【国家标准(GB)】 水处理剂 氯化铁

ICS 13. 060
中华人民共和国国家标准
GB4482-2006
代替G44821393
水处理剂
氯化铁
Water treatment chernicals--Ferric chloride2006-03-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-12-01实施
GB 4482-2006
本标推中「类产品的技术指标为强制性的，Ⅱ类产品的技术指标和其他条文为推荐性的，本标唯与美国水处理协会ANSI/AWWAB407-1998液体氯化铁的一致性程度为非等效。本标准与AWWAB407—1998相比：一增始了固体产品：
一根据用途分为1类，Ⅱ类；
-增加了罩金属指标及测定方法：氯化铁》。
本标准代替 GB 4482—1993&净水剂本标准与GB 1482—1993 相比上要变化如下：一取消了产品等级；
一极据用途分为[类、Ⅱ类，
-增加了 Hg.Cr(研),Cd 三项指标：本标准由中国石油和化学工业协会提出：本标准全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5)归口，本标准负责起草单位：天洋化工研究设计院、同济大学、深圳莱索思环境技术有限公司、恋州心斯瑞尔环境化工有限公司。
本标准主要起草人：朱传俊、李凤亭、邵宏谦、门莹、陈志传、郑嘉辉、丁德才。本标准委托全国化学标推化技术委员会水处理剂分会负贡解释本标推于1984年首次发布.1993年第一次修订。1范围
水处理剂
氯化铁
GB 4482-2006
本标推规定了水处理剂氮化铁的技术要求、分类、试验方法.检验规则、标志.标签和包装，本标准适用于水处理剂氯化铁。该产品尘要用于饮用水及工业用水、废水和污水处理，其中饮用水用原料只能便用工业合成盐酸和氯气。分子式:HeCle。
相对分了质最162.21（按2000 年国际相对原子质量）。2规范性引用文件
下列文件中的茶款通过本标难的引用而成为本标准的条款。比是注日期的引用文件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不证日期的引用文件，其最新版本适用于本标推，GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备化学试剂杂质测定用标准案液的制备(GB/7602-2002.1SO6353-1:1982.NFQ)GB/T 602
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—一2002.IS0 6353-11982,GR/T $03
GB/T 610.1—1988 化学试剂
砷测定通用行法(砷斑法)
GB/T 610.2一1988化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氮基甲酸银法)）GB/T 1250
GB/T 6678
GB/T 6680
3产品分类
极限数值的表示方法和判定方法化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
水处理剂氯化铁分为两类：
类：饮用水处理用。
Ⅱ类;工业用水,废水和污水处理用。4技术要求
4.1外观：固体应为褐色品体；液体应为红褐色溶液。4.2水处理剂氯化铁应符合表1要求：表1
氯化铁组化平铁(FreCl)的质基分数/%
不深物的质量分数/%
GB4482—2006
游离酸(以 HCI 计)的质量分数/砷(As)的质量分数/%
铅(P)的质臣分数/
汞(IIg)的质显分数/
销(Cd>的质量分数/%
略LC（切》]的所量分数/%
5试验方法
表1(续)
0. 000 02
本标准所用试剂除非另有规定,仅使用分析纯试剂，液体
试验中所需标准溶被、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求吋，均按 G/T 601 ,GB/T 602,GB/T 603之规定制备
安全提示，本标准所使用的强，强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
5. 1复化铁含量的测定
5. 1. 1方法提要
在酸性条件下，三价铁和碘化钾反应析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。5.1.2试剂和材料
5.1.2, 1 水,GB/T 6682.三级。5.1.2.2碘化钾
5.1.2.3硝酸银溶液:10 g/L。
5.1.2.4盐酸溶液：1十1。
5.1.2.5盐酸溶液：1+49.
5.1.2.6硫代硫酸钠标准滴定落液：c(Na.S,0,)-0.1mol/L.5.1.2.7可溶性淀粉指示剂：10g/1.。5. 1.3仪器、设备
股实验室用仪器和埚式过滤：滤板孔径为5μm～15μm。5. 1. 4分析步骤
5.1. 4.1试验溶液的制备
从干燥洁净的称量瓶中称取约10g固体试样或20g液体试样（约15mt).精确至0.0016.称入250mT.烧杯巾。对固体试料用盐避溶液（1+1)分次洗涤称量瓶，洗液并人盛试料的烧杯中，圳盐酸溶液（【+49)至约100mL，揽拌溶解，在（50！5)水浴中保溢15mi；对液体试料用水分次洗涤称量瓶，洗被并入盛试料的烧杯f，加水至约100ml.搅拌，用已于105℃～110℃下燥至恒重的埚式过滤器抽滤，用水洗涤液至洗液中不含氯离子（用硝酸银溶液检查）。将滤液和洗涤波移入500mT，容量瓶中，加水至刻度、摇勾.即得试液A。试液A用氯化铁、氢化业铁和锅含量的测定，保留增娲和戏渣，用于不落物含量的测定。5. 1. 4. 2 测定
用移没管移取25mL试液A，置于250mL碘量瓶中，加25ml.水，3g碘化钾和10ml.扯酸溶2
GB 4482--2006
（1+1)，盖好瓶塞，水挝，摇勾，于暗处放置30min：用硫代硫酸钠标准滴定落液滴定至淡黄色，加入3 mI.淀粉指小剂，继续滴定至蓝色消失。同时作空白试验
5. 1. 5结果的表述
氯化铁含量以质量分数；计，数值以%表示，按式(1)计算：(V -V,)eM
=100050×100
式中：
V一试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为童（ml)；V一空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶浓度的准确数值，革位为壁尔每开（mol/）；M一氯化铁摩尔质量的数值,单位为克每摩尔（g/mal)[M(FeCl,）-162.2]：试料质量的数值，单位为克（g）。5.1.6充许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不人于0.2%。5.2氨化亚铁含量的测定
5.2. 1方法提要
在硫酸和磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定5.2.2试剂和材料
5. 2.2. 1 水,GB/T 6682,三级。5. 2.2. 2 磷酸。
5.2.2.3硫酸浒液：1+5。
5.2.2.4重铬酸钾标准滴定落液：:(1/6K,Crz0,)约0.05 mal/1.,临用前配制。(1)
用移液管移取100mI.按（GB/T60）配制与标定的重铬酸钾标准滴定溶液，置于200mI.容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勾。
5.2.2.5二苯胺磺酸钠指示剂:5 g/1.。5,2. 3 分析步骤
移取 100 mL 试液 A 于 250 mL 维形瓶中,加人 20 ml. 硫酸溶液,5 mL磷酸和 3--4 滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色。5.2.4结果的表述
氯化亚铁含量以质量分数计，数值以%表示,按式(2)计算：VeM
w= T000×x100/500 ×100
武中：
消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为蔻刀（mL）；V
心—重铬酸钾标准滴定游液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)：M——激化亚铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(FeCl,）-.126.8Im一一试料质量的数值,单位为克(g）。5.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于，固体产品为0.1；液体产品为0.02%。
5, 3 不溶物含量的测定
5.3.1仪器、设备
电热恒温十爆箱：温度可控制为105℃～110℃。3
GH 4482-2006
5.3.2分析步聚
将5.1.4.1保留的和岁渣放人电热怕温十燥箱内.在105℃~-110:下干媒至恒重。5, 3. 3 结果的表述
不溶物含量以质量分数计，数值以%表示，按式（3）计算：m:-ma×100
式中：
埚式过滤器连同残渣的质量的数值，单位为克（名），m，—一垢竭式过滤器的质量的数值,单位为克g);诚料的质量的数值，单位为克（g)5. 3. 4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于：固体产品为0.1%，液体产品为0.02%。
5.4游离酸含量的测定
5. 4. 1方法提要
用就化钠与铁离了子反应生成六氟合铁(日)酸三钠沉淀，过滤除去铁离子，取定量滤液，以酚酸作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5, 4. 2试剂和材料
5. 4. 2. 1 水,GB/T 6682,三级5.4.2.2盐酸溶被：1-120。
5.4.2.3氟化钠溶液：40g/1.
称取1g氟化钠置于 250 nl.烧杯中,加人100 mL水,搅排溶解，滴加 2滴酚酸指示剂,若溶液无色，用氢氧化钠标准滴定溶液中和至刚早微红色；若溶液呈红色，则用盐酸溶液滴至无色后，再用氢氧化钠标准滴定溶液中和至刚呈微红色，5.4.2.4氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOII)=0.05mo1/L，5. 4. 2. 5酚指示剂:10 g/1.s
5.4.3分析步骤
从T爆洁净的称量瓶中称取约2g液体试样，精确至0.01g，在100ml.溶最瓶瓶口放一小满斗，将试料移人容量瓶中，用少量水分次洗涤称量瓶，洗液并人容量瓶中，慢慢加人80mI，氟化钠溶液，加水至刻度.摇勾,放置10 min。用中速滤纸下过滤于燥洁疗的烧杯巾,用移液管移取 50 ml.滤被下锥形瓶中，加入2滴酚甄指示剂，用氢氧化钠标准滴定游液滴定至微红色（30s不腿）即为终点。5.4. 4结果的表述
游离酸（以HCI计)含量以质量分数u计，数值以头表示，按式(4)计算：VeM
2 - 1 000 XX0/100 ×100
式中：
V-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为高升(mL)；一·氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每外(mal/L)，M—氯化氢的摩尔质最的数值，单位为克每摩尔（g/mol)LM(HCl)=36.16]；-试料的质最的数值，单位为克(g）。5.4.5允许差
收平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05为。（4
5. 5砷含量的测定
5.5.1砷斑法
5.5.1.1方法提要
GB 4482—2006
在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚把 As()还原为 As(Ⅲ),加锌粒与酸作用,产生新生态氛,恢As)进一步还原为砷化氢碑化氢气体与漠化试纸作用，产生棕黄色斑点，与标推色斑目视比较。5.5.1.2试剂和材料
5.5.1.2.1水,GB/T6682,三级、
5.5.1.2.2无神锌。
5. 5. 1. 2. 3 碘化钾。
5.5.1.2.4硫酸溶液：11-1。
5.5.1.2.5鐵化亚锡盐酸溶液：400g/L，5.5. 1.2. 6砷标准落液;1 mL溶液含 0. 001 mg As.将按GB/T602配制的砷标准溶液稀释100倍。此溶液用时现配。5, 5.1. 2.7 溴化汞试纸。
5.5.1.2.8乙酸铅棉花。
5.5.1.3仪器、设备
一般实验室用仪器和定器：见GI3 610.1一1988中的图：5.5.1.4分析步骤
称取液体试样1.00 g,固体样 0, 50 g,精确至0.01 g,置于定砷器的广口瓶中、圳I水至约 50 mL使试料溶解。圳人4 mL硫酸落液、1 g碘化钾及 2 mL氯化亚镊溶液,摇勾,放置 15 min，加人 3名无砷锌，立即将己装好乙酸棉花及化求试纸的玻璃管塞紧于广口瓶上，于暗处放置1h，溴化汞试纸所呈黄色不得深于标雅色。
标准色斑的制备：用移液管移取2mL碑标推溶液，置于定碎器的广口瓶中，与试料同时间样处理.5.5.2二乙基二硫代氨基甲酸银法（仲裁法）5.5.2.1方法提要
在殿性溶液中,用碘化钾和氮化亚锡将As(V)还原为As（Ⅱ)，锌粒与酸作用产牛新生态氢,使AsⅢ)进一张还原为神化氢，神化氢气体被一乙基二硫代氮基甲酸银·三乙胺三氯甲烷溶凝吸收，生成紫红色产物，用分光光度计测定。5.5.2.2试剂和材料
5.5.2.2. 1水,GH/T 6682,—级。5.5.2.2.2无种锌。
5. 5. 2.2. 3碘化钾。
5.5.2.2.4硫酸溶液:1+1
5.5.2.2.5氯化亚热酸溶液：400R/L5.5.2.2.6标准辫液：1mL榕液含0.001切gAs。（配制方法同5.5.1.2.6)。5.5,2.2.7 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙胺三氯甲烷弊液(以下称吸收凝)。5.5.2.2.8乙酸铅棉花。
5.5.2.3仪器，设备
一般实验室用仪器和以下设备。5.5. 2,3. 1定础器:见GB/T 610.2—1988 中 5. 3的规定。5.5.2.3.2分光光度讲带有1cm吸收池。5,5. 2. 4 分析步骤
5.5.2.4.1校准曲线的绘制
移最 D,1. U mL,2. U mL,3. 0 mL,4,U mL,5. 0 mL 碑标准溶较,置于 6 个定砷器中。各加水至约5
GB 4482—2006
50 mL,加人 4 mL 硫酸溶液,1 g 碘化钾,2 mL 氯化亚锡溶液.播勾,放置 15 min。移敢5m吸收滋注人吸收管内，迅速向定砷瓶中入3多无砷锌，立即连接好定砷器各部分，匆使漏气,在室温(窄温低于 15℃时可用25℃～30℃水浴温热）下反应 45 ni取下吸收臂,用三氯甲烷将吸收液体积补充至 5 mL。
在510nm波长下，用1cm吸收池，以二氯甲烷对照，将分光光度计的吸光度调整到零，测量务落液的吸光度，
从每个标准落液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以碑含量（）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校推曲线。
5.5.2.4.2测定
用干燥洁净的称量瓶称取 1.00 g试样,精确至0. 01 ,置于定砷器中,如水至约 50 mI.,使试料溶解。以下操作按5.5,2,4.1所述,从“加人4mL硫酸落液\开始，到\测量各落液的吸光度\为止。同时做试剂空白试验。
5.5,2.5结果的表述
碑含罩以质量分数：计，数值以%表示，按式(5)计算：(2mr --) X 10-3
武中：
根据测定的试料溶液的吸光度，从梭准曲线上查出砷质量的数值，单位为毫克（mg)（5)
根据测定的试剂空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出碑质量的数值，单位为克（rrB）：Y.
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。5.5. 2. 6充许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，乎行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。5.6铅含蛋的测定
5.6.1原子吸收光谱法
5. 6. 1. 1 方法提要
向试样中加人硝酸和过氧化氢，使试样中的铅溶解，然后用原子吸收光谱法测定铅含量。5.6.1.2试剂和材料
5.6.1.2. 1过氧化氢：优级纯。5.6. 1.2.2硝酸(优级纯)溶羧:1卜]。5.6.1.2.3硝酸(优级纯)溶液：1+199。5. 6. 1. 2. 4铅标准贮备液:1 mL 游液含有 0. 1 tmg Pb。5.6.1.2.5铅标准落液：1trL落液含有0,001tngPb，用移液管移取5.0ml.铅标准备液置于500mL容壁瓶中，加人硝酸溶液（5.5.1.2.2)至刻度，播匀)。此溶波现用现配。5.6.1.3仪器，设备
所用玻璃仪器均用硝酸溶液浸过夜，再用水洗涤5.6.1.3.1氩气钥瓶。
5.6.1.3.2电加热原子吸收光谱仪，5.6.1.3.3铅空心阴极灯，
5. 6. 1. 4 分析步骤
5.6. 1. 4. 1校准曲线的绘制
用移液管分别移取 0. 0、1. 0 tnL、3. 0 mL,5. 0 mL.7. 0 mL钳标准落液,置于六个 100 tnl容量瓶中,加硝酸溶液(5. 6,1. 2. 2)至刻度,揉匀,接仪器说明书，把原了吸收光谱仪的各种条件调至最伴状态。用试剂空白调零后，分别测定每个标G
准溶液的吸光度。以铅含量为横坐标，对应的吸光度为织坐标绘制校准曲线：5. 6, 1. 4. 2测定
称取（3+0.01)g试样，转移至1000mL量瓶中，加水稀至刻度，播勾。GB4482—2006bZxz.net
移取50.00mL上述溶液，置于250mL烧杯中，加水至100m.，小心加人2.0mL过氧化氢和2.0mL硝酸溶液（5.6.1.2.1)，加热蒸发至溶液休积约为40ml冷却至室温，将溶液完全转移至1>mL容量瓶中，加水至刻度，搁勾，用与测定标准溶液相同的工作条件测定其吸光度，同时做试剂空试验，
5.6.1.5结果的表述
铅含量以质量分数 w,计,数值以%表示,按式(6)计算：ue =
戎中：
(m:-m）×103
Tn×50/1000-×100
m)一根据测定的试料溶液的吸光度，从校准曲线上查出的铅的质量的数值，单拉为毫克(mg)：m一根据测定的试剂空白溶激的吸光度，从校准曲线上查出的铅的质量的数值，单位为毫克（mg）：m-。-试料的质量的数值,单位为克(g)。5.6. 1.6允许差
取平行测定结果的算术平域值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 0.0003%：5.7汞含量的测定
5.7.1分光光度法
5. 7. 1. 1 方法提要
将试样中的汞用高链酸钾氧化成二价乘离子，过量的高锰酸钾用盐酸羟胺还原后，在硫酸酸性溶液中用双硫踪四氯化碳辫羧来萃取。在萃取4加盐酸进行反萃取。然后将水层pH调节为4.8~-5.5，再用双硫腺四氯化碳溶液来萃取汞离子，过量的双硫膝用氨水洗净后·由分光光度法求山汞的含垦，5.7.1.2试剂和材料
5. 7. 1. 2. 1 硝酸,
5.7. 1.2. 2高锰酸钾
5.7.1.2.3硫酸溶液：1+1.
盐酸溶液.1+1.
5. 7. 1. 2. 4
5.7. 1.2.5醋酸溶液:1. : 2
5.7.1.2.6氨水济液：1十2。
5.7.1.2.7氨水溶锨；1+3
氢性洗液:取氢水 1 mL,加水稀释到 I00 mL,加 FI)TA 溶液 5 mI。5. 7. 1. 2. 8
5.7.1.2.9盐酸羟氛溶液:200F/.。称取盐酸羟氢20溶于水中，并稀释至1001nL。将此辫液移人200ml分液漏斗，加双硫踪四氯化炭溶波10ml.振探后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作，直到双硫踪落液颜色成为固有的绿色为..
5.7.1.2. 10尿素溶液:200 g/1.。称玻录素20g溶于水中，并稀释垒100ml.，将此游液够人200ml.分液漏斗，加双硫踪四氯化碳率液10m，振后静置，弃去四氯化碳层：重复这项操作，直到双硫踪溶液颜色成为固有的绿色为止。5.7. 1. 2. 11乙二胺四乙酸二钠溶液:38 名/L称取乙一.胺四乙酸二钠（二水盐)3.8g溶于水中，并稀释至100ml。将此榕波移人200ml.分液斗，加双硫膝四氯化碳溶液10㎡L，振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项探作，到双硫踪溶液颤色成为固有的绿色为。
GB4482—2006
5.7.1.2.12精制四氯化碳：在四氯化碳中，加入约占其容量5%的硫酸摇勾，静胃后弃去硫酸层。重复操作到硫酸层无色为止。然后水洗，加块状氧化钙摇混，将混有氧化钙的四氯化碳进行蒸馏.收集77的馏分。
5.7.1.2.13双硫腺四氯化碳贮备溶液,0.1g/L。取双硫腺（二苯基硫卡巴踪）放入玛瑙研体，研成细粉。取其100mg，加1L精制四氯化碳，静置24h以上使双硫踪完全搭解。
5.7.1.2.14双硫腺四氯化嫉浓溶液：0.05g/L。移取双硫四氯化碳贮备溶液100.00ml.于200mL穿量瓶中，加精制四氯化碳至刻度。5.7. 1. 2. 15双硫腺四氧化碳浴液:0,005 g/1 。移取双碱踪四氯化碳涨溶液50.00ml.于500mL穿量瓶中，加精制四氯化碳至刻度.5.7. 1.2.16酚红的乙醇溶液：1 g/L。称取酚红0.1g，溶于20mL95%乙醇，用水稀释成100mL。5. 7. 1. 2. 17 汞标准贮备液:1 mL 溶液含有 0. 1 mgHg。5.7. 1. 2. 18汞标推溶液:1 mL溶液含有 0. 001 ngHg。移敢汞标准贮备液10.00ml于1.000mL容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液现用现配。5.7.1.3仪器、设备
5.7.1.3.1分液滑斗：50mL,100mL,1000mL。5.7.1.3.2回流冷凝装置：1000ml.圆底磨口烧瓶，冷凝管长30cm以上。5.7.1.3.3玻璃珠：d=2mm~4mm。5.7.1.3.4分光光度计。
5.7.1.4分析步骤
5.7.1.4.1称取固体试样约10g，液体试样约20g，精确到0.01g，放入回滋冷疑装置的烧瓶中，加水约300ml.、硝酸30tmL和高锰酸钾1g轻轻地摇匀，放入几粒玻璃珠后，装上回流冷凝管，缀缓加热煮沸 1 h。
5.7.1.4.2如果煮沸过程中高锰酸钾的颜色消失，可停止加热，待液温下降到约40℃时如1g高锰酸钾，继续加热煮沸。重复这项操作，直到高锰酸钾的颜色保持10min以上不褪色为止。5.7.1.4.3煮沸1h后放冷到液温约40℃,取下烧瓶，滴加盐酸羟眩溶液直到高锰酸钾颜色消失为止。加儿滴酚红的乙醇溶液，边冷却边加氨水溶液，直到溶液颜色变红为止：5.7.1.4.4加硫酸溶液15mL，盐酸羟胺溶液5ml和尿素溶液5ml.后移人500ml.分液漏斗。在其中加人双硫腺四氯化碳浓溶液 20 trL,剧烈振摇2nin。静置后将四氯化碳层移人另-100mL.分液漏斗。
5.7.1.4.5在水层中再加双硫踪四氯化碳溶液20ml.,剧烈振摇2tmin。静置后将四氯化碳层合并到刚才分离出米的四氧化碳层中，弃去水层，5.7.1.4.6给四氯氣化碳层加水20mL.通过振30$来洗四氯化碳层，静置后，将四氯化碳层移人另一 t00 mL.分液斗,弃去水层。5.7.1.4.7给四氯化碳层加盐酸溶液10 mL.振 30s,静置后将四氯化碳层移入另一100 mL分液漏斗-保留水层。
5.7.1.4.B给四氯化碳层加盐酸溶液5 mL+振摇后静置，弃去四氟化碳层,水层则合并到前项保留的水层中。
5.7. 1, 4. 9水层用水稀释到约 50 mL,加盐酸羟胺溶液 0. 5 mL,醋酸溶液 2 mL,EDTA溶液 1 mL 和水溶液(1-2)10 mL：
5.7. 1. 4. 10使用溴甲酚绿 pH 试纸,小心滴加氮水溶液(1十3)调节 pH值到 4. 8~5. 5(不能超过5.5),准确加人双硫腺四氯化碳液10mL.,剧烈振摇2 min。静置后,将四氯化碳移,人50 ml.分羧漏8
斗弃去水层。
GB 4482--2006
5.7.1.4.11给四氯化碳层加氢性洗液10mL，剧烈报挣30s，静置后只将水只用移液管或滴液管吸出：重复这项操作，直到氨性洗滤成为无色为止。5.7.1.4.12将四氯化碳注人10mm吸收池，测定波长490nin处的吸光度5.7.1.4.13校准线的绘制：依次移取汞标准溶液1.00ml.~~15.00mL，改入100mI.分液漏斗，加盐酸液15mL，用水稀释至大约30ml。川盐酸羟氮溶液0.5InL，醋酸溶液2tnL，EDTA溶波1mI.和氮水溶液（1一2)10ml然后按照5.7.1.4.10-5.7.1.4.12同样操作，以求合含量为横坐标，吸光度为织坐标，绘制标准曲线：同时做空白试验5.7.1.5分析结果的表述
汞含量以质量分数w，计.数值以%表示，按式(7)计算：2 - m×10× 700
式中．
从标准曲线查出汞质量的数值，单位为毫克(mg)：m
m一试料质量的数值，单位为克(g)。5.7.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.000005%。5.7.2冷原子吸收法
5.7.2.1方法提要
在酸性介质中，将试样中的求氧化成二价汞离子，用氟化业锡将求高了还原成汞原子，用冷原子收法测定汞。
5.7.2.2试剂和材料
5.7.2.2.1硫酸-硝酸混合液：
将200mL硫酸（优级纯）缓俊加入300mL冰中，同时不断搅拌，冷却后加人100ml.硝酸（优级纯），混
5,7.2.2.2硫酸(优缴纯)溶液;1+71。5.7.2.2.3盐酸(优级纯)溶液:1—11。5.7.2.2.4高酸钾（优级纯)溶液：10g/L5.7.2.2.5盐酸羟胺溶液：100 g/1.5.7.2.2.6氯化亚锡溶微：50区/L。称取 5.0g氯化亚锅，置于 200 ml.烧杯中，加人10 mI.盐酸浴液及适量水使其溶解.稀释至100ml.,混匀，
5.7.2.2.7汞标准忙备液:1 ml.溶液含有 0,1 mgIIg5.7.2.2.8录标准溶液：1nL含有0.001mgHg（配制方法同5.7.1.2.18）5.7.2.3仪器、设备
一般实验室用仪器和以下设备：5.7.2.3.1原子吸收分光光度计或测汞乘仪，5.7.2.3.2汞空心阴极灯：
5.7.2. 4分析步骤
5.7.2.4.1校准曲线的绘制
在 6 个 50 ml,容量瓶中,依次如人汞标准熔液0,1. 00 nl.,2, 00 mL、3. 00 mL、4. 00 mL、5. H nL.加水至 40 ml.。加人 3 mI. 硫酸-硝酸混合液和 1 uL高缸酸钾落液,摇匀,静置 15 min。滴如盐蟹羟胺溶激至试激红色恰好消失，用水稀释至刻度,摇勾。GB 4482—2006
在波长253.了nm处，用氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比，测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生的求蒸气的吸光度，以求含罩(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校推两线。5.7.2,4.2测定
移取 5 ε液体试样或 2.5g固体试样,精确至0.01+溶解后移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，探勾，此为试被B。
移取10.00 ml.试液B于50 mL穿量瓶中。以下按校准曲线的绘制巾加人求标准溶液以后的步骤进行操作，测出以氯化亚锡还原后试样溶昶所产生录蒸汽的吸光度，5.7.2.5分析结果的表述
乘含量以质量分数计，以数值%表示，按式(8)计算：TEIS
式中：
m×10-a
ms×10/100×100
m一一从标推曲线上查出汞质量的数值,单位为毫克(mg);m一试料质量的数值,单位为克(g)。5.7.2,6允许差
取平行测定结果的算术乎均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.000 002%。5. 8镉含量的测定
5.8.1方法提要
用原子吸收光谱法，在波长228.8nm处以空气-乙炔火焰测定镉源子的吸光度，求出含量。5.8.2试剂和材料
5.8.2.1硝酸溶液：1十1。
5.8.2.2镉标准备溶液：1ml含0.1mgCd.称取0.100g金属99.9%以上）.精确至0.0002g：置于100mL烧杯中，加20mL硝酸溶，加热驱除氮氧化物，冷却后移入10心ml.溶量瓶中，加水稀释至刻度，摇勾。5.8.2.3镉标准落液:1 ml.含0. 01 ngCd。移取10.00mL镉标准落液此备溶液于100mL容罩瓶F，用水稀释至刻度，播勾。5.8.3仪器，设备
一般实验用仪器和以下设备。
5.8.3.1原子吸收光谱仪。
5.8.3.2镉空心阴极灯。
5.8.4分析步骤
5.8.4.1分别移圾0..00.0,50ml..1.0mL、1.50ml.镉标准溶液于4个50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列含镉最为0.00.0.005mg、0.010mg、0.015mg，在仪器最佳」作条件下，于228.8nm波长处，以空白调零，洲其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的含量吸光度为横垒标，绘制校准曲线.
5.8.4.2移取5.00ml.试液R于50mL容最瓶寸1，用水稀释至刻度，播勾，按校谁曲线的同等仪器条件，以空白调零，测其吸光度，从校准曲线中求得d含量。5.8.5分析结果的表述
镉含量以质最分数W计，数值以%表示，按式(9)计算：ug =m× 10--
m×5/100×100
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