【国家标准(GB)】 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法 (通用方法)

中华人民共和国国家标准
化工产品中水分含量的测定
卡尔·费休法（通用方法）
Chemical products---Determination of water-Karl fischer method (general method)本测定方法等效采用ISO760一1978《水的测定—1适用范围
UDC 661.002.6
GB 6288—86
一卡尔·费休法（通用方法）》。本标准规定用卡尔·费休法测定大部分有机和无机固、液体化工产品游离水或结晶水含量。在某些情况下，样品需要采取预处理措施，它们均在相应的国家标准中作了规定。本标准规定用目测和电量测定终点的两种滴定方法。当没有电量法的仪器时，可使用目测法，它是一种直接滴定法，但只能用于无色的溶液。电量法包括直接滴定和反滴定两种方法，无论采用哪一种，都是较为准确的，因此，推荐用电量法。2原理
存在于试样中的任何水分（游离水或结晶水）与已知水当量的卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行定量反应。注：甲醇可用乙二醇甲醚代替。用此试剂，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些醛和酮类化工产品的水分。
3反应wwW.bzxz.Net
H,O+I 2+SO2+3C,HgN-2CgHN.HI+C,HN.SO3C,HgN·SO3+ROH-C,H,NH.OSO,OR4试剂和溶液
4.1甲醇（GB683-79)，分析纯，HzO<0.05%（m/m）。如试剂水含量大于0.05%，于500m1甲醇中加入5A分子筛（4.11.1）约50g，塞上瓶塞，放过夜，吸取上层清液使用。4.2乙二醇甲醚，分析纯，H,0<0.05%(m/m）。如试剂水含量大于0.05%，处理方法按4.1条。4.3碘（GB675—77），分析纯。4.4吡啶（GB689一78），分析纯，H,O<0.05%（m/m）。如试剂水含量大于0.05%，处理方法按4.1条。
4.5冰乙酸（GB676—78），分析纯。4.6氟仿（GB682-78)，分析纯，HzO<0.05%（m/m）。如试剂水含量大于0.05%，处理方法按4.1条。
4.7硫酸（GB 62577），化学纯。4.8无水亚硫酸钠（HG3--107877），化学纯。4.9二氧化硫：钢瓶装二氧化硫或用硫酸（4.7）分解饱和亚硫酸钠（4.8）溶液制得的二氧化硫，均需经脱水干燥处理。
国家标准局1986-04-18发布
1987-04-01实施
二氧化硫发生装置见附录D。
GB 6283-86
4.10样品溶剂：含4体积甲醇（4.1）和1体积吡啶（4.4）的混合物，或含4体积乙二醇甲醚（4.2）和1体积吡啶（4.4）的混合物（尤适用于某些含羰基化合物）。在特殊情况下，其他溶剂也能应用，如冰乙酸（4.5）、吡啶（4.4）或含1体积甲醇（4.1）和3体积氮仿（4.6）的混合物。4.11干燥剂
4.11.15A分子筛，直径3～5mm颗粒，用作干燥剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装分子筛的干燥器中冷却，使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用。4.11.2活性硅胶，用作填充于燥剂。4.12　卡尔·费休试剂
置670ml甲醇（4.1）或乙二醇甲醚（4.2）于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中，加约85g碘（4.3），塞上瓶塞，振荡至碘全部溶解后，加人270ml吡啶（4.4），盖紧瓶塞，再摇动至完全混合。用下述方法溶解65g二氧化硫于溶液中。通人二氧化硫时，用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上装有温度计、进气玻璃管（离瓶底10mm、管径约为6mm）和通大气毛细管。将整个装置及冰浴置于台秤上，称量，称准至1g，通过软管使二氧化硫钢瓶（或二氧化硫发生器出口）与填充于燥剂（4.11.2）的干燥塔及进气玻璃管连接，缓慢打开进气开关。调节二氧化硫流速，使其完全被吸收，进气管中液位无上升现象。随着重量的缓慢增加，调节台秤码以维持平衡，并使溶液温度不超过20℃，当质增加达到65g时，立即关闭进气开关。
迅速拆去连接软管，再称量玻璃瓶和进气装置，溶解二氧化硫的质量应为60～70g。稍许过量无妨碍。
盖紧瓶塞后，混合溶液，放置暗处至少24h后使用。此试剂水当量为3.5~4.5mg/m1。若用申醇制备，需逐日标定，若用乙二醇甲醚制备，则不必时常标定。
用样品溶剂（4.10）稀释所制备的溶液，可以制得较低滴定度的卡尔·费休试剂。试剂宜贮存于棕色试剂瓶（5.1.1.5）中，放于暗处，并防止大气中湿气影响。注：①由于反应是放热的，因此必须从反应一开始就将棕色玻璃瓶冷却，并保持温度在0℃左右。例如，浸于冰浴或碎固体二氧化碳（干冰）中。②在新制备试剂中，由于存在不甚明膝之反应，使试剂的水当量在开始时下降得很快，然后下降得极为缓慢。
4.13酒石酸钠（Na2C,H,Og·2H,O，HG3—1101--77），分析纯；或纯水。4.14水-甲醇标准溶液，10g纯水/L：用微量滴定管或吸液管注入1ml纯水于含约50ml甲醇（4.1）之充分于燥的100ml容量瓶中，用同样甲醇稀释至刻度，混匀（用此溶液标定卡尔·费休试剂，参照附录A之A.1或A.2，可采用目测法或直接电量法）。
1ml标准溶液含10mg纯水。
4.15水-甲醇标准溶液，2g纯水/L！用微量滴定管或吸液管注人1ml纯水于含约100m1甲醇（4.1）之充分干燥的500ml容量瓶中，用同样甲醇稀释至刻度，混匀（此溶液与卡尔·费休试剂体积之间的对应值参照8.2.2款测得）。1 ml标准溶液含 2 mg纯水。
4.16硅酮润滑脂，润滑磨砂玻璃接头用。5仪器
GB 6288—86
所有使用的玻璃器在控制约130℃烘箱中预先干燥30min，然后在含干燥剂的干燥器中冷却和存。
5.1直接滴定（目测法或电量法）5.1.1本方法之仪器，见附录B，此标准仪器由下述部分组成：5.1.1.1自动滴定管：25ml，细尖端，分度0.05ml，连接填充干燥剂（4.11.2）的保护管，防止大气中湿气进人管内。
5.1.1.2滴定容器：有效容量100m1，以磨砂玻璃接头与自动滴定管（5.1.1.1）相连，并有两个支管，支供电量法时插人铂电极用，另一支塞青赛素瓶塞，以便在不打开容器情况下用注射器注人液体试样。
5.1.1.3铂电极（见附录B图B1、B2），焊接铂丝电极于玻璃管中，使其插到滴定容器（5.1.1.2）底部，同时与终点电量测定装置（5.1.1.7）之两根铜丝联接（用目测法时可省略）。5.1.1.4电磁搅拌器，固定在可调高度的底座上，使用外包玻璃或聚四氟乙烯的软钢棒搅拌，转速为150~300min-1。
5.1.1.5装卡尔·费休试剂的试剂瓶，容最约3L，棕色玻璃，通过磨砂塞插人自动滴定管(5.1.1.1）的加料管。
双连橡皮球，与填充干燥剂（4.11.2）的干燥瓶相连，以便压送干燥空气至试剂瓶5.1.1.6
（5.1.1.5）中，使试剂充满滴定管。5.1.1.7终点电量测定装置，见附录B图B3（目测法时可省略）。5.1.2医用注射器，容量适宜，体积经校正。5.1.3小玻璃管（称样管），一端封闭，另一端用橡皮塞密封，用于称量试样和加物料等到滴定容器中去，例如称量标定卡尔·费休试剂所用的酒石酸钠（4.13）（约0.250g）或称量固体试样。5.2电量反滴定法
5.2.1本方法之仪器，见附录C，此标准仪器由下述部分组成，5.2.1.1两支自动滴定管，25ml，细尖端，直接与加液容器联接，供卡尔费休试剂（4.12）使用的是棕色滴定管，另一支供标准水-甲醇溶液（4.15）之用。5.2.1.2滴定容器，有效容量100ml，以磨砂玻璃接头与自动滴定管（5.2.1.1）联接，有二个支管，一支插人铂电极，另一支塞青素瓶塞，使其在不打开容器情况下用注射器注人液体试样。5.2.1.3干燥管，连接滴定管（5.2.1.1）加料容器和滴定容器（5.2.1.1）塞成闭路。5.2.1.4铂电极（见附录C图C1、C2），焊接铂丝电极于玻璃管中，使其插到滴定容器(5.2.1.2）底部，同时与终点电量测定装（5.2.1.6）之两根铜线联接。5.2.1.5电磁搅拌器，固定在可调高度的底座上，使用外包玻璃或聚四氟乙烯的软钢棒搅拌，转速为150～300min-1。
5.2.1.6终点电量测定装置，简图见附录C中图C3。5.2.2医用注射器，容量适宜，体积经校正。5.2.3小玻璃管（称样管），一端封闭，另一端用橡皮塞密封，用于称量试样和加物料等到滴定容器中去，例如称量标定卡尔·费休试剂所用的酒石酸钠（4.13）（约0.250g）或称量固体试样。6目测法
6.1终点测定原理
卡尔·费休试剂中碘的颜色遇待测试样中水逐渐消失，过量第一滴试剂则显示出颜色。6.2操作步骤
6.2.1卡尔·费休试剂的标定
GB 6283—86
6.2.1.1按附录B所示装配仪器。用硅酮润滑脂（4.16）润滑接头，用注射器经青素瓶塞注人25m1甲醇（4.1）到滴定容器（5.1.1.2）中，打开电磁搅拌器（5.1.1.4），为了与存在于甲醇中的微量水反应，由自动滴定管（5.1.1.1）滴加卡尔·费休试剂（4.12）至溶液呈现棕色。6.2.1.2在小玻璃管（5.1.3）中，称取约0.250g酒石酸钠（4.13），称准至0.0001g，移去青素瓶塞，在几秒钟内迅速地将它加到滴定容器中，然后再称最小玻璃管，通过碱差确定使用的酒石酸钠（4.13）质量（m，）。
也可由滴瓶加人约0.040g纯水进行标定。称量加到滴定容器前、后滴瓶的质量，通过减差确定使用的纯水质量（m2)。
用水-甲醇标准溶液（4.14）标定，见附录A中A.1。用待标定的卡尔·费休试剂滴定加人的已知量水，到溶液呈现与6.2.1.1项同样棕色，记录消耗卡尔·费休试剂的体积（V，）。
6.2.2测定
通过排泄嘴将滴定容器中残液放完，用注射器经育舞素瓶塞注入25m1（或按待测试样规定的体积）甲醇（4.1）或其他溶剂（4.4或4.10），打开电磁搅拌器（5.1.1.4)，为了与存在于甲醇中的微量水反应，由自动滴定管（5.1.1.1）滴加卡尔·费休试剂（4.12）至溶液呈现棕色。试样的加人，若是液体，用注射器注人，若是固体粉末，用小玻璃管（5.1.3）加人，称准至0.0001g，用卡尔·费休试剂滴定至溶液呈现同样棕色，记录测定时消耗卡尔·费休试剂的体积（V2）。注：为了精确地测定试样的水分，可根据其水含量，称取适量试样，使滴定用去卡尔·费休试剂的体积能精密地读取出来，必要时，按比例增加试样量和裕剂，并使用合适容积的滴定容器。6.3结果表示
6.3.1卡尔·费休试剂（4.12）的水当量T，以mg/ml表示，按式（1）或式（2）计算：T _mj×0.1566
若用酒石酸钠（4.13）标定，表示所加入酒石酸钠（4.13）的质量，mg，式中，m,
m2——若用纯水标定（6.2.1.2），表示所加人纯水的质量，mg,V，
标定时，消耗卡尔·费休试剂（4.12）的体积，m1，一酒石酸钠（4.13）的质量换算为水的质量系数。6.8.2试样水含量
试样水含量X以质量百分数表示，按式（3）或式（4）计算：X
式中：mo
-试样的质量（固体试样），g，一试样的体积（液体试样），ml，V
mo×10
Vop×10
一20℃时试样的密度（液体试样），g/ml；一测定时，消耗卡尔·费休试剂（4.12）的体积，ml，V2
T——按6.3.1款计算的卡尔·费休试剂的水当量，mg/ml。(1)
（3）
（4）
7直接电量滴定法
7.1终点测定原理
GB 6283--86
使浸人溶液中的两铂电极有一电位差，当溶液中存在水时，阴极极化反抗电流通过，由阴极去极化伴随着突然增加的电流（由合适的电装置示出》指示滴定终点。7.2操作步骤
7.2.1卡尔·费休试剂的标定
7.2.1.1按附录B图B1所示装配仪器，用硅酮润滑脂（4.16）润滑接头，用注射器经青霉素瓶塞注人25m1甲醇（4.1）到滴定容器（5.1.1.2）中，打开电磁搅拌器（5.1.1.4），并连接终点电量测定装置（5.1.1.7）。
调节仪器，使电极间有1～2V电位差，同时电流计指示出低电流，通常为几个微安。为了与存在于甲醇中的微量水反应，加人卡尔·费休试剂4.12)，直到电流计指示电流突然增加至约10～20μA，并至少保持稳定1min。
7.2.1.2在小玻璃管（5.1.3）中，称取约0.250g酒石酸钠（4.13），称准至0.0001g，移去青霉素瓶塞，在几秒钟内迅速地将它加到滴定容器中，然后再称小玻璃管，通过减差确定使用的酒石酸钠质量（ms）。
也可由滴瓶加人约0.040g纯水进行标定。称量加到滴定容器前、后滴瓶的质量，通过减差确定使用的纯水质量（m4)。
用水-甲醇标准溶液标定，见附录A中A.2。用待标定的卡尔·费休试剂（4.12）滴定加人的已知量水，到电流计指针达到同样偏斜度，并至少保持稳定1min，记录消耗卡尔·费休试剂的体积（V，）。7.2.2测定
通过排泄嘴将滴定容器（5.2.1.2）中残液放完，用注射器经青素瓶塞注人25ml（按待测试样规定的体积）甲醇（4.1）或其他溶剂（4.4或4.10），打开电磁搅拌器（5.1.1.4），为了与存在于甲醇中的微盘水反应，按7.2.1款规定加人卡尔·费休试剂（4.12），直到电流计指针产生突然偏斜，并至少保持稳定1min。
试样的加人，若是液体，以注射器注人，若是固体粉末，用小玻璃管（5.1.3)称取适量试样加入，称准至0.0001g。使用同样终点电量测定的操作步骤，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录测定时消耗卡尔·费休试剂的体积（V）。
注；为了精确地测定试样的水分，可根据其水含量，称取适量试样，使滴定用去卡尔·费休试剂的体积能够精密地读取出来，必要时，按比例增加试样量和溶剂，并使用合适容积的滴定容器。7.3结果表示
7.3.1卡尔·费休试剂（4.12）的水当量T，以mg/m1表示，按式（5）或式（6）计算：T =m3×0.1566
（5）
式中：m3—一若用酒石酸钠（4.13）标定（7.2.1），表示所加人酒石酸钠（4.13）的质量，mg一若用纯水标定，表示所加人纯水的质量，mg，m 4 -
V3—标定时，消耗卡尔·费休试剂（4.12）的体积，m1，0.1566 -
一酒石酸钠（4.13）质量换算为水的质量系数。7.3.2试样水含量
试样水含量X以质量百分数表示，按式（7）或式（8）计算：36
GB 6283—86
式中：m。试样的质量（固体试样），g，V。一一试样的体积（液体试样），ml，V·T
mo×10
p一—20℃时试样的密度（液体试样），g/ml V—一测定时，消耗卡尔·费休试剂（4.12）的体积，ml，T按7.3.1款计算的卡尔·费休试剂的水当量，mg/ml。8电量反滴定法
8.1终点测定原理
加过量卡尔·费休试剂，用水-甲醇标准溶液反滴定。在反滴定开始时，电极有一很小的电位差，但足以引起电流计指针的大偏转，通过阴极极化伴随着电流的突然中断（由合适的电装置示出）指示滴定终点。
8.2操作步骤
8.2.1卡尔·费休试剂的标定
8.2.1.1按附录C所示装配仪器，用硅酮润滑脂（4.16）润滑接头，由一自动滴定管（5.2.1.1）加过童卡尔·费休试剂（4.12）到滴定容器（5.2.1.2）中，使之能掩没电极（5.2.1.4），打开电磁搅拌器（5.2.1.5），并连接终点电量测定装置（5.2.1.6），由第二支自动滴定管（5.2.1.1）滴人标准水-甲醇溶液（4.15），直到电流计的指针突然回到零。8.2.1.2在小玻璃管(5.2.3）中，称取约0.250g酒石酸钠（4.13），称准至0.0001g，移去青霉素瓶塞，在几秒钟内迅速地将它加到滴定容器中，然后再称量小玻璃管，通过减差确定使用的酒石酸钠（4.13）质量（ms）。
也可由滴瓶加人约0.040g纯水进行标定。称量加到滴定容器前、后滴瓶的质盘，通过减差确定使用的纯水质量（m6）。
然后加人已知过体积（Vs）卡尔·费休试剂，至溶液变棕色为止，等待30s，用标准水-甲醇溶液（4.15）反滴定过量的试剂，直到电流计的指针突然到零，记录消耗此标准溶液（4.15）的体积(Ve）。
8.2.2卡尔·费休试剂与标准水-甲醇溶液之间的对应值部分地放空滴定容器（5.2.1.2），使电极仍掩没在按8.2.1款所述的液体中。由第一支滴定管（5.2.1.1）加人待测定的20m1卡尔·费休试剂（4.12），用第二支滴定管中的水-甲醇标准溶液（4.15）滴定，到电流计的指针突然回到零，记录消耗此标准溶液（4.15）的体积(V，）。8.2.3测定
通过排泄嘴将滴定容器（5.2.1.2）中残液放完，用注射器经青囊素瓶塞注人25ml（或按待测试样规定的体积）甲醇（4.1），打开电磁搅拌器（5.2.1.5），为了与存在于甲醇中的微量水反应，加人稍过量（约2m1）的卡尔·费休试剂（4.12），然后滴加水~甲醇标准溶液（4.15），到电流计指针突然回到零。
试样的加入，若是液体，以注射器注人，若是固体粉末，用小玻璃管（5.2.3)称取适试样加人，称准至0.0001g。
加入已知过量体积（V。）卡尔·费休试剂，至溶液变为棕色为止，等待30s，用水-甲醇标准溶被（4.13）反滴定过量的试剂，直到电流计的指针突然回到零，记录消耗此标准溶液（4.15)的体积(V。）。注：为了精确地测定试样的水分，可根据其水含量，称取适量试样，使滴定用去卡尔·费休试剂的体积能够精密37
GB 6283--86
地读取出来，必要时，按比例增加试样量和溶剂，并使用合适容积的滴定容器。8.3结果表示
8.3.1卡尔·费休试剂（4.12）的水当量T，以mg/ml表示，按式（9）或式（10）计算：T
式中：ms
ms×0.1566
Vs~(Ve×翌)
Ve-(V ×)
若用酒石酸钠（4.13）标定（8.2.1.2），表示所加人酒石酸钠（4.13)的质量，mg，若用纯水标定（8.2.1.2），表示所加人纯水的质量，mg，Vs
-在8.2.1.2项中加人的已知过量卡尔·费休试剂（4.12）的体积，ml，Ve
在8.2.1.2项反滴定消耗水-甲醇标准溶液（4.15）的体积，ml，V，一在8.2.2款（同卡尔·费休试剂对应值）中消耗水-甲醇标准溶液（4.15)的体积，ml;0.1566—一酒石酸钠（4.13）质量换算为水的质量系数。8.3.2试样水含量
试样水含量X用质量百分数表示，按式（11）或式（12）计算：20
X= [V.- (Vgx
X- V-(V。）
式中mo
试样的质量（固体试样），名，试样的体积（液体试样），ml.，X
20℃时试样的密度，g/ml（液体试样），同8.3.1款，
mo×10
V。·p ×10
在8.2.3款中所加人的已知过量卡尔·费休试剂（4.12）的体积，m1，在8.2.3款中反滴定消耗水-甲醇标准溶液（4.15）的体积，ml；-按8.3.1款计算，卡尔·费休试剂的水当量，mg/ml。(11)
（12)
A.1自测法
GB 6283 -86
附录A
水-甲醇标准溶液标定卡尔·费休试剂（补充件）
A.1.1如用水-甲醇标准溶液代替酒石酸钠（4.13）标定卡尔·费休试剂（4.12），有关目测滴定的6.2.1.2项修改如下：
用注射器（5.1.2）注10.0ml甲醇（4.1）于滴定容器中，用卡尔·费休试剂（4.12）滴定到溶液呈现6.2.1.1项同样棕色，记录消耗试剂（4.12）的体积（Vj。）。以同样方式，注人10.0ml水-甲醇标准溶液（4.14），用待标定的卡尔·费休试剂（4.12）滴定加入已知量的水，到溶液呈现同样棕色，记录消耗试剂（4.12）的体积（V）。A.1.2此外，6.3.1款修改如下：卡尔·费休试剂（4.12）的水当量T，以mg/ml表示，按式（A1）计算：100
Vh-Vio
式中：100-
-10ml水-甲醇标准溶液（4.14）所含水的质量，mg，(A1）
一滴定10ml甲醇（4.1）消耗卡尔·费休试剂（4.12）的体积，ml；Vu-
一滴定10ml水-甲醇标准溶液（4.14）消耗卡尔·费休试剂（4.12）的体积，ml。A.2直接电量滴定法
A.2.1如用水-甲醇标准溶液（4.14）代替酒石酸钠（4.13）标定卡尔·费休试剂（4.12），有关直接电量滴定的7.2.1.2项修改如下：用注射器（5.1.2）注10.0ml甲醇（4.1）于滴定容器中，用卡尔·费休试剂（4.12）滴定至电流计指针达到同样偏斜度，并至少保持稳定1min，记录消耗试剂（4.12）的体积（V，）。以同样方式，加人10.0ml水-甲醇标准溶液（4.14），用待标定的卡尔·费休试剂(4.12)滴定由此加入的已知量水，到电流计指针达到同样偏斜度，并至少保持稳定1min，记录消耗试剂（4.12）的体积（Vs）。
A.2.2此外，7.3.1款修改如下：卡尔·费休试剂（4.12）的水当量T，以mg/ml表示，按式（A2）计算：T
Vi3 - V12
式中：100-一10ml水-甲醇标准溶液（4.14）中所含水的质量，mgsVi2——滴定10ml甲醇（4.1）消耗卡尔·费休试剂（4.12）的体积，ml，（A2)
Vj3——滴定10ml水-甲醇标准溶液（4.14）消耗卡尔·费休试剂（4.12）的体积，ml。39
GB6283—86
附录B
目测*或直接电量滴定仪器
（补充件）
一般装置
1一填充干燥剂（4.11.2）的保护管（见5.1.1.1)，2一球磨玻璃接头3--铂电极（5.1.1.3)，4一滴定容器（5.1，1.2），5一外套玻璃或聚四氟乙烯的软钢棒（见5.1.1.4)，6一电磁搅拌器(5.1.1.4),7—终点电量测定装置（5.1.1.7)；8排泄嘴19一装卡尔、费休试剂（4.12）的试剂瓶（5.1.1.5)10一填充干燥剂(4.11.2)的干燥瓶(见5.1.1.6)，11—双连橡皮球（5.1.1,6)，12一螺旋夹，13—塞青翼素瓶塞作进样口，14--25ml自动滴定管（5.1.1.1)，分度0.05ml*自测滴定，省略电极和其相联接的电器装置。40
GB6283-86
图B2铂电极
1一12/12锥形磨口玻璃接头，2线，一根用塑料套绝缘Ro)
（350Q）
图B3终点电量测定装置线路（直接滴定）P电池，I—开关，E—铂电极，R,、R2—电阻，G—-电流计41
GB 6283-86
附录C
电量反滴定仪器
(补充件）
图 C1般装置
1一水-甲醇标准溶液（4.13）容器（见5.2.1.1)；2-25ml自动滴定管（5.2.1.1)，3一填充干燥剂（4.11.2）的干燥管（5.2.1.3)，4一塞青素瓶塞，作进样口，5外套玻璃或聚四氟乙烯的软钢棒（见5.2.1.5)6一电磁搅拌器（5.2.1.5)，7一终点电量测定装置8一铂电极，9—球磨玻璃接头，1029/32锥形磨口玻璃接头，11—三通活塞：12-干燥空气人口，13一卡尔·费休试剂（4.12）容器（见5.2.1.1）
GB6283-86
图C2铂电极
112/12锥形磨口玻璃接头，2—铜线，一根用塑料套绝缘图C3终点电量测定装置线路（反滴定）P电池，I开关，E—铂电极，R—可变电阻；G一电流计43
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