【国家标准(GB)】 通用型聚氯乙烯树脂鱼眼测试方法

中华人民共和国国家标准
通用型聚氯乙烯树脂“鱼眼”wwW.bzxz.Net
测试方法
Determination method of \fish eyes for polyvinylchloride resins of general use主题内容与适用范围
GB/T 4611-93
代替GB 4611-84
本标准规定了以压延成膜法测定通用型聚氯乙烯树脂（PVC）“鱼眼”数的方法。本标准适用于通用型聚氯乙烯树脂“鱼眼”数的测定。2方法提要
样品按规定配方和制片条件压延成膜，在检测箱上计数一定面积中的“鱼眼”数。3材料
3.1邻苯二甲酸二辛酯（DOP）（GB11406）；3.2硬脂酸钡（HG 2--1205）；
3.3炭黑（GB3778）（通过0.149mm筛孔）。4设备与仪器
4.1二辊炼塑机，Φ160mm×320mm，速比1：1.35（辊筒转速17.8r/min和24r/min），辊筒表面温度能控制在（140~165）±2℃。注：其他参数的炼塑机也可以使用，在报告中应注明规格，但仲裁时应采用符合本规定的设备。4.2弓型表面温度计，量程中有140~165℃范围，分度值1℃，精度不低于三级，使用前按附录A校准。
4.3厚度计，0～5mm，分度值0.01mm。4.4秒表，精度0.1s。
4.5塘瓷杯，500mL。
4.6天平，感量0.5g和0.1g。
4.7检测箱，见下图。
4.820倍放大镜。
国家技术监督局1993-01-06批准1993-10-01实施
5试片制备
5.1配方
配方见表1。
3mm 磨砂玻璃
粘数，mL/g
配比（重量份数）
用量，g
5.2制片条件
GB/T 4611—93
5.2.1温度，各辊筒平均温度见表2，且温差不大于5℃。表2
粘数、mL/g
温度，℃
162±2
5.2.2时间，6 min±5 s。
5.2.3试片厚度，0.20±0.02mm。5.2.4室温，不低于20℃。
5.3操作过程
156127
156± 2
126-96
152±2
日光灯
硬脂酸钡
95~ 73
148±2
5.3.1按表1先称取DOP和各种助剂放在糖瓷杯中搅拌均匀，加50g树脂，再搅拌均匀。5.3.2将辊简表面清嫁干净并接通热源，加热至辊简温度符合要求后，把辊简调至试片厚度所需间隙，同时排风，辊简表面风速不大于0.5m/s。5.3.3开动炼塑机，将混合试样投入辊筒上，并计时。注：若辑简工作面是可调的，试样量可按工作面比例加入。但仲裁时仍按本条原规定进行。5.3.4使试样包在快辊上，不断切翻。待全部成片后，清除两端粘附粉末，并使试样在辊间分布均匀，呈滚动状态，防止有局部隆起。136
GB/T 481193
5.3.5在1.5min前，取样检查包辑两端试片厚度（检查样片不放回辊中，但最后试片总重不少于65g，严防挡板漏料），并及时调整到要求厚度。5.3.61.5min后每0.5min切翻一次，料卷应贴辊简转动，到6min时拉出试片。6“鱼跟”数的计数与结果表示
6.1剪去试片两端不规矩部分，放在检测箱上，从中间部位划联20cmx20cm一块，手持试片与毛玻璃板约成30°角，对光源目视查数这块面积中的“鱼眼”数，对个别可疑的“鱼”用20倍放大镜鉴别。
注：“鱼眼”（fish eye）是在试片中存在的未得到充分塑化的树脂颗粒。6.2试验结果以400cm2中含“鱼眼”数表示，取平行试验的两个测定值的算术平均值，当大于10颗时，测定值与平均值的允许相对偏差应小于或等于20%，如大于20%时需重新测定，若少于10颗时不计误差。
GB/T 4611—93
附录A
表面温度计的校正
（补充件）
A1.1将金属模拟辊（见图A1）放在电炉上加热，同时插入标准水银温度计，加热至165℃时，切断电源。在降温时，按“表面温度计说明书”中的使用方法，对模拟辊表面（水银温度计水银球处）进行温度测量。分别同时读取表面温度计和标准水银温度计读数。60
A1.2校正后的表面温度计读数按式（A1）表示：t=t-+t
式中：
t——校正后表面温度计读数，℃；t表面温度计读数，℃；
△t—标准水银温度计读数减表面温度计读数，℃。A1.3表面温度计应使用半年校验一次。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国塑料标推化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分技术委员会归口。本标准由化工部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人安少华、高博君、陈艳茹。本标准参照采用苏联国家标准TOCT14332《悬浮法聚氯乙烯树脂》中3.5条。138
（A1)）
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