【国家标准(GB)】 工业用黑索今

中华人民共和国国家标准
业用黑索今
Hexogen for industrial use
1主题内容与适用范围
GB12435—90
本标准规定了工业用黑索今产品的技术要求，试验方法、检验规则以及产品的包装、贮存和运输等要求。
本标推适用于浓硝酸真接硝解法制得的工业用黑索今的制造与验收结构式：
分子量:C,H.N,O:
原子量：222.12（按1983年国际原子量）2引用标准
GB 190
GB 534
GB 647
GB 2828
GB2829
危险货物包装标志
工业硫酸
化学试剂
化学试剂
氢氧化钠
硝酸钾
化学试剂
硝酸铵
化学试剂
化学试剂
95%乙醇
丙兰醇（甘油）
逐批检查计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检查）周期检查计数抽样程序及抽样表(适用于生产过程稳定性的检查）GB 6004
GB 6026
GB6820
GB7968
GB 8052
GB 8170
GB 10729
试验筛用金属丝编织方孔网
工业丙酮
合戒乙醇
纸袋纸
单水平和多水平计数连续抽样检查程序及表数值修约规则
化学试剂”酚酸
炸药包装用木箱
GJB 636
HG 3—958化学试剂甲基红
国豪技术监督1990-07-21批准
1991-07 -01实施
3技术要求
GB.12435--90
工业用黑索今技术指标应符合表1要求，表1
熔点,C
丙不溶物含量，%（m/m）
无机不溶物含量：%（m/m）
水分及挥发分含量，%（报/m）
丙两需不游题颗粒数<孔径为425μm筛上粒数）
酸含量（以硝酸计),%（m/m）
不低于
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
优等品
一级品
合格品
粉末状白色结晶，允许垦灰色或粉红色调,无肉眼可见的机械杂质
注：①堆积密度测定方法见附录A(补充件)，其技术指标由供需双方在订货合同中商订，②若丙酮不溶物含量不超过无机不溶物允许含量时，不测定无机不溶物含量。A4试验方法
4.1外观检查
取约20多试样在白纸上摊开，在自然光或日光灯下肉眼直接检查。4. 2 熔点的测定
4.2.1仪器和试剂
熔点测定器见示意图
试验方甚
在600mL平底高型烧杯中，装一支带有直径约0.5mm电阻丝的玻璃盘管加热器，盖上率四氟乙烯盖子(中间开孔以备插入温度计)：b.
磁力搅拌器681型或其他型号：
毛细管内径1.4~1.8mm，长度约150mtn，一端熔封：玻璃管长约500mm，内径约21mm；熔点专用温度计·分度值0:1℃,棒状温度计刻度范围0~200℃，分度值1℃硫酸GB 534，化学纯;
丙兰醇（
GB687，化学纯：
硝酸锤
硝酸铵
GB647，化学纯
GB659，化学纯。
4. 2. 2测定步骤
GB 12435—90
熔点测定器示意图
1专用温度计,2—聚四氧乙烯荒，3—浓硫酸或内三醇?4—电丝；5—玻璃盘管6—搅拌棒，7-毛细背，8—燃力搅拌器将试样在玛瑙乳钵中研细装入毛细管内，然后在玻璃管内连续跌落5～6次，使毛细管内试样装填密实，形成高达4~5mm的药柱。装好试样的毛细管借浓硫酸（或丙三醇）粘在专用温度计上，使试样的中部位于水银球的中部并将专用温度计插入已注有浓硫酸（或丙三醇）的熔点测定器中。接通电源开始升温，启动磁力搅拌器，当温度升至180℃C时，控制升温速度为0.3~1.0C/mim。仔细观察温度和毛细管内试样的变化情况，当发现药柱有开始断裂并随之上升等变化时，以试样开始沿毛细管向上移动时的温度为黑索今的熔点，
4.2.3黑索令熔点按下述方法计算a.
若用工作浸校正的温度计，测得的熔点数值不进行外温补正。b。若用全浸校正的温度计，则按下式进行外温补证：t=+α
= 0. 000 16(t - t)h
式中： t-
黑索今的熔点，C，
未校正的熔点，C；
露在液面上水银柱中部附近空气的温度，℃（以另支温度计测定)：露在液面上水银汞柱的高度，，0. 000 16-
水银在皱璃体内的视膨胀系数；外露校正值，C。
平行测定两结果的允许差不大于0.2C，取两结果的算术平均值为报出结果。注：①当熔点不符合要求时，可将黑需令在75～80℃的溢度下干爆1h再进行测定，2
GB12435—90
②熔点专用温度计最长三个月校正一次，其示值允许误差按国家有关规定执行。③当浓硫酸颜色发暗时，可加入少许硝酸钾或硝酸被处理。4.3丙酮不溶物含量的测定
器和试剂
抽滤瓶；
水流唧简；
滤杯3号，30mLl
天平撼量0.0001g和0. 1g；
干燥器：
GB6026。
1业丙酮
4. 3.2测定步骤
称取约10g试样（称准至0.1g），放入已处理好并恒重的滤杯内，用热丙酮洗涤、抽滤至试样中的可溶物完全溶解为止。再将滤杯放入95~～105℃的烘箱中下燥1h，取出后在于燥器内冷却30min后称量（称准至0.0002g）。
4.3.3丙酮不溶物含量（w）按下式计算：X 100
式中：wi
丙酮不溶物质量百分数，%（m/m）；不溶物和滤杯质量·g：
空滤杯质量，8；
试样质量名。
平行测定两结果的允许差不大于0.01%，取两结果的算术平均值为报出结果。4.4无机不溶物含量的测定
4.4.1仪器和试剂
瓷娲25~30mL；
滤杯3号,30 mL，
干燥器；
高温炉；
水流唧简；
天平感量0.0001g和0.1g：
GB6026。
工业丙酮
4.4.2测定步
称取约10g试样（称准至0.1g），置于已装好无灰滤纸并经丙酮处理过的漏斗或滤杯中，开动水流唧筒再用热丙洗至试样中可溶物完全溶解为止。然后将滤纸移入已恒重的瓷埚中，经炭化后，在700800℃的高温炉中灼烧30~40min，取出稍玲,再放人干燥器内冷却 25 min 后,称量(称准至 0. 000 2 g)。4.4.3无机不溶物含量（）按下式计算：W
武中，0
无机不溶物质量百分数，%（m/m）；埚和无机不溶物质量，8；
空埚质量，B；
试样质最名。
平行测定两结果的允许差不大于0.01%，取两结果的算术平均值为报出结果。（4）
4.5水分及挥发分含量的测定
4.5.1仪器
GB 12435-90
称量瓶直径60~65mm高30~40mm；b.干燥器;
c.烘箱（电烘箱除外）控温精度士2℃；d.天平，感量 0. 000 1 8。
4.5.2测定步骤
用恒量的称量瓶称取约10g试样（称准至0.0002g），试样厚度不超过10mm。放入75～80℃的烘箱中干燥3h，取出放入干燥器内冷却30min后称量（称准至0.0002g）。4.5.3水分及挥发分含量（）接下式计算：U
式中：
m=m2×100
-水分及挥发分质量百分数，%（m/m）1一干燥前试样和称量瓶质量，名千燥后试样和称量瓶质量+B1
m—试样质量,8。
平行测定两结果的允许差不大于0.02%，取两结果的算术平均值为报出结果。注：允许采用经验证具且有同样猜确度的其他方法。以本法为仲裁方法。4.6丙翻不溶颗粒数的测定
4.6.1仪器和试剂
天平 感量 0. 1 g:
试验筛筛网SSW0.425/0.280,GB6004水浴锅；
烧杯3L；
工业丙酮GB 6026。
4. 6. 2 测定步骤
取盛有1～2L丙酮的两个烧杯放在水浴锅上加热至沸。分别称取50g(称准至0.1g)试样放入筛中，手工筛去筛下物后，依次放入两个烧杯中。漂洗筛内的试样（注意丙酮不得溢过筛沿），待可溶物洗净后将筛取出，风干丙酮。然后数出留在筛上的硬渣颗粒数（硬渣颗粒在一光滑的玻璃片上用光滑铜刮勺压，摩擦颗粒时有持续的刮痕和响声发出）。4. 7酸含量的测定
4.7.1仪器和试剂
三角烧杯250mL，
微量滴管10mL,分度值1/10;
天平 感度 0. 000 1 g和 0. 1 g1氢氧化钠：GB629,分析纯，0.05mal/L标准溶液；酚GB10729,1%溶液，称取酚酷1B溶于95%乙醇；甲基红HG3—958,0.1%水溶液（蒸馏水)；工业内酮GB6026；
乙醇GB679,分析纯。
4.7.2测定步骤
称取5土0.5试样称准至0.1g)暨于250mL三角烧瓶中，加入80～100mL丙，并在水浴上加热至试样完全落。加入25mL蒸馏水，待混合物冷却至室温，加入二滴指示剂，用0.05mol/L的氢氧GB12435-—90
化钠进行滴定。当液刚刚变色时，读取氢氧化钠溶液的消耗体积。同时按上述操作做一个空自试验，对试样的滴定结果进行修正。
4.7.3酸质量百分数（w）按下式计算804 (V- V:)C × 0. 063
式中 V.
滴定试样时氢氧化钠标准溶液消耗的体积，mL；空白试验时消耗的氢氧化钠标准溶渡的体积，mL，酸质量百分数，%（m/m），
C·氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L0.063
与1.00mol/L的1.00mL氢氧化钠溶液相当的硝酸克数：试样质量，5。
平行测定两结果的充许差不大于0.005%，取两结果的算术平均值为报出结果。4.8理化分析结果数字修约规则
理化分析结果数字修约规则按GB8170的规定执行。5检验规则
5.1工业用黑索今按大批检查验收，由工厂检验部门按照本规定进行检验。5.2组批方式
一个大批的工业用黑索今应由若干连续的小批组成，这些连续的小批必须是由使用相同的原材料、按照同一标准，在相同的工艺条件下生产的产品组成。每小批工业用黑索今应由经受相同的化学或物理单元制造的工业用黑索令所组成。为便于生产管理和组织运输，每大批工业用黑索今一般不超过5t。5.3检查方式
5.3.1包装物和包装质量的抽样检查按GB2828之规定执行。5.3.2外观、熔点、酸含量、丙酮不溶物、无机不溶物、水分及挥发分、丙酮不溶颗粒的抽样检查按GB8052之规定执行。
5.4单位产品
5.4.1包装物、包装质量的抽样检查，以每一包装箱的工业用黑索今为一单位产品。5.4.2外观、熔点，丙酮不溶物，无机不溶物、水分及挥发分、丙酮不溶颗粒、酸含量等项的抽样检查，以每一个小批工业用黑索今为··单位产品。5.5检查水平
采用一般检查水平 11。
5.6合格质量水平（AQL值）
。包装物和包装质量的抽样检查，B类不合格合格质量水平AQL值为2.5%C类不合格合格质量水平AQL值为4.0%。b、外观、熔点、丙酮不溶物、无机不溶物、水分及挥发分、丙酮不溶题粒、酸含量等检查项目可接收质量水平为6.5%。
5.7不合格的划分
5.7.1A类不合格
包装物内及产品内有硬质机械杂质。检查方法为目测。包装物内及产品内有质机械杂质，在任何岗位发现均列为A类不合格品。5.7.2B类不合格
不合格
包装质量值不符合规定
包装物内不干净，有软质外来杂质包装物有松动处，影响其强度
包装物裂缝超过规定
漏铅封（或潘封条）
箱盖装配不正确
5. 7. 3 C 类不合格
不合格
标志不晰
箱盖盖得不严密
钉子凸出
5.8抽样方案
5.8.1包装物和包装质量抽样检查方案AQL=2.5%
AQL=2. 6%
AQL=2. 5%
往：①批景为91~150。
合格判定数，
③ R不合格判定数，
GB 12435—90
表2~表4.
表 2正常检查
表 3放宽检查
表 4加严检查
5.8.2产品技术要求抽样检查方案见表5
生产间隔内的
单位产品数
抽样比率
注：①一般采用B.C抽样比率字码，②值一
连合格品数。
②8值全检的单位产品数的上限值。表5
抽样比率
检查方法
用尺测册
检查方法
AQL= 4. 0%www.bzxz.net
5.9抽样检查的实施
5.9.1样本的抽取
GB 12435—90
产品试样从确定小批的全部产品箱中随机抽取一箱，在该箱内中部和一个角的位置取样，混合均匀后作为该小批的代表样，也可以在包装过程中取样。包装物及包装质量的样本箱从该大批中随机抽取。5.9.2包装物及包装质量抽样方案的实施5.9.2.1随机抽取人小为的样本，测定每个单位产品的特征值，并判断每个单位产品合格与否。5.9.2.2接收准则
如果在样本中发现的不合格品数等于或小于合格判定数（A,），则判断该批该项指标合格：如果不合格品数大于或等于不合格判定数（R。），则判断该批该项指标不合格。5.9.2.3转换规则
~般开始检查时使用正常检查。各类不合格应独立地应用转换规则，转换规则按GB2828中4.6执行。
5.9.3产品技术要求抽样方案的实施5.9.3:1开始生产时，对每个单位产品进行检查，当个连续单位产品都合格且满足5.9.3.2之要求时，按抽样比率于随机抽取单位产品进行检验。若发现一个单位产品不合格时，开始恢复全检。若在1个连续样本单位产品中没有发现不合格品，则接（5/2）抽样比率随机抽取单位产品进行检验。若在连续个单位产品中没有发现不合格品时，则按（f/4)抽样比率随机抽取单位产品进行检验。当发现一个单位产品不合格时，则恢复全检。5.9.3.2转换规则
通常在满足下述各条要求时开始抽检：a，全部单位产品是在稳定的生产条件下，按照同规格进行生产的。在生产过程中不出现革新、重大的材料变更或停产（不包括每班、每天，每周的正常停产）。b.在全检期间至少连续检查个单位产品而未发现不合格品。5.9.3.3恢复全检
在下述两种情况之一或同时发生时，应停止抽检，恢复全检。。生产过程中断超过三个工作日，或5.9.3.2(a)的要求未能满足。b.：发现有一个单位产品不合格。全检期应持续到5.9.3.2的要求得到满足时为止，5.9.3.4全检期过长
在全检期间，若出现个连续合格单位产品之前发现一个不合格品，并且全检的单位产品数已等于或超过相应的。值，工厂就应该将此事通知质量检验部门，并采取改进措施以改进生产过程。质量检查部门可以选择立即停止接收或在随后的全检过程中随时停止接收的做法，直到择除了不合格品率高的根源为止。在采取了有效的改正措施之后应重新始全检。5.10批的处理
对判为合格的批，接收方应整批接收。但样本中的不合格品所代表的小批应予剔除或更换。不合格小批经返修处理、重新采样分析全部合格后可重新组入合格的大批。已被接收的批中，再发现不合格品时，不影响原来批的判断结论。这些不合格品的处理由供需双方协商解决。
5.11每份试样质量不少于300g
试样装入清洁、干燥的纸袋或聚乙烯塑料瓶、玻璃瓶内（测定水分及挥发分含量的试样，须装入带盖的瓶内)。纸袋或瓶外应注明：批号、试验项目、取样口期和取样者姓名。5.12予以接收的批，每大批产品应附有产品合格证。产品合格证的主要内容：
GB12435--90
部。本批产品的数量、批号、制造日期和验收依据；b。理化分析结果；
c，本批产品重要记事
d．工厂检验部门对本批产品的结论及签章。5.13用户有权按照本标准的技术要求及试验方法对产品进行检查6 包装、标志、运输、贮存
6.1工业用黑索今装入衬有纸袋的炸药包装箱内，产品装入后，纸应分层折叠。包装应严密，不掌药，6.2工业用黑索今包装箱应符合GJB636的要求。6.3内衬纸袋用纸应符合GB7968的技术要求6.4工厂检验部门在包装工序进行包装质量检查合格后逐箱进行铅封或贴封条。6.5每箱净重不超过50kg。
6.6包装箱侧面标志应有：
#。制造厂代号；
b产品名称；
c。批号：
d箱号：
e、净重和毛重，
f.制造日期：
：标志按GB190执行
6.7产品贮存的库房应符合炸药贮存的要求6.8工业用黑索今运输时,应按炸药运输规则执行。A1 仪器和试剂
GB1243590
附录A
堆积密度的测定方法
（补充件）
息。量簡5mL，内径约9mm，分度值0.1mL，须经校正；‘b天乎感量0.2B；
t。吸管；
d乙醇水溶液1：1(体积比），乙醇符合GB6820要求。A2 操作步骤
往量简内先加人2mL乙醇水溶液，将称量的2g试样（称准至0.2g)分数次加入量简中,用乙醇水溶液将粘在量简壁上的试样全部冲下，并加至5mL刻度处，随后轻轻击量简壁使气泡逸出，静置1h后读取试样所占体积数。
A3测定结果计算
式中：审—试样质量，g1
V—试样所占体积，mL；
p——试样的堆积密度，g/mL。
注：每份试样测定单结果报出。附加说明：
本标准由中华人民共和国机械电子工业部提出。本标准由机械电子工业部国营八〇五厂负责起草。
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