【国家标准(GB)】 车用流体润滑剂低温粘度测定法(勃罗克费尔特粘度计法)

中华人民共和国国家标准
车用流体润滑剂低温粘度测定法(勃罗克费尔特粘度计法）
Automotive fluid lubricants --Determinationof low-temperature yiscosity -Brookfteld.viscometer method
1主题内容与适用范围
GB 11145 -89
本标准规定了采用空气冷浴和半导体致冷浴，使用勃罗克费尔特粘度计，在-5～一40C温度范围内，车用流体润剂低剪切速率粘度的测定方法。木标准适用于测定粘度范围为10001000000mPa·s的车用流体润滑剂，如齿轮油、液力传动油、工业及汽车液压油。
2定义
2.1勃氏粘度：按本标准测定的粘度称勃氏粘度，以mHa.s表示。由I许多车用流体润滑剂在低温下是非牛顿液体，因此它的粘度值随勃氏粘度计的心轴转速（剪切速率）而变化。2.2参考粘度：具有若于个温度点的牛顿标准参考油的粘度称为参考粘度。第·篇A法空气冷浴法
3方法概要
将试样放人试验温度的空气冷浴中，恒温16h，然后取出，置十绝热的试管座中。连接心轴和勃氏粘度计，选好转速，测定勃氏粘度。仪器与材料
4.1仪器
4.1.1勃罗克费尔特粘度计及支架，‘LVT型（见图1）。4.1.2LVT型4号心轴（见图2）。4.1.3心轴夹子：用来支撑心轴，使其保持适当的浸没深度，可用金属夹、纸史或类似的装置。4.1.4平底玻璃试管：内径为22~22.5mm，全长为115+5mm。4.1.5试管塞：用聚甲醛树脂制作（见图3）.。4.1.6绝热试管座：木制品（见图3）4.1.7冷箱（即空气冷浴），顶部开门，具有空气循环装置。该冷箱能在－5～40温度范围内，将试样冷却到恒定的试验温度，并保持在±0.3C以内。顶门打开之前，要关掉空循环装置。4. 1.8转盘1 妄装在冷箱内，转速为 3 5 T/ min。4.1.9温度计(全浸式>或测温仪：测温范闹-5~-40℃，分度值为0.1 C。需校正后启才能使用。4.1.10恒溫水浴。
中国石油化工总公司1989-03-17批准1990-04—01实施
4.t.11烧杯：100mL
4.1.12试管架。
4.2材料
GB 11145—89
.2.1牛蜘标准参考油：N27B，N115B.2.2药棉。
4.2.3绸布。
图1勃罗克费尔特粘度计结构图
1一齿轮组，2-圆形水平泡；3一表盘：4一标准螺旋弹簧；5—上轴，6—支承点：7-下轴；8--试样，9—试管，10—4号心轴：11一浸没刻线，12-心轴连按螺母，13—宝石轴承支架,
14—指针，15—于柄，16一离合器柄，17电机开关，18—调速旋钮，19一同步电机图24号心轴图
1一浸没槽：2—粘度敏感部分；3—按没刻度线，4—心轴，5—心轴联接螺母
5试剂
轻木试普座
石油醚：60～90℃，分析纯。
6准备工作
GB 11145 — 89
中心割面图
图3试管座和试管塞
6.1打开恒温水浴电源开关，恒温在50℃。6.2接好冷箱致冷系统。
6.3粘度计的校正：
塑料观察孔
试管塞
6.3.1为确保测定勃氏粘度的可靠性，应定期用标准参考油校正粘度计,标准参考油有N27B，N115B两种。表1列出了每种标准参考油在不同温度下的标准,粘度值。6.3.2用标准参考油校正粘度计的精密度由表2所示。..com标准奏考油
转速，r/min
充许编萃
（表盘读数）
7试验步骤
7.1调节冷箱温度
GB 11145 89
表1标准参考油在不同温度下的粘度值温度，
转速，r/min
用标准参考油校正粘度计的精密度3.0
粘度值，mPa-s
140800
253700
将倾点较低的试样约30mL作为模拟试样注人试臂内，插上温度计（或测温仪探头），放入冷箱内的转盘上。将冷箱的温度预置到试验温度上，让它降温并开动转盘。恒温过程中注意观察模拟试样的温度。如果与试验温度不符，要调节冷箱预置温度，点至模拟试样的温度达到试验温度，恒温1h，但要注意，在试样恒溢期的后期，不要调节浴温，否则会引起试样粘度产生大的变化。7.2试样的准备
每次试验要用新试样，每个试样装两个试管，试样的加入量以粘度计和心轴处十试验位置时，试管中的液面与心轴的浸没刻线平齐为宜，一般约为30mL试样。盖上试管塞，并用心轴夹把心轴固定在其浸没刻线与液面平齐的位置。如果包知试样测定的转速或粘度范制，则只需装-个试管。注，保持适当的浸没深度，对于取得良好的重复性和再现件是十分必要的，有数据表明，油样弯月面如有1.2mm上下变化，粘度要产生 2 %的误落。7.2.1在任何时候，使用，保管心轴和仪器都要小心。定期用标准参考油校正每个心轴。有任何损坏弯曲、歧形的心轴要予以报废。7.3将装有试样和心轴的试管在50℃的恒温水浴中放置0.5h，取出后擦干外壁，再放在试普架上，在室温下冷却0.5h，然后放人恒定在试验温度的冷箱转盘上，同时放进绝热试管座，连续恒温冷却16h后，开始测定试样的勃氏粘度。从试样恒温冷却到测定粘度试验结束不得超过18h。注：经验证明，在-17.8 ℃时对液力传动油恒温时间 6 h 就足够。由士恒温时间较短，快了出数据，因此,被用于些液力传动油的技术规格中。这足本标准革认的雌一的例外。7.4测定
GB 1145—88
7.4.1把粘度计调至水平，然后从冷箱中迅速取出一个已恒温的试样试管和绝热试管座。将试管放人试管座巾并放到粘度计下，在308内把心轴接到粘度计上，去掉心轴夹，将心轴调整在试管孔的中心位置。借助于试管座窗口背面的冷光源（手电筒或闪光灯）调节支架上的旋钮，使心轴的浸没刻线同试样液面相平齐。
7.4.2估计试样的粘度范，从表3选择试样相应的转速，压下粘度计的离合器柄，同时打开粘度计开关，轻轻地松开离合器柄，使表盘转动。如果指针不在表3中规定的允许表盘读数范图以内，则需要调节转速，直至指针指示在表盘读数的允许范围内，此时心轴的转速为该试样的最佳转速。压下离合器柄，关闭粘度计开关。
表3转速（r/mm）选择表
心轴转速
粘度计算系数
允许的表盘读数范围
40~100
50~100
50~～100
50 ~100
40~100
-49-100
10~922)
粘度范闲1)
400000～1000000
200000-400000
10:0000- 200000
50000-- 100000
20000-50000
9800-20000
1000 9800
注，1）如果测定的粘度低」转速所指示的范围，则应使用下一个较高的转速（「/min）。2)有些低粘变的车用流体润滑剂，如制动液，要求扩大60,0 r/ mi n允许的表盘读数范围。对于精密的粘度測定，粘度计制造不推荐低于10个单位的表盘读数。表4统·观察时间
心轴转速
最大观察时间
最大心轴转速
在观察时间内，当刻度指
针通过仪器观察窗时，稳定
的最高表盘读数
在观察时间内，稳定的最
高表盘读数
到30%时，观票表盘读数，
做两次，并记录较高的读数
7.4.用选定的最佳转速对同一试样的另一个试誉进行粘度测定，试验步骤同7.4.2。当指针稳定在表盘1的某·位置或达到表4中规定的最大观察时间时，读取并记录表盘读数。7.4.为了在较高转速下读取表盘读数，当指针进人观察窗时，立即压下离合器柄，并同时关闭粘度计，读取表盘读数，然后轻轻地松开离合器柄。7.4.5测试完毕后，升高心轴，将心轴从粘度计上卸下来，移开试管座，取出装有试样的试管，放到50℃的恒温水浴中，待试样温度回升后，取出心轴，放人盛有石油的烧杯中，用镊子夹持药棉洗两次，再用绸布擦干，待用。
GB 11146-89
注，如果同时试验儿个试样，则由于频擎地开闭冷箱，会引起试样的温升。为了尽鼠减少这一影响，开门时应关闭空气循环装罩，动作要迅速，并且不允许不必要的开门。从关闭到下次取样，应让空气冷浴温度恒定一段时间。如果试验室配有 能维持试验温 度在±0. 0%6 亡范围的低温液体浴，并且勃氏粘度计能方便地安装上，这样，试可以在考箱中值温15.5h后取出，再立即放到试验温度下的液体浴中恒温0.5h，然后接测定液体裕中试管甲试样的精。如采用这一步骤，需用绝热心轴。8计算
8.1试样及标准参考油在试验温度下的勃氏粘度（mPa·s），按表5规定的公式进行计算。8.2心轴表面的剪切应力和剪切速率的计算。8.2.1剪切应力下（Pa）按式（1）计算，T=1.253M..
式中，M表盘读数，
1.253-由心轴尺于和粘度计的弹性常数确定的常数。8.2.2剪切速率z（s-）（在内径22.25mm试管中LVT4号心轴壁上）按式（2）计算：7 = 0.2156r
武中：
旋转速度，r/mini
0.2156—-取决于心轴半径和试管内直径的常数。表5试样在试验温度下勃氏粘度的计算勃氏粘度（mPa·8）=表盘读数（0～100刻度）×系数心轴转速，T/min
注：1>在60,0r/min时，从刻度盘读数中减去0.4作为空气阻力的修[F.。9
精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。91重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大丁表6所规定的数值。数bZxz.net
9.2‘再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差，不应大于表6所规定的数值。表 6精密度表
心轴转速，r/min
最大粘度，m Pa-s
重复性
表盘读数
粘度，.mPa-s
再现性
表盘读数
粘度，mPa-8
400000
200000
100000
（1）
10报告
GB1.1145—89
10.1一般报告包括：试样的试验温度、试验时心轴的转速、表盘读数以及按8.1条计算的勃氏粘度。10.2如果要报告试样在指定温度外的某温度的勃氏粘度，或某粘度值的对应温度，则需要做粘度一温度曲线，由内插法查得。详见附录A。第二篇B法——半导体冷裕法
11方法概要
将试样放在达到试验温度的半导体冷浴中，连接勃氏粘度计和心轴，选好转速，恒温2h后定试样的低温勃氏粘度。
12仪器与材料
12.1仅器
a：勃氏粘度计及支架：LVT型（同A法图1）：b.LVT型4号心轴：同A法图2
C．半导体冷浴：详见附录B。
d．温度计，低温汞温度计，0～60℃，分度值为0.1℃。e：磨口平底玻璃试管：内径为22~23mm，全长为128~130mm，离底部70mm处刻有环状标线（见图4）。
f．磨口平底玻璃套管：内径44~45mm，全长为138~140mm（见图4）。恒温水浴。
加工说明： @ 壁厚1. 0-1. 5m m。#29/15
GB 11F:46 —89
Φ22 ~23
44 -- 46
阁4磨口平底玻璃试管
②内背离底部7mm处刻油面环线。1z.2材料
同A法。
13试剂
13.1石油醚：60～90℃，分析纯。13.295%乙醇：分析纯。
14 准备工作
14.1同A法6.1条，6,2条。
14,2同A法6.3条，但每种标准参考油在不同温度下的标准粘度值如表7所示，校正粘度计精密度同A法表 2 所示。
标准参考油
15试验步骤
15.1调节冷浴的温度
GB 1 11 $5 --89
表7标准参考油在不同温度下的粘度值温度
34 : 4
- 13,8
r/ min
mt Pa+s
.28800
121000
208800
16.1.1在试管与套管、套管与冷浴壁之间的空间法满95%乙醇，取出试管，在套管上加软木塞。接通致冷仪水路、电路，并把冷浴预置温度调到试验溫度上。15.1.2试管内装入倾点较低的油样（略低于环状标线）做为模拟试样，插人带有试管塞子的低温汞轮温度计，使水银球处在相当于心轴在试样中的位置。将试管放人冷浴中的套管内，恒温2h，在恒温过程中，要调节致冷仪的电流，使数字温度仪显示值在±0.4℃以内波动，并注意观察模拟试样的温度。如果与试验温度不符，则要调节冷浴预置温度，直至模拟试样的温度与试验温度一致。恒温0.5h。注：试验前要经带检查试管与套管、套管与冷浴夹层中的95%乙醇量。如果缺少，则应及时补加。15.2测定
15，2.1每次试验都要用新试样。将试样加到试管的环状标线处（约27mL)，塞好软木塞。在50C的恒温水浴中放置0.5h，取出后擦干外壁，放在试管架中，在室温下冷却0.5h。换上带孔的试管塞，放人心轴，并用心轴夹定位，然后放到试验温度下的冷浴中。将粘度计移到试管上方，调成水平位置，接上心轴。借助于冷浴观察孔背面的冷光源（手电简或闪光灯调节心轴没没深度，使心轴浸没刻线同液面相乎齐，并使心轴在试管塞预部孔的中心位置。15.2.2根据A法中表3提供的粘度范围与转速的关系，选好试验转速。压下粘度计的离合器柄，开动粘度计电动机，轻轻地松开离合器柄。当粘度计表盘读数的“0”位在观察窗内时，压下离合器柄，关闭电动机，再松开离合器柄，观察指针是否能迅速回到α”位。若指针能灵活自如，则表明粘度计安装调节-止常。记录恒温开始时间。15.2.3.在试验温度下恒温2h，在温期间使数字温度仪显示值在±0.4以内被动。如有偏差，则调节致冷仪的电流。
15.2.4到达恒温时问后，再次调节心轴深度，使心轴漫没刻线同试样的液面相半齐。然后压下离合器柄，开动粘度计电动机，轻轻地松开离合器柄。当指针稳定在表盘上某一位置或达到A法表4中规定的最大观察时间时，读取并记录表盘读数。GB 11145—89
15.2.5如果表盘读数不在A法表3中给出的允许范围内，则再恒温10min，重新选择转速进行测定。15.2.6为了读取较高转速下的表盘读数，当指针进人观察窗时，立即压下离合器柄，并同时关闭电动机，读取表盘读数，然后轻轻地松开离合器柄。15.2.7测定完毕后，升高并卸下心轴。移开粘度计，取出装有试样的试管，放到50℃的恒温水浴中待试样温度回升后，取出心轴，放人盛有石油醚的烧杯中，用镊子夹持药棉刷洗两次，再用绸布擦干，待用。
注：同A法中的7.2条中的注。
16计算
16.1试样及标准参考油在试验温度下的勃氏粘度（mPa·s），按A法中表5规定的公式进行计算，16.2心轴表面的剪切应力和剪切速率的计算同A法中的8.2条。17·精密度·
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）：17.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于A法中表6所规定的数值。17.2再现性，不同实验室各自提出的两个结果之差，不应大于A法中表6所规定的数值。18报告
18.1一般报告包括：试样的试验温度，试验时心轴的转速，表盘读数以及按16.1计算的勃氏粘度。注：A法和B法的测定结果有争议时，以A法结果为准。18.2如果要报告试样指定温度外的某温度的勃氏粘度，或某粘度值的对应温度，则需要做粘度一温度曲线，由内插法查得。详见附录A。GB 11145—89
附录A
车用流体润滑剂勃氏粘度一温度函数的测定（补充件）
A1有时在单个温度下的勃氏粘度不能充分地确定车用润滑剂的低温低剪切速率特性，此时可用勃氏粘度一温度曲线。
A2勃氏粘度一温度曲线至少由在三个温度下测定的勤氏粘度绘制，并用单对数坐标绒绘出粘度对温度的圆滑曲线。
Aa勃氏粘度一温度曲线适用于内插法，内插的温度或粘度必须在测定的数据范围内。Al由于许多车用流体润滑剂在低温下是非牛顿液体，存在凝胶结构，因此不适宜用粘度－温度曲巍数据范围之外的外推法。
A5包括在曲线上的勃氏粘度在各实验室之间进行比较时，必须在每个实验室都采用冏样的转速。由于非牛顿液体特性，勃氏粘度取决于转速，如果各实验室采用不同的转速测定，可能报出相差较大的粘度。
附录B
半导体冷浴技术条件及使用说明(补充件）
整机由两部分红成，致冷浴部分为试验提供恒温的低温冷浴，电源与控制部分为致冷浴提供直流电源、检测温度和自动控制等。B1：主要技术条件
B1.1致冷浴部分：
B1.1.1外型尺寸不大于160mm×160mm×230mm。底部有一个水平调节脚，其高度为30mm，调节高度大于10mm。水管接头和电接头距底35mm。B1.1.2冷阱：平底，其直径为50mm，深为138mm。B1.1：3冷浴正面与背面均有直径大十25mm的观察孔，孔中心线距浴底88mm，观察孔的内外层玻璃要求密封性好。
B1.1.4最低致冷温度低于-50℃，降温速度平均每分钟大于1℃。B1.1.5致冷元件布局应合理，试管内试样上下层的温差应不大于0,4℃。B1.2电源与控制部分：
B1.2.1电源箱面板上装有电源开关、可预置的数温度仪，电流表及电流调节旋钮。B1.2.2使用380V三相交流电源。B1.2.3温度仪的测量精度为±0.4℃，分辨力为0.1 ℃。B1.2.4 试管内温控制精度为 ± 0.1 ℃。B1.2.6附有效冷浴断水保护装置。B1.2.6电流调节旋钮可调节降温速度和控制精度。B2
使用说明
B2.1用胶管接通水源，进出口任意。GB 11145-89
B,2用专用线连接电源控制部分和致冷浴的接线柱，红连红、黑连黑，切勿接反。插上仪表控制线B2.3接上380V三相交流电源。
B2.4打开水源和电源开关，调节电流旋钮，将预置数字温度仪的温度调节到试验温度，致冷仪开始工作。
B2.5调平致冷浴，即可按试验要求使用致冷浴。路.6停机时，先关闭电源开关，再关水源。寸加说明
本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由中国人民解放军总后油料研究所负责起草。本标准主要起草人高纯、诸承浩。本标准中A法参照采用美国试验与材料协会标准ASTM D2983-80%用罗克费尔特粘度计测定汽车流体润滑剂低温粘度的标准试验方法》。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。