【地方标准】 水质卤代烃的测定 顶空/固相微萃取-气相色谱法

ICS 13.060.50 Z16 DB14 山西省地方标准 DB14/T1948—2019 水质卤代烃的测定 顶空/固相微萃取-气相色谱法 2019-12-01发布 2020-02-01实施 山西省市场监督管理局 发布 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山西省生态环境厅提出并监督实施。 本标准由山西省环境保护标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山西省生态环境监测中心。 参与起草单位：山西省晋中生态环境监测中心、山西省忻州生态环境监测中心、山西省晋城生态环境监测中心、山西中环宏达环境检测技术有限公司、山西华普检测技术有限公司、山西英锐泽检测科技有限公司。 主要起草人：李焕峰、岳丽、赵静、樊占春、李永青、李晓瑞、刘佳、边俊鹏。 警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，其配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。 1 范围 本标准规定了测定水中卤代烃的顶空/固相微萃取-气相色谱法。 本标准适用于山西省境内地表水、地下水中26种卤代烃的测定。26种目标化合物的方法检出限为0.15 ng/L～19 μg/L，测定下限为0.60 ng/L～12.8 μg/L（取样体积10.0 mL），详见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品中的卤代烃经固相微萃取纤维吸附及顶空富集后，用气相色谱分离，电子捕获检测器（ECD）进行检测。根据色谱保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 所有试剂应使用符合国家标准的分析纯化学试剂，除非另有说明。 4.1 实验用水：二次蒸馏水，使用前进行空白检验，确认无目标化合物干扰或浓度低于方法检出限。 4.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯，使用前进行空白检验。 4.3 氯化钠（NaCl）：使用前在马弗炉400℃灼烧4 h，置干燥器冷却后保存。 4.4 抗坏血酸（C6H8O6）。 4.5 硫代硫酸钠（Na2S2O3）。 4.6 标准溶液：ρ=100 mg/L～2000 mg/L，为以甲醇为溶剂的有证标准溶液。 4.7 载气：高纯氮（纯度>99.999%），经脱氧及脱水处理。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪：具分流/不分流进样口及电子捕获检测器（ECD），可程序升温。 5.2 色谱柱：石英毛细管柱60 m×0.25 mm×1.4 μm，固定相为6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷或等效柱。 5.3 固相微萃取装置：包括操作台、手柄及萃取纤维（DVB/CAR/PDMS等）。首次使用需在进样口老化，230℃～270℃，60 min。 5.4 气相色谱衬管：无玻璃棉衬管。 5.5 微量注射器：10 μL～250 μL。 5.6 顶空瓶：15 mL或20 mL密封顶空瓶。 5.7 采样瓶：40 mL棕色螺口玻璃瓶。 5.8 其他实验室常用仪器设备。 6 样品 6.1 样品采集 地表水按HJ/T91执行，地下水按HJ/T164执行。采样时不得用水样荡洗瓶壁，避免空气接触，样品应溢流且不留空间。所有样品均需采集平行样，采样后立即密封并贴标签。 6.2 样品保存 水样采集后不添加任何保存剂，立即置于冷藏条件保存。