【电子行业标准(SJ)】 钨钍合金中二氧化钍的测定方法

中华人民共和国电子行业标准
SJ/T1037993
钨针合金中二氧化针的测定方法1993-07-21发布
1993-12-01实施
中华人民共和国电子工业部发布中华人民共和国电子行业标准
钨合金中二氧化针的测定方法
Methocl for he determlnatlon of thoriundioxide in tharium tungsten alloys1主题内容与适用范围
S.J/T 1037993
本标准规定了钨针合金中二氧化针的比色测定方法的方法提要、试剂、仪器，试样、分析步骤，分析结果的计算及精密度。本标适用于钨合金中二氧化针的测定，测定范围为二氧化针：C.1～3.0%。2方法提要
试样用硫酸和硫酸氨溶解在0.5mnl/1.的硫酸介压中，针与显色剂间磺酸基体氮凱膦形成稳定的紫红色络合物，借以进行比色测定，钨的干扰用柠檬酸掩蔽。3试剂
3.1硫酸铵，固体。
3.2草酸(5%）。
3.3柠蒙酸(40%)。
3.4间磺酸基偶氮氯膦(0.03%)。3. 5氨水(14mol/L),
3.6蔬酸(2.5mol/L)。
3.7疏酸(18mol/L)。
3.8乙醇(95%)。
3.9碳酸钳溶液（30%）。
3.10缓冲溶液（约pH3.3）：取100mL醋酸（98%)和1CunmL醋酸钠溶液（1m0l/L).用水稀释至100GmL混付。
3.11EDTA 标准溶液(0. 01mpl/L):称取 3.7224g预先经 105 C烘至恒重,并于干燥器中论卸至室温的基准乙二胺四乙酸二钠，溶于5C0～690mL水中，月水稀释至1000mL，混勾，3-12二氧化针标准溶液（10ug/mL）3.12.1配制:称取1.19g硝酸[Th(NO)·4H,0]溶于水中,移人b00mL容量瓶中,用水稀释至刻度，渠幻，此溶波Irnl含lmg针。3.12.2标定：移取 25.00mL硝酸牡标准溶液(3.12.1),置于 250mL链形瓶中,加水至 80ml左右，加人一滴对硝基苯酚，用氮水（1+1)调至黄色再用盐酸（1一3)调至无色，并过量一滴，中华人民共和国电子工业部1993-07-21批准1993-120°实施
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加入20mL缓冲溶液(3.10)以及二甲酚接适量，然后用EDTA标难溶液(3.21)标定，当出紫红色变为黄色时即为终点。
3.12.3计算
式中：
二氧化(mg/mL)=YX.0. 01 X 264. 038125.cO
-消耗EDTA标准溶液的量，mL：
EDTA标准溶液的浓度.mol/，Www.bzxZ.net
264.0381——二氧化针的分于量，25.00
4假器
吸取的硝数针标雅溶被的毫升数，mL。光电分光光度计：
5试样
.+-(1)
将钨针合金丝放人200mL烧杯中,加人约 50mL碳酸钠溶(3.9),划热除去表面石墨层，使表面光亮，用定性滤纸擦净，用水洗净，用乙醇（3.8)脱水，烘干，用质合金研钵研成粉状或用剪为剪断,备用。
6分析步骤
6.1试样量
称取0.10---0.15g(精确到0.0001g)处理好的试样6. 2空白试验
随尚试样做空白试验。
6.3测定
6. 3. 1 将试样(6. 1)置于 150mL 干燥烧杯巾,奶 3mL 硫酸(3.7),3g 巯酸铵(3. 1),盖上表冶血，在电炉上加热溶解，冷却,加水至30mL左右，滴却氨水(3.5)中和，垒沉淀的钨完全溶解,加人5mL 柠檬酸(3.3),移人100mL穿量瓶巾，用水稀释至刻度,混匀。6. 3.2 准确移取1. 00mL 上述溶液于 25mL 穿量瓶中,加人 5. 0mL硫酸(3. 6),用水释至15mL左右，加二滴草酸（3.2，混匀，加入6.0mL间磺酸基偶氮氟磷（3.4），批水稀释至刻度，提匀，以试剂空白为参比溶液，用1cm比色皿，在光电分光光度计570nm波长处，测其吸光度。
6. 3.3工作曲线的绘制
取 6只25mL穿量瓶，分别加入0,C.50mL，1.00mL,2.00mL3,00ml.,4.00mL 二氢化让标准将滋(3.12),以下操作间分析步聚(6. 3.2),测定其吸光度。以二氧化针的合量为横座标：以吸光度为纵座标绘制工作山线。7分析结果的计算
钨针合金中二氧化针的百分含量安下式计算：2
式中:x
8精密度
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Th,(%)
×100%
从工作典线上查得的二氧化针的量·：称取的试样量，尽。
8.1标准偏差(）
式中,i等于1,2,3,4,5**
X,第1 次的测量值;
x—n次测量的平均值
1-测量的总次数。
8. 2 相对标准偏差(7 )
E(X - X)
×100%= 0. 42%
式中：8—标准偏差
-—次测置的平均值。
附加说明：
本标准由电子工业部电子标推化研究所归口。(2)
本标准由上海真空电子器件股份有限公司灯泡厂、电子工业部标准化研究所负责起草。本标准主要起草人何艺、韩艳芬。 3
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