偶(MnSO,H0烧称巾,加水溶解.加20ml盘酸,移入1000m!容量瓶中,帮样至刻度,混;e解之坎。
5.8.1.3仅器设备
a、城子吸收分光光度计;
h.锰空心阴极灯,测定波长279.5nm.5.6.1.4操作步露
杯取0.5000寸0.002g试样,人20ml盐酸,加热穿解,蒸至约1ml,取下冷,均20ml盐酸格入100ml容或粗中,择至刻度,滤句。分取溶液回份(每20ml)于[Hml容量瓶中,一份不加氧化锰标准搭波.其余三归人成比例的鼠化锰标溶被,用水稀释至刻度,混勾,按仪器条作、以水喷案谢举,然后按GB723中6.2.2策规定步骤进行.5.8.1.5分拆结果的计案
按GB9723中6.2.4条公或计算分析结果。5.8.1.6精密度
两次平行测定结果之整不太F们3%.取其真术平均殖为测试结果,5.8.2方法二
X射线荧光光沿法
按5.4.2承进行测定。
5.9载化镁的谢定
5.9.1方法原理
同5.4,1. 1条,
5.5.2试部
(B622):([11>弃液:
.,乙二腰四之检钠(见B1401).约0.1ma/落被:第比锶(见H9—1073):200g/箱载:t氧化续标准端备游设:Mg0体疫为Emg/ml,称收900C灼烧1h的高单化0=02于惊杯中,加水邀,加盐m落解,移人00容量瓶中,用水情划度,混:
乳北镁标准游液,Mg浓度为0.01mg/mi,取氧化镁储备洛綫.用水摇释至100倍件E,容解乙块.
5.9.3议器设备
,原子暇收分光光度计!
b,镁究心阳拨,测定效长为285.2mn,5.9.4操作步
你取诞样YH11、YHT20.5YHT3步0.2g>降至0.22g于烧杯.加20mE盘酸加热游解,蒸至约1ml.取下加水10ml,冷却,特入100ml容瓶中,用水稀释叠效质,准匀,R
S3/T10383.93
分收试限(YIIT为,YI2YHT为5mJ)四份于四只100m穿盘瓶分人m盐酸,加人1ml乙.二胺之股二销.1mt氢化银,将其中份加人成比例的氧化换标滑,一-份不加标准落较,用水摇释至划度,握勾,待测。取4ml盐酸、]ml乙一胺四艺二钠及1ml氧化链,成同体租空白试翌拍被。按两定条件,以案白试检游瘾览荐调等,以下按GB9723中6.2.2条定步费证行,5.9.5分析结策的计京
按GB9723中6.2.4公式让算分折结果。5.9.6精密皮
西次平行测定结果之差小大于003%,股其算术值为测试站果。5.10氯化物的测定
5.10.1为法原理
在酸快萨只,离于与酸生成氯化银沉淀,当按皮很低时,是品强状态,出限量比独法测定,
5. 10.2试划
硝酸(见626):(1:2)带藏:
确酸设(见G):17g液:
第化物标非游液:1-为0.1mg/ml、5.10.3仪器设备
25mml比色普。
5.10.4作步乐
5.10.4.1标唯缩的配制
取1.0ml氧化物标准落减,加1,0ml确胶,而水书释至约2ml.加入1ml酸很,用求烯浮至刻度,句,敢置1umin
5.10.4.2试样分析
称取1试样于资杯,加人酸,加水择至约加热至移部水格水没取3min(设改过程中应不时搅托)取下冷,移人ml容量就中,用水帮杯至刘度,凝匀。
熟,分收试腋YH1.YH2为OmlYH3为5)于25ml比色管(YH13补圳5ml硝酸,用水秤至约2ml入1ml避酸银,门水前至刻能滤勾,放置1mi,与标溶藏相比较,试液的浊度应小于或苹于标准溶液的浊度5.11两酸排的谨定
5.11.1法原
在益股介所!,-疏龄根离于生成难将的配瞰规,当疏龄根离子含量较低时·在一定时阿内星达严本,映降微提,可用于础酸盐的月规比测定。5.11.2试
益酸(见说:
做0522):()2沼没:
氯比钢见G522浴液
乙醇(见GB679):3%(床积比>溶液硫酸盐之解缩能:除106~110℃下下爆至恒再的无水破酸朗(见1G3:123)SJ/T10383—S3
0.148g.榨于Z.醇济液,并川之醇溶液稀释至1000m],T.抗坏血酸20g/的(规配):
研酸标比浊确浓:格滤液度为0.1mg/m15.11.3仅薪性备
t比色管。
5.11.4操作步裂
5.11.4.1标耀溶批的配制
取1.ml颜盐标比液于烧杯中,加0.5ml盐酸,灿2.ml披以血晚,用求伤释约20ml,混匀.
5.11.4.2试样分析
称取1.000士0.001g试样于烧环中,加15m[盘趣,置电炉上低盘加热,落完全,将烧杯移人滞水抢中,需至糖浆状:相水5ml混匀、冷却后移人100ml容量瓶中,用水标辉至刻度,泥匀,取试推(YHT1、YHT2为10ml,YHT3为5ml)+扑中,加0.5ml酸,加入5ml杭坏血水稀李药20al与
在两支25ml比色管中,加人0.5ml硫酸Z.醇降液,1ml氧化顿,效置1min后(品体减),袋境再中的试液与标推棺液分别入两支比色管中,用水稀释至度,据匀,放致5min后,与标准裕核相比较,试液的独度应小于或等于标准溶液的独度,6检验规则
6.1交货控验
交货检验出外烦检再利签中号化烘成分副组成。G.1.1交货控验应按表5规定前项口和顾序进行稳验。我5
检险项月
外现究查
试验方法添款号
E.1.2较嵌缺体旧轧化跌以每\转“作为一个来样单允,案样按表6的规定。SJ/T 10383—53
6.1.3每做果等量试样,经混合均后,用四分法缩分至不少于50g分装了两只粘\!口瓶中,上标监,注明生产厂名称、产品名称、牌号,批号及取推口期,其中,只送检验:检,奶一只保存三个月备用
丧心来样袋数的规定
总的装获(批其
11~4日
6. 1. 4 判定
深样基少装教
全語貌效
总的势效(最量)
102185
126~151
183~216
采样酸少浆蜓
检验结果如有一项指标不符合要求时.应扩人至两培抽样单元抽取试样检致,如仍不育格,则判定该批产品不合格,
6.2并列列出两种试验方站即见5.4.5.6.5.了和5.8条)可以任室选出其中一种,?标惠,包装、运输,贮存
7.1铁率体用氧化铁采月内附两尼塑料数包装,外层用塑封编纸包装,每载净丞251g7.2外层包装袋应涂制平的而晰的标志,注明生产厂名.产品名称、材料牌号、批号、净宜。7.3运输时·应防止用淋和受潮,防止抵击。7.4购存于通风干燥的内,并应隔离地面存放,附加说明:
本标准由电产下业部标准化研究所归口,标惟由融性村料与静件行北协会负责起草。本标难主要起草人:陈其富、部五论、陈国华。
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SJ/T10383.93
软磁铁氧体用氧化铁
lron-oxidefor sofy ferrite
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GB 636
GB 652
GB 657
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化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
北学试剂
化学试剂
化学试剂
花学筑剂
化学试剂
化学试颜
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试别
化学试剂
高氨酸
无水碳酸钠
氧化钾
氧化镇
的酸设
磷酸亚恢桉
乙二胺四乙单二钟
火焰原于吸收光谱法通则
株直化原材料化学分析方法
HGJ--1073化学试剂第化
3材料牌号
3.1软磁铁氧体用铁材料牌号由两部分纽成,第一部分\YH丁\示氧化铁,第二部分用中华人民共和国电子工业部1993-0928持准1994-01-01买满
数学表示材料号。
3.2材样牌号表示
4按术要求
4.分子式分于量
分子式,FOal
分子量:159.69.
2外鸡
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较磁铁体用氧化铁为序红像来,4.3生要成分氧化恢及其它成分的含量材料库号
氧化疾
各牌号氧化铁中氧化缺含读不低了表「的烷定,其它成分的合量不高于表的规定。表1
试验方法
5.1外观检查
用自谢的灯法检查氧化铁的外观,其外观应符合第4.2条的规定,5-2氧化饮的测定
5.2.1总铁最的测定
技GB11434中氧化铁的分析方送一测定,5.2.2氧比亚铁的测定
按GH1113中缸化亚铁分析方法测定。5-2-3分折结果的计书
氧化铁台联按下列公式计筛,
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氧化铁量(%)总址()一载化恢(%)×1.1式中,1.11-换算成氧化铁的系数。5.3一二氧化硅的测定
5.3.1力法原理
以盘酸率解式样,高氯酸脱水,沉淀物经过减,减焙,热水据取,加人钜酸铵生成杂多酸,人还原剂快还原为徒钳兰,测定有色落液吸光度,在标陷曲上查出二氧化硅量,计其百分合量.
5.3.2试剂
a、无水酸酸钠(见(i639)
盐敏(见GB622):(11)落液
高氯酸(见,G日623)160%(体积比)按液c
d酸(见GB657)15/L格液,将5g钾酸按加水加热溶排,择至100ml拍弹e、草晚(见B9B54)·40g/L溶液,将草酸(H,C,,·2H,O4g溶于160ml班酸[C(1/2H,S0,)-4mol/J中
f.流酸亚换铵(见C户661):50g/L溶液,称收.5g硫酸亚铁懒加水40~50ml滴加研酸(见GB625>使清亮用永预释空100mE.5.3.3仪器设备
:铂钳璃
b,分光光离计,使用波长660nm,比色m厚度cn,5.3.4操作步暴
5.3.4.1标准函线绘制
a二氧化硅标准比色溶减:Si0,搭薇浓度为0.1mg/ml.称取再量为0.1000二00002g精制脱水的二氧化硅粉求效人铂钳另中,加人1.00g无水碳酸的-置于950~~1000℃马棉中熔融,取出龄却后,热水提取,移入1000ml容量瓶中,以龄酸为指标剂,加盘醛中和用水稀至群無,限匀,
b,:标典线龄制:分联二氧化硅标难榨微.00、0.50.1.00.1.50、2.5、2.50ml于50ml容量瓶中,加人0.ml盐触,加水至约20ml,加入5拍!相硬快,以下按试样分析步赚。以吸光度作纵座标,二氧化础量作横率标绘制曲裁,5.3.4.2试样分折
软取试样(YHT1约5g,YHT2约g,YHT3的2g)精至0.001g,于100m荣杯中均盐酸60ml,低盗加格解完全-高系触(YHT1为40ml.YHT2.YHT3为37ml),热使高剂避气沿坏壁流,保持15min。取下烧杯独却后加邀酸(YIIT1为30ml.YEIT2、Y1T3为2(hml)用水带帮室约200ml.加热使盐类溶解.用致密定盘滤低过透沉淀及线物+用温水洗涨至光黄色,再洗嵌2~-3次,弃去减。将流淀物及滤纸批人销钳涡中灰化:冷却,帅人1.00g无水碳腰销,将垢蜗移入950~-1000它马弗炉中熔融,取出地据,冷至望温,加入20ml热水据取,转入100ml烧杯中,用水稀释至6~70m
在不断境拌下,级圾1入7ml盐酸,冷却至重退,甚人100ml咨盘瓶中,用寒稀至刻度,混,记作A滤。
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分欧A获2Cml于5tiral容最瓶中,加人5ml钼酸该.魂匀放登15min以上,加入15ml草唑,立即泥匀,并近速加入5nl疏脚业缺铵,混句,用水释率刘激,再混匀,放10min。移取部分有色落泄于比色血中,按仪器条件,以显色试剂空白作梦比,通定吸光阅,以预先给制的标准曲线变出率化驻量,计算首分含量。5.3-5分析结巢的计算
以质岸百分数表示的二点化硅含量按公式(2)计算,,XV
A,\y.xwx1000×100-
一二氧化鞋的百分量(%)
中:A一
m:一-曲线查出二氧化硅顾盘(mR)V-试夜配制总体积
一称取试撑质整().
5.3.6精密度
两次P-行侧定结果之差不大干0.002%,取其鼻术平均慎为融定钻果,5.4氧化钙的测定
5. 4.1方法—
原子吸收光错法。
5.4.1.1方法原理
一种元灯发射出待征涉长的捆射,在通这火焰中样品熬气时,可兼同种元索的茎态质子吸收.其吸收程度与该元素原子装度成正比,假以进行定盘分折,由于仪器盈号、燃气,助燃气比例等是可变的,应选收最佳条件微定,本法用空气一乙快端,在2%(体积比)盐酸介质中测定,
5.4.1.2试剂
盐(见GR622):1)溶液;
b乙二胺四乙转二辆<见GBJ401):约0.1niat/游液:赢化锶溶械(见HG3—1G73)200g/液;c.
d,氧化钙标准格统:(a0为0.=mg/ml,称取110亡干燥21的高纯赚酸钙0.17B5±0.0029.加水10m逐滴加人热腰游解,再补如垫醋40ml.移人1000ml存量瓶,用水稀释至刻度混匀;
解乙炔。
5.4.1.3收据仪备
原子吸收分光光度计:
b例空心阴极灯,测定波长422.7n5.4.1.4操作步强
称试样5.00+0.001g于烧怀中,加60m1监感,如热溶解,帮笔约5m,取下烧杯,加20ml盐酸,冷却后,移入100ml容景瓶中,用水稀释室刻度,混,收四份游截(每份20ml),分干四个100ml容盘瓶中,分别加入之二胺网乙酸二钠、氛化细各1ml,将其中三份溶加入成比例对钙标准游液,一份不切标落液,用水稀师垒刻度,混冬待避,4
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取40ml盐单,己二胺四乙敏二销,氧化包溶液各1ml制成同体积空白试验陷减,按测定条件,以空白试胆液喷系季,懿后按GB923中6.2.2承规定步进行,5.4.1.5分析结巢的计算下载标准就来标准下载网
按6B9723中6.2.4条公式计算分纳果,5.4.1.6精密度
两饮乎等测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值为测定结,5.4.2方法二
X一射然荧光光诺法。
5.4.2.1方法原理
X射线荧光光谁法
X时线光光诺俊:
h.压片机
C玛瑙研体:
。成型模月,
5.4.2.3样品制备
,试样配制称取被谢试料2.%和做品纤素1.于站净的玛璀研体中合研1Cmin,放在洁净的模具中,在MTa的正力下压成3(mm的圆片放人十燥器中保存,以备测试。
b,标样配制.以高纯FeO.为体,配制CaO.Alt.TiOMnO召分含量分别为.0.010,0.020+0.030.0.050.5100.0.上50的系列标举耐试样制备的相间方法,制成测试圆:片,放入干燥器中,以微试,5.4-2.4操作
按仅券操作说明书的要求,打开仪器,选择表2测垒条快,仅等您定后,对标准样品分别进行测试,使用回归法或缺小二乘莅,求出标准曲线的斜率和截肥,并存入计算机,
将制器好的试样进行测试,从酬出的强贸在标准曲线上求出所谢试样中就化钙的含量。5.4.2.5精密度
两次平行测定结果之差小干0.003%,取其算术平均值为测试结果,丧2射线荧光祛元举和测盟件
113.心90*
86140°
5.5化.氧化钾的测定
45.5.1方法项理
同5. 4. 1. 1年,
55-2试剂材料
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盐酸(克CB622),(1+1)格准;氧化钾标准站备溶继:K,0装度为1mg/ml,称取500~600心灼烧11的氯比评(起6
GB464)1.5C00士0.0002g于烧杯中,加水游解.稀释至1000ml客盘瓶中,混匀;氧化钾标准裕液,K格Y0.01mg/ml取氧化钾标准格减科释至100倍体积:d.
氧化钠标准赌备游波N0浓度为1ml/ml。称取500~-600灼烧1的氧化(见月12661.8860002g于烧杯中水落解,释1000m)客量瓶,载化钠标准碎液:Nn心浓度为0.01mg/ml、氧化钠标准希液,稀释至100倍体积e
{,洛解乙炔。
5.5.3仪器设备
原子吸收分光光度计!
钾空心阴报灯,剩宽战长为765.5nmJh.
空心阅批灯:测定设长为589.onm。c.
5.5.4操作步骤
称取试样(YHT1、YHT2为U.5g,YHT为0.25g>硫至0.0002g于烧杯中,加20rml盐假划热榕够,蒸至约1ml.取下,水40ml.冷却后移入100ml容量瓶中,用水稀开至刻度混今,移取试液2Gms四份于四!100ml等量瓶,分别证4ml盐,其中一份不加轻化钾即氧化钠标准将液·其余三册圳入成比例的款化柳、氧化钠标准溶液,按议器测定承件,用求既药两零,然后按G乃23中6.2.2录境定步筛进行。必要时应校正盐酸中销的空自值,5.5.5分折结果的计算
按G乃5723中6.2.4录公式许翼分析结果55.6情密度
次平行测定缔果之差小于0.603,堆其算术平均值为测定站果,5.6氧化铝的测定
5. 6 1方祛—
发射光谱法。
5 6.1.1方法系理
该方糕是需了元的放子获得足射的能量,外层电子跃还到较高能级的微发态,在10-11--10-%的极短时间内,便回复原而细射出光谱载,不间的元素有不同的光谱线,而且潜线的遇度随元索浓虑的增如面增强,采取持殊的方法测共强度,再求出含量。5.6.1.2收器设备
中型石美投谱仪
暗室处理设备;
投影仪器及测微光度计:
数据处理器具,
5.6-1.3举作步照
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标抹的配制:先配制两套AIO,和TO,的辅助探样.以使标样系列之问与茎依之问的含盘差别不大,即将高纯的A1,心,按求加入纯的氧化缺中,妮匀作站备标样\A“.再将“A“接要求用菌纯的化铁逐步带择,即战A1。的标样,再用回样的活起测下,的标针,最后把两套辅败标样合减成,加人等量的璟拍据匀,以制减人工标样备用,标样含垒如表。装3
氧化箱
弹的配制:把样品放人马弗炉内,以8灼烧S.使其失水和充分化,划入与样品的等盘破粉,混勾备用。
摄谱案件,中型石英摄谱仪,极距3mm,独缺宽15mml,操光2.5a,无预燃:交流激发电流8A,标样和试样每缅短三杀(供求平均值用)经赔室处理后,按衰4测量强度,表1摄谱杀件
30.88.025
5.5.1.4分折站果的计算
谢发电位
搬发电定
用表4给山的分折线对测量山每条分析线的强皮,再经致据处理后按兰标拌法绘制出标样的S一Ig工作典线,然后服招试样的诺残驱度,在丁性曲线上求出试许的含盘,所得续果其绝对课差一胜不超过.,追其其术均位为测试纳果,5.6.2方法元
X射线荧光光谱法。
按 5. 4. 3 录进行测庭,
5.7重化然的洲定
5.7.1方法一
发射光谱法
按 5. 心. 1 条进行谢定,
5.7.2方法二
X射线荧光光港法。
按5.2系进行避庭,
5.8氧化锰的测定
5.8.1方法-
原于吸收光谱法,
5.8.1.1方法原理
同5. 4. 1. 1条,
5. 8.1.2试剂
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盐酸(统GG22):(:推液
l.化链标准游做:MnO为0.1mg/ml称取0.283g土0.0002g研验偶(MnSO,H0烧称巾,加水溶解.加20ml盘酸,移入1000m!容量瓶中,帮样至刻度,混;e解之坎。
5.8.1.3仅器设备
a、城子吸收分光光度计;
h.锰空心阴极灯,测定波长279.5nm.5.6.1.4操作步露
杯取0.5000寸0.002g试样,人20ml盐酸,加热穿解,蒸至约1ml,取下冷,均20ml盐酸格入100ml容或粗中,择至刻度,滤句。分取溶液回份(每20ml)于[Hml容量瓶中,一份不加氧化锰标准搭波.其余三归人成比例的鼠化锰标溶被,用水稀释至刻度,混勾,按仪器条作、以水喷案谢举,然后按GB723中6.2.2策规定步骤进行.5.8.1.5分拆结果的计案
按GB9723中6.2.4条公或计算分析结果。5.8.1.6精密度
两次平行测定结果之整不太F们3%.取其真术平均殖为测试结果,5.8.2方法二
X射线荧光光沿法
按5.4.2承进行测定。
5.9载化镁的谢定
5.9.1方法原理
同5.4,1. 1条,
5.5.2试部
(B622):([11>弃液:
.,乙二腰四之检钠(见B1401).约0.1ma/落被:第比锶(见H9—1073):200g/箱载:t氧化续标准端备游设:Mg0体疫为Emg/ml,称收900C灼烧1h的高单化0=02于惊杯中,加水邀,加盐m落解,移人00容量瓶中,用水情划度,混:
乳北镁标准游液,Mg浓度为0.01mg/mi,取氧化镁储备洛綫.用水摇释至100倍件E,容解乙块.
5.9.3议器设备
,原子暇收分光光度计!
b,镁究心阳拨,测定效长为285.2mn,5.9.4操作步
你取诞样YH11、YHT20.5YHT3步0.2g>降至0.22g于烧杯.加20mE盘酸加热游解,蒸至约1ml.取下加水10ml,冷却,特入100ml容瓶中,用水稀释叠效质,准匀,R
S3/T10383.93
分收试限(YIIT为,YI2YHT为5mJ)四份于四只100m穿盘瓶分人m盐酸,加人1ml乙.二胺之股二销.1mt氢化银,将其中份加人成比例的氧化换标滑,一-份不加标准落较,用水摇释至划度,握勾,待测。取4ml盐酸、]ml乙一胺四艺二钠及1ml氧化链,成同体租空白试翌拍被。按两定条件,以案白试检游瘾览荐调等,以下按GB9723中6.2.2条定步费证行,5.9.5分析结策的计京
按GB9723中6.2.4公式让算分折结果。5.9.6精密皮
西次平行测定结果之差小大于003%,股其算术值为测试站果。5.10氯化物的测定
5.10.1为法原理
在酸快萨只,离于与酸生成氯化银沉淀,当按皮很低时,是品强状态,出限量比独法测定,
5. 10.2试划
硝酸(见626):(1:2)带藏:
确酸设(见G):17g液:
第化物标非游液:1-为0.1mg/ml、5.10.3仪器设备
25mml比色普。
5.10.4作步乐
5.10.4.1标唯缩的配制
取1.0ml氧化物标准落减,加1,0ml确胶,而水书释至约2ml.加入1ml酸很,用求烯浮至刻度,句,敢置1umin
5.10.4.2试样分析
称取1试样于资杯,加人酸,加水择至约加热至移部水格水没取3min(设改过程中应不时搅托)取下冷,移人ml容量就中,用水帮杯至刘度,凝匀。
熟,分收试腋YH1.YH2为OmlYH3为5)于25ml比色管(YH13补圳5ml硝酸,用水秤至约2ml入1ml避酸银,门水前至刻能滤勾,放置1mi,与标溶藏相比较,试液的浊度应小于或苹于标准溶液的浊度5.11两酸排的谨定
5.11.1法原
在益股介所!,-疏龄根离于生成难将的配瞰规,当疏龄根离子含量较低时·在一定时阿内星达严本,映降微提,可用于础酸盐的月规比测定。5.11.2试
益酸(见说:
做0522):()2沼没:
氯比钢见G522浴液
乙醇(见GB679):3%(床积比>溶液硫酸盐之解缩能:除106~110℃下下爆至恒再的无水破酸朗(见1G3:123)SJ/T10383—S3
0.148g.榨于Z.醇济液,并川之醇溶液稀释至1000m],T.抗坏血酸20g/的(规配):
研酸标比浊确浓:格滤液度为0.1mg/m15.11.3仅薪性备
t比色管。
5.11.4操作步裂
5.11.4.1标耀溶批的配制
取1.ml颜盐标比液于烧杯中,加0.5ml盐酸,灿2.ml披以血晚,用求伤释约20ml,混匀.
5.11.4.2试样分析
称取1.000士0.001g试样于烧环中,加15m[盘趣,置电炉上低盘加热,落完全,将烧杯移人滞水抢中,需至糖浆状:相水5ml混匀、冷却后移人100ml容量瓶中,用水标辉至刻度,泥匀,取试推(YHT1、YHT2为10ml,YHT3为5ml)+扑中,加0.5ml酸,加入5ml杭坏血水稀李药20al与
在两支25ml比色管中,加人0.5ml硫酸Z.醇降液,1ml氧化顿,效置1min后(品体减),袋境再中的试液与标推棺液分别入两支比色管中,用水稀释至度,据匀,放致5min后,与标准裕核相比较,试液的独度应小于或等于标准溶液的独度,6检验规则
6.1交货控验
交货检验出外烦检再利签中号化烘成分副组成。G.1.1交货控验应按表5规定前项口和顾序进行稳验。我5
检险项月
外现究查
试验方法添款号
E.1.2较嵌缺体旧轧化跌以每\转“作为一个来样单允,案样按表6的规定。SJ/T 10383—53
6.1.3每做果等量试样,经混合均后,用四分法缩分至不少于50g分装了两只粘\!口瓶中,上标监,注明生产厂名称、产品名称、牌号,批号及取推口期,其中,只送检验:检,奶一只保存三个月备用
丧心来样袋数的规定
总的装获(批其
11~4日
6. 1. 4 判定
深样基少装教
全語貌效
总的势效(最量)
102185
126~151
183~216
采样酸少浆蜓
检验结果如有一项指标不符合要求时.应扩人至两培抽样单元抽取试样检致,如仍不育格,则判定该批产品不合格,
6.2并列列出两种试验方站即见5.4.5.6.5.了和5.8条)可以任室选出其中一种,?标惠,包装、运输,贮存
7.1铁率体用氧化铁采月内附两尼塑料数包装,外层用塑封编纸包装,每载净丞251g7.2外层包装袋应涂制平的而晰的标志,注明生产厂名.产品名称、材料牌号、批号、净宜。7.3运输时·应防止用淋和受潮,防止抵击。7.4购存于通风干燥的内,并应隔离地面存放,附加说明:
本标准由电产下业部标准化研究所归口,标惟由融性村料与静件行北协会负责起草。本标难主要起草人:陈其富、部五论、陈国华。
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