【国家标准(GB)】 汽油铅含量测定方法(原子吸收光谱法)

中华人民共和国国家标准
汽油铅含量测定法
（原子吸收光谱法）bZxz.net
Gasoline--Determinatlon of lead content-Atomic absorpion spectrometryUDC 665.$21.2
：546.#15
GB8020-BT
本方法适用于测定汽油中浓度范围为2.5～25mg/L的总铅量。本方法不受汽油组成差别及不同类型烷基铅化合物的影响。
方法概要
汽油试样用甲基异丁基甲酮稀释，加入碘和季铵盐与烷基铅化合物反应使之稳定。以氯化铅为标样，用火焰原子吸收光谱法在2833A下测定试样中铅含量，采取上述处埋方法，对于汽油中各类烷基铅化合物可以得到相同的响应。2仪器
2.1原了吸收分光光度计：带有标尺扩展，采用空气-乙块火焰。2.2容量瓶：50、100，250和1000mL2.3移液管：0.5、1.0、2.0、5.0、10、20和50mL3试剂
3.1印基异基甲酮（MIBK)：分析纯。3.2
结晶碘：分析纯。
3.3 甲苯：分析纯。
氯化铅：分析纯。
氟化甲基=辛基铵：纯度不低于90%。3.6贫铅汽油：铅含量低于1.25mg/L，用作试剂空白。注意：中甲米和汽油都是易燃品，吸入有害，而且汽油蒸气可引起突然起火。另外氧化甲基三紫铵属于巾等毒性，所以使用它们时，注意适当通风，避免吸人和接融皮肤。4准备工作
氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液（10%，体积体积）的配制：用甲基异丁基甲酮落4.1
解100ml.（88.0g）氯化甲基三辛基铵，并稀释到1E。4.2氯化甲基三辛基铵-甲基异」基甲溶液（1%，体积/体积）的配制：用甲基异厂基甲酮溶解10ml.（8.8g）氯化甲基三卒基铵，并稀释到1L。4.3碘-用苯溶液（3.0%，重量/体积）的配制：甲苯溶解3.0g结晶碘，并稀释到100mL。4.4配制铅的标准溶液
4.4.1铅标准溶液A（1321毫克铅/升，相尚于5.0gPb/USga1）：用约200mL.10%氯化甲基三辛基铵-基异」基酮溶液，在25UmL带有塑料盖的容量瓶中溶解0.4433g预先在105℃下烘于3h的氯化，并稀释到刻度，摇勾，储存在带有塑料盖或衬有聚乙烯盖的棕色瓶中。中国石油化工总公司1#87-05-12批准1988-05-01实施
GB 8020--87
4.4.2铅标准溶液B（264.2mgPb/L，相当于1.0gPb/USgal）：用移液管准确地将50mL铅标准溶液A转移到250ml.带有塑料盖的容量瓶中，用1%氯化甲基三辛基铵-甲基异基甲酮溶液稀释到刻度，摇匀，储存在带有塑料盖或衬有聚乙烯盖的棕色瓶中。4.4.3铅标准溶液C,D和F（5.28,13.21和26.42mgPb/L，相当于0.02.0.05和0.10gPb/USgal)：用移液管准确地吸人2.0.5.0和10.0mL铅标准溶液B，分别转移到三个100mL带有塑料盖的容量瓶中，每个瓶中再加入5.0mL1%氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液，最后用甲基异「基甲酮稀释到刻度，摇勾，储存在带塑料盖或衬有聚乙烯的棕色瓶巾。4.5试样应收集在一个非铅的容器中，此容器应密封以防泄漏。5绘制工作曲线
5.1配制铅工作标准溶液(0.53,1.32和2.64mgPb/L,相当J0.002,0.00510.010gPb/LSgal)在四个50mL带有塑料盖的容量瓶中，分别川入30mL甲基异丁基甲酮和5.0mL贫铅汽油，其中三个容量瓶分别加人5.mL铅标准溶液C，D和E，另外一个不加铅标准溶液，用作空白试液。用0.5mL移液管向四个容量瓶中再分别加人0.1mL3.0%碘-甲苯溶液和5,0 mL 1 %氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液，最后用甲基异」基甲酮稀释到刻度。5.2仪器准备：在原子吸收分光光度上，用铅标准溶液选好最佳测定条件，再用空试液调节零点，测定三个铅工作标准溶液的吸光度，必要时，用标尺扩展。以测定的吸光度为纵坐标，对应的铅浓度为横坐标，绘出工作曲线，并检查其线性关系。6试验步骤
在一个盛有30mL甲基异」基甲酮的50mL带有塑料盖的容量瓶t，用移液管加人5.0mL已6.1
播匀的待测汽油试样，并播勾（此溶被称为试液）。6.1.1用0.5mL移液管加人0.1mL3.0%碘-甲苯溶液，使混合物反应约1min。6.1.2用移液管加人5.0mL1%氯化甲基=辛基铵-甲基异」基甲酮溶液，并播勺。6.1.3用甲基异」基中酮稀释到刻度，并摇匀。6.2吸喷试液和铅L作标准溶液，测定其吸光度，并经常用空凸试液调节零点和检查1作标准溶液。
了计算
在绘出的工作曲线上查出试液的对应浓度或用“浓度直读”的方式，直接测出试液的浓度。则试样的铅浓度X（mg/L）按下式计算：X=C×10
式中：C——试液的浓度，mg/ L10—一试样的稀释倍数。
8精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）8.1重复性
同一操作者对同一试样，用同一台仪器，在恒定的操作条件下所测的两个试验结果之差应不超过1.25mgPb/L【当于0.005gPh/USgal)8.2冉现件
由不同实验室.T作的不同操作者，对同-试样所测的两个试验结果之差应不超过2.5mgPb/L(相当于0.01gPb/usgal)。
9报告
GB8020-87
取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样的结果。附加说明：
本标准由石油化工科学研究院归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人徐延康。
本标准是参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD327-79《汽油铝含量测定法（原子吸收光1
谱法)》。
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