【国家标准(GB)】 纺织品 重金属的测定 第4部分：砷、汞原子荧光分光光度法

ICS 59.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T17593.4—2006
纺织品
重金属的测定
第4部分：砷、汞
原子荧光分光光度法
Textiles-Determination of heavy metals-Part 4:Arsenic and mercury-
Atomicfluorescence spectrophotometry2006-05-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
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2006-12-01实施
中华人民共和
国家标准
纺织品重金属的测定
第4部分：砷、汞
原子荧光分光光度法
GB/T17593.4—2006
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2006年12月第一版
2006年12月第一次印刷
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GB/T17593《纺织品重金属的测定》包括以下部分：—第1部分：原子吸收分光光度法；一第2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第3部分：六价铬分光光度法；第4部分：碑、汞原子荧光分光光度法。本部分为GB/T17593的第4部分。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会（SAC/TC209/SC1）归口。GB/T17593.4—2006
本部分起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本部分主要起草人：蔡建和、徐鑫华、曹锡忠、丁友超、沈崇钰、周静珠、郑宇英。纺织品重金属的测定
第4部分：砷、汞
原子荧光分光光度法
GB/T17593.42006
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GB/T17593的本部分规定了采用原子荧光分光光度仪（AFS）测定纺织品中可萃取砷（As）、汞(Hg)含量的方法。
本部分适用于纺织材料及其产品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T17593的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后的所有修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T3922纺织品耐汗渍色牢度实验方法（GB/T3922—1995，eqvISO105-E04：1994）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987）3原理
3.1砷测定
用酸性汗液萃取试样后，加入硫眼-抗坏血酸将五价砷转化为三价砷，再加人硼氢化钾使其还原成砷化氢，由载气带人原子化器中并在高温下分解为原子态砷。在193.7nm荧光波长下，对照标准曲线确定碑含量。
3.2汞测定
用酸性汗液萃取试样后，加人高锰酸钾将汞转化为二价汞，再加入硼氢化钾使其还原成原子态汞，由载气带入原子化器中。在253.7nm荧光波长下，对照标准曲线确定汞含量。4试剂和材料
除另有规定外，仅使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸：65%~68%。
4.2硝酸溶液（1+19）：量取50rnL硝酸（4.1)，缓缓倒人950mL水中，混匀。4.3酸性汗液：按GB/T3922配制。现配现用。4.4硼氢化钾溶液（10g/L）：称取0.5g氢氧化钠，用约80mL水溶解，加人10.0g硼氢化钾溶解后，再加水至1000mL。当日使用。
4.5硼氢化钾溶液（0.1g/L）：称取2g氢氧化钠，加水约600mL溶解后，加入0.10g硼氢化钾溶解后，加水至1000mL。现配现用。4.6硫脲-抗坏血酸混合液：分别称取2.0g硫腺和2.0g抗坏血酸，加水约600mL溶解后，加人10mL硝酸（4.1)，加水至100mL。现配现用。1
GB/T17593.4—2006
4.7高锰酸钾溶液（4g/L)：0.4g高锰酸钾溶解于100mL水中，避光保存。4.8标准储备溶液
可使用标准物或按如下方法配制。4.8.1砷标准储备溶液（100mg/L）：精确称取于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷（As2O,）0.1320g，用10mL100g/L氢氧化钠溶液溶解，用适量水转移至1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(4.2)50mL，用水稀释至刻度，混。4.8.2汞标准储备溶液（100mg/L）：精确称取0.1354g干燥过的二氯化汞（HgClz），加50mL硝酸溶液（4.2)溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：除另有规定外，标准储备液在常温（15℃～25℃）下，保存期为6个月，当出现浑浊、沉淀或有颜色变化等现象时，应重新配置。
4.9标准工作溶液
4.9.1碑标准工作溶液（20μg/L)：吸取1.00mL碑标准储备溶液（4.8.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到浓度为1mg/L的砷标准溶液。再吸取1mg/L的标准溶液2.00mL置于100mL容量瓶中，用酸性汗液（4.3)稀释至刻度。当日使用。4.9.2汞标准工作溶液（1μg/L）：吸取1.00mL汞标准储备溶液中（4.8.2）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，得到浓度为1mg/L的汞标准溶液。再吸取1mg/L的标准溶液1.00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到10pg/L的汞标准溶液。再吸取10μg/L标准溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（4.1），用酸性汗液（4.3)稀释至刻度。当日使用。5仪器和设备
5.1原子荧光分光光度仪：配置顺序注射进样装置。5.2空心阴极灯：碑灯和汞灯。
5.3玻璃砂芯漏斗：60mL，2号。5.4恒温水浴振荡器：（37士2）℃，60/min。5.5三角烧瓶：具塞，150mL。bzxz.net
注：在检测过程中使用的所有玻璃器血在使用前用硝酸溶液（4.2)浸泡至少24h，再用水冲洗干净。6测定步骤
6.1萃取液制备
从剪碎至5mm×5mm以下的混勾样品中称取4g试样两份（供平行试验），精确至0.01g，置于三角烧瓶（5.5)中。加人80mL酸性汗液（4.3），盖上瓶塞，用力振摇使纤维充分浸润。置于恒温水浴振荡器（5.4)中振摇（60土5）min。静置，冷却至室温，用玻璃砂芯漏斗（5.3)过滤。6.2萃取液处理
6.2.1砷试液制备
吸取5.00mL萃取液，加入5.00mL硫脲-抗坏血酸混合液（4.6），摇勾，待测。注：由于溶液中的三价砷容易转化为五价砷，经过还原处理后的试液必须在当日内检测。6.2.2汞试液制备
吸取5.00mL萃取液，加人0.50mL硝酸（4.1），再加人1.00mL高锰酸钾溶液（4.7），用酸性汗液（4.3)定容至10.00mL，摇匀后静置1h，待测。注：由于低浓度汞的性质不稳定，经过氧化处理后的试液必须在当日内检测。6.3标准系列溶液配制
6.3.1分别吸取标准工作溶液（4.9.1)0、1.00、2.00、4.00,5.00mL，加人5.00mL硫腺-抗坏血酸混合液（4.6)，用酸性汗液（4.3）定容至10.00mL，混匀。制成浓度为0、2.00、4.00、8.00、10.0ug/L2
的砷标准系列溶液。
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6.3.2分别吸取汞标准工作溶液（4.9.2)0、2.00、4.00、8.00、10.00mL，用酸性汗液（4.3)定容至10.00mL，混匀。制成浓度为0、0.200、0.400.0.800、1.000μg/L的汞标准系列溶液。6.4测定
6.4.1仪器分析条件
由于实验室拥有的仪器设备多种多样，因此不可能给出仪器分析的通用条件。下列给出的参数证明是可行的。
使用AFS-930原子荧光分光光度仪测量、汞的工作条件见表1，测量条件见表2。表1仪器工作条件
光电倍增管负高压/V
原子化器温度/℃
原子化器高度/mm
灯电流/mA
载气流量/（mL/min）
屏蔽气流量/（mL/min）
读数时间/s
延迟时间/s
注人量/mL
2仪器测定
6.4.2.1砷测定
表2测量条件
测量方式
读数方式
重复次数
标准曲线
蜂面积
以硼氢化钾溶液（4.4)作为还原剂，同时以硝酸溶液（4.2)作为洗液，在6.4.1条件下进行仪器测定。在193.7nm处测定标准系列溶液（6.3.1)的荧光强度，以浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。同样条件下测量砷试液（6.2.1)的荧光强度，与标准工作曲线比较定量。6.4.2.2汞测定
以硼氢化钾溶液（4.5)作为还原剂，同时以硝酸溶液（4.2）作为洗液，在6.4.1条件下进行仪器测定。在253.7nm处测定标准系列溶液（6.3.2)的荧光强度，以浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。同样条件下测量汞试液（6.2.2）的荧光强度，与标准工作曲线比较定量。注：经过大量的样品检测后，原子荧光分光光度仪的自动进样塑料管中可能因沾附高锰酸钾的分解产物而显浅红色，但不影响测试结果。试验结束后，用硝酸溶液（4.2)清洗仪器20min，可消除此现象。6.4.3空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。6.4.4结果计算
试样中可萃取砷或录含量按式(1)计算：X-2X(C-C)×VXF
m×1000
式中：
试样中可萃取砷或汞的含量，单位为毫克每干克（mg/kg）；-样液中砷或汞的含量，单位为微克每升（g/L)；试剂空白液中或汞含量，单位为微克每升（μg/L)：（1)
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样液体积，单位为毫升（mL）；样品质量，单位为克（g）；
F稀释因子。
检测结果取两次测定的平均值。计算结果表示到小数点后三位。7测定低限和精密度
7.1测定低限
本方法碑测定低限为0.1mg/kg，汞测定低限为0.005mg/kg。7.2精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于10%的情况不超过5%为前提。8试验报告
试验报告至少应给出以下内容：a）试样描述；
使用的标准；
c）试验结果；
偏离标准的差异；
在试验中观察到的异常现象；
试验日期。
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书号：155066·1-28465
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