【国家标准(GB)】 润滑油抗乳化性能测定法

中华人民共和国国家标准
润滑油抗乳化性能测定法
Lubrlcating olls-Deterrpination ofdemulstbillty characteristicsUDC 665.521.5
1 543.046
GB 1022-87
本方法适用于测定中、高粘度润滑油的油和水互相分离的能力。本方法对易受水污染和可能遇到泵送及循环瑞流而产生油包水型乳化液的润滑油抗乳化性能的测定具有指导意义。1方法概要
在专用分液漏斗中，加人405毫升试样和45毫升蒸馏水。在82℃温度下以--定的速度搅拌5分钟，静置5小时后测量，并记录从油中分离出来的水的体积，乳化液的体积及油冲水的白分数。注：含有极压添加剂的油品：试样和蒸馏水的加人蓝及拌速度见附录A。2仪器与材料
2.1.仪器
2.1.1加热浴，裕的大小及深度应至少能没人两个分被漏斗，并使加热浴液体能浸到分液漏斗500塞升刻度标记处。此加热浴应能保持82±1C，并能牢阔地夹住分液漏汁，在油和水混合时，能使分液漏斗的垂直中心线与搅拌器的垂直轴线相吻合。2.1.2搅拌器：详细结构见图1及图2。2.1.3分液漏斗：如图3。
中国石油化工总公司1987-07-23批准1988-05-01实施
GB 8022-87
图1搅拌器
1一螺旋搅拌轴；2-螺旋搅摔器轴套；3一轴：4多键联轴节3 mm(1/4)，5一转速计转盘：6—13达罩，7一号达；8一顶轴承；9—心轴承；10一套管联轴节6mm（1:4)；11底轴承
GB 8022 -.-87
（“）
（）：
GB 8022—87
分液漏斗（谢热玻璃制成）
GB8022---B7
母线真
图4离心管
愚心管犬游
黑也的锥形
内啡蛾
GB8022—87
2.1.离心机：能使-一对以上充满被体的离心管，在使离心管尖端产尘50～800相对离心力的速度下旋转。此离心机应有加热及控制系统，使运转过程巾温度能保持在50±1心间。离心机的转速（转/分）按下式计算：n = 1336 Vrcf/d
武， rf
一相对离心力
一旋转直径，即旋转时相对离心管尖端的距离，毫米。2.1.5离心管：锥形，容量为100毫升，尺于如图4，离心管的标定误差见表1。表1离心管标定误差
人于 0.1 ~0,3
人t 0.3~0.5
F 0.5~1.0
大 F 1.#--2.0
太 F 2.0 -3,
人于 3.0~5.0
大于 5.0 ~ 10
人F10 ～~25
大于25 ～100
最小刻度
2.1.6水裕：其深度可以使离心管浸到100毫升刻线处，恒温50±1℃。2.1.7
移液管：50毫升。
2.1.8量简：50和100毫升。
2.2材料
·燕馏水：离了交换水或一次蒸馏水。3试剂
体积误垒
清洗溶剂：三氮乙烷，化学纯（吸入或口服是有害的，能刺激眼睛，高浓度能引起昏磁或死[。
中苯，分析纯。免费标准bzxz.net
3.3闪酮：化学纯。
3.44i油醚：60～90℃，分析纯。准备工作
4.1甲苯饱和溶液的制备
向试验用甲采中加1%（体积）的蒸馏水，摇动后放人50±1水浴中，15分钟时播动第次，再经15分钟摇动第三次，每次摇动30秒，然后于水浴中静置待用。4.2分液漏的洗
用清洗溶剂清洗，以除去油膜或液膜，接着用内耐，白米水冲洗净。然后将漏斗楼人铬酸洗液中，取出后先用自来水，后用蒸水冲洗下净。注：可以川石油隧代替清选落剂氧乙境，但有争议时，仍应用氯乙始作消洗溶剂。GB 8022—87
4.3搅拌器的清洗
反复把搅拌器垂直地浸人清洗溶剂中，并使搅拌器高速运转，以清洗搅拌器，然后将其放人空气干燥简中进行F燥，使溶剂在使用前挥发。5试验步骤
5.1将加热浴中的液体加热至82±1℃，并在整个试验过程中保持此温度，5.2将在室温下的试样直接倒入分液漏斗至405毫升处，将分液漏斗放入加热浴中，使其温度达到82土1℃，然后在室温下量取45毫升蒸馏水加人分被漏斗中。再将搅拌器浸人分液漏斗，使搅拌器底端与漏斗中心线最底部相距25毫米，并使搅拌器垂真轴线与漏斗中心线相吻合。在25～30秒内，慢慢地把搅拌器品达转速升到4500±500转/分，包括起动时间在内共运转5分钟。然后从油-水混合物中提起搅拌器并使其向分液漏斗滴液5分钟。取山搅拌器，进行清洗。5.$停止搅拌5小时后，从分液漏斗中心线距油-水混合物液面以下51毫米处，用50毫升移液管吸取50毫升试样，排人装有50毫升甲苯饱和溶液的离心管中，寒好管寒，充分摇勺后放入50土1℃水浴中10分钟。
5.将离心管从水浴中取出，放入离心机对称两边的耳轴环内，建文一个牛衡状态，使两边重最差不人于0.5克，并以500～800相对离心力的速度离心10分钟。读数并记录每个离心管底部水分的体积。不需搅择再把离心管重新放人离心机，重复操作直到相邻两次离心后同一离心管的水分读数不变为止。此时记录“油中水的百分数”。水含最小于0.5%时记求为“痕迹”。在离心过程中，应使离心机温度保持在50±1℃，离心结束时的温度不得低于38℃。5.5将经取样后的分液漏斗从加热浴中取出，并把从-水混合物中分离出来的分离水排放到一个50毫升带刻度的量筒里，让水冷却到室温后测量，并记录其体积。5.6分液漏斗下部分离水排出后，用虹吸管小心地把液体从分液漏斗上部抽出（虹吸管的尖端要始终保待距液面15～20毫米），直到分液漏斗里的液面降至100毫升刻度为止。将余下的100毫升液体（油、水及乳化液）直接排人离心。5.7以700相对离心力的转速离心此离心管10～15分钟，记录分离出来的水和乳化液的体积。在离心过程中，应使离心机温度保持在50±1C，离心结束时的温度不得低于38℃。6报告
6.1记录用离心法分离出来的“油中水的百分数”、“分离水的总毫升数”及“乳化液癌升数”。在，“分离水的总毫升数”是50感升量简收巢的分离水和用离心法分离出来的“分离水躯升数”的总,和。6.2为了一致，每个试样要进行四次测定，按表2所示的格式记录试验结果。试验报告证！录表
油中水，
总分离水，癌升
储斗中的分离次，毫片
离心出的水，毫升
望化裤、毫升
精密魔
GB 8022-87
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。本精密度适用子37.8℃粘度为215.8～431.8毫米2/秒的油品。
7.1重复性：同-操作者的两次测定结果间的差数不应题过下列数值总分离水：4.0毫升
乳花液，0.2毫升
再现性：两个实验室各自提供的结果间的差数不应超过下列数值：总分离水：8.0毫升
乳化液：0.3毫升
GB8022—87
附录A
极压润滑油抗乳化性能测定法
（补充件）
A.1本方法除以下几点修改外，其余均与上述的非极压润滑油的试验步骤相同。试样体积：360毫升。
A,1.z蒸缩水体积：90毫升。
A.1.3搅拌器转速：2500±250转/分。注：测定高粘度或形成乳化液的油品时，搅拌与达可能慢慢地减速，被在5分钟概拌期内应经常检查转速，并按要求进行调整。
A.1.4油中水含量低于0.1%时，记录为“小于0.1%”或*痕迹”。A.1.5精密度报告建立在两次试验的基础上（上述方法是四次试验）。A.2精密度，按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。A,2.1重复性：同--操作者两次测定结果间的差数不应超过表A1的数值。再现性：两个实验室各自提供的结果间的差数不应超过表A1的数值。A.2.2
表·A1极压润滑油试验方法的精密度分类界限
抗乳化
油中水
不大于
总分离水
不小于
不小于
乳化液
不天于
术大于
注：！）检查数据后所得的估计值。油巾水
重复性
总分离水
乳化液
袖中水
本方法的分类界限和抗乳化等级与使用性能之间的对应关系尚未确定。再现性K
总分离水
乳化液
GB 8022-87
附录B
仪器的附加说明
（参考件）
B，1取样计及定心设备（图B1）是为测定“消r中水的百分数”，以分液漏斗中取50毫升试样的辅助没备。
的动规安
取样计和定心设备
B.2图B2说明用虾吸法将液体从顶部抽出，使分液漏斗出的液体减少至100毫升刻度标记处的快速方法。
图2版设备
1—吸滤瓶，2—接吸“条，3玻离管，4一像支管，5—分减漏牛，6一离心管GB 8022—87
B.3对高粘度油或出现酱状乳化液时，为缩短分液漏斗中100毫升液体排到离心管内所需的时间，可对分液漏斗的开口端施加点压力《图B3），迫使油或乳化液流人离心管。图B3压力设备
1—11号橡皮塞，2—橡皮雾化球B，4图B4a为一种建议采用的设备，用来盛放清洗搅拌器用的溶剂。内102
金属商
17#78×16
清洗筒
内102
金属商
热风机
178 × 178 16
19×178x305
b热空气+燥器
图B4附加设备
图B4b是为经过溶剂清洗后的搅拌器进行空气干燥所建议使用的一种设备。附加说明：
本标准出石油化工科学研究院技术归口。本标准由锦西炼油厂负责起草
本标准主要起草人许嘉祥、曹敬、孙玉珍。本标准等同采用美国试验与材料协会标准ASTMD2711-74（79）《润滑油抗乳化性能测定法》。
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