【国家标准(GB)】 纺织品 重金属的测定 第3部分：六价铬 分光光度法

ICS 59.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T17593.3--2006
纺织品
重金属的测定
第3部分：六价铬
分光光度法
Textiles-Determination of heavy metals-Part3:Chromium(VI)—Spectrophotometry2006-05-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码肪伪
2006-12-01实施
GB/T17593《纺织品重金属的测定》包括以下部分：第1部分：原子吸收分光光度法；第2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法，第3部分：六价铬分光光度法；
第4部分：碑、汞原子荧光分光光度法。本部分为GB/T17593的第3部分。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会（SAC/TC209/SC1)归口。GB/T17593.3-—2006
本部分由纺织工业标准化研究所、中华人民共和国天津出人境检验检疫局负责起草。本部分主要起草人：徐路、斯颖、张华、于涛。纺织品重金属的测定
第3部分：六价铬分光光度法
GB/T17593.3—2006
警告一一使用GB/T17593的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T17593的本部分规定了采用分光光度计测定纺织品萃取溶液中可萃取六价铬[Cr（VI)]含量的方法。
本部分适用于纺织材料及其产品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T17593的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T3922纺织品耐汗渍色牢度试验方法（GB/T3922—1995，eqvISO105-E04：1994）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992neqISO3696：1987）3原理
试样用酸性汗液萃取，将萃取液在酸性条件下用二苯基碳酰二肼显色，用分光光度计测定显色后的萃取液在540nm波长下的吸光度，计算出纺织品中六价铬的含量。4试剂和材料
除非另有说明，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。4.1酸性汗液
根据GB/T3922配制酸性汗液，试液应现配现用。4.2（1+1)磷酸溶液
磷酸(H,PO,，p=1.69g/mL)与水等体积混合。4.3六价铬标准储备溶液（1000mg/L）可使用标准物质或按如下方法配制：重铬酸钾（K，CrO,，优级纯）在（102士2)℃下干燥（16士2）h后，称取2.829g置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
注：除非另有规定，标准储备溶液在常温(15℃～25℃)下，保存期为六个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。
4.4六价铬标准工作溶液（1mg/L）移取1mL标准储备溶液（4.3)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。当天配制。4.5显色剂
称取1g二苯基碳酰二肼(ClsHN,O)，溶于100mL丙酮中，滴加1滴冰乙酸。注：溶液应放在棕色瓶内，置于4℃条件下保存，有效期为两周。1
GB/T17593.3—2006
5仅器与设备
5.1分光光度计：波长540nm，配有光程为40mm或其他合适的比色Ⅲ。5.2具塞三角烧瓶：150mL。
5.3恒温水浴振荡器：（37土2)℃，振荡频率为60次/min。6测定步骤
6.1萃取液制备
取有代表性样品，剪碎至5mm×5mm以下，混匀，称取4g试样两份（供平行试验），精确至0.01g，置于具塞三角烧瓶（5.2）中。加人80mL酸性汗液（4.1），将纤维充分浸湿，放人道温水浴振荡器（5.3）中振荡60min后取出，静置冷却至室温，过滤后作为样液供分析用。6.2测定
移取20mL样液（6.1），加入1mL磷酸溶液（4.2）后，再加人1mL显色剂（4.5）混勾；另取20mL水，加1mL显色剂和1mL磷酸溶液，作为空白参比溶液。室温下放置15min，在540nm波长下测定显色后样液的吸光度，该吸光度记为Al。考虑到样品溶液的不纯和褪色，取20mL的样液加2mL水混匀，水作为空白参比溶液，在540nm波长下测定空白样液的吸光度，该吸光度记为A2。注：试样掉色严重并影响到测试结果时，可用硅镁吸附剂吸附或用其他合适方法，去除颜色于扰后，再按6.2测定，并在试验报告中说明。
7标准工作曲线的绘制
7.1分别取0.0.5、1.0、2.0、3.0mL六价铬标准工作溶液（4.4）于50mL的容量瓶中，加人水稀释至刻度，配制成浓度为0.0.01.0.02、0.04、0.06μg/mL的溶液。7.2分别取7.1中不同浓度的溶液20mL,加人1mL显色剂和1mL磷酸溶液，摇勾；另取20mL的水，加人1mL显色剂和1mL磷酸溶液作为空白溶液。室温下显色15min，在540nm波长下测定吸光度。
7.3以吸光度为纵坐标，六价铬离子浓度（μg/mL）为横坐标，绘制标准工作曲线。8计算和结果的表示
根据式（1）计算每个试样的校正吸光度：A=A-A2
式中：
A——校正吸光度；
A显色后样液的吸光度；
A.一空白样液的吸光度。
用校正后的吸光度数值，通过工作曲线查出六价铬浓度。根据式(2)计算试样中可萃取的六价铬含量：X-cXVXF
式中：
试样中可萃取的六价铬含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X
样液中六价铬浓度，单位为毫克每升（mg/L)；V-
样液的体积，单位为毫升（mL）；（1）
m-一试样的质量，单位为克(g）；F-—稀释因子。
以两个试样的平均值作为样品的试验结果，计算结果表示到小数点后两位。测定低限和精密度
9.1测定低限
本方法的测定低限为0.20mg/kg。9.2精密度
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在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%。10
试验报告
试验报告包括下列内容：
本部分的编号；
样品的详细描述；
试验结果；bzxz.net
试验日期；
试验中出现的异常情况；
与规定程序的偏离。
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纺织品重金属的测定
第3部分：六价铬分光光度法
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字2006年12月第一版
2006年12月第一次印刷
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