【化工行业标准(HG)】 明矾石矿石全铁量的测定 磺基水杨酸光度法

适用范围
中华人民共和国国家标准
明矾石矿石全铁量的测定
磺基水杨酸光度法
Alunite ores-Determination of total ironcontent--Sulphosalicylic acld photometric methodUDC 549.762:543
-42 : 546.72
GB4581.10-84
本标准规定用磺基水杨酸络合光度法测定明矾右矿石中10.10~10.00%的氧化铁含量。2有关标准
GB4581.1—84《明矾石矿石分析方法通则》。GB4581.2—84《明矾右矿仁分析试样采取和制备方法》。3方法提要
试样经氢氧化钠-过氧化钠熔融，水浸取后酸化。铁离子在pH8.5～11.8的氨性介质中，与磺基水杨酸形成黄色络合物。在波长430纳米处，克分子吸光系数为5.32×10，氧化铁在0~0.9毫克/100毫升范围内符合比耳定律。
4仪器
分光光度让：被长430纳米，1厘米比色血。5试剂和溶液
5.1氢氧化钠（GB 629—81)。
5.2过氧化钠。
5.3盐酸（GB622—77）（比重1.19)。5.4 硝酸（(GB 626—78)（比重1.42),5.5
氨水（GB631-77）（比重0.90)：1+15.6磺基水杨酸（HG3—991—81)：25%（过滤后丁棕色瓶中）。5.7
铁丝。
5.B铁标准溶液
5.8.1称取1.4297克铁丝（5.7）十150毫升烧杯1中，加王水20毫升，加热溶解。冷却后，移人1000毫升量瓶内，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液每毫升含氧化铁1.000毫克。5.8.2吸取游液（5.8.1）100毫升放人1000毫升容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含氧化铁0.1000毫克。6测定手续
6.1标准曲线的绘制
用微量滴定管分别放取铁标准溶液（5.8.2）0、1.00、2.00、3.00、…··9.00毫升于100毫升容国家标准局1984-07-20发布
.1985-06-01实施
GB 4581.10.--84
量瓶，各加人濮基水杨酸溶液（5.6）12毫升，摇约。逐滴川人氨水溶液（5.5）至溶液变为黄色，而不再变深，再过最10毫。用水稀释至刻度，摇勾，在分光光度计1，波长430纳处，用1厘米比色肌测定消光值。以氧化铁的浓度为横坐标，以相应的消光值为纵坐称，绘制标准曲线。6.2试样分析
称取0.2～0.5克试样」银，滴加少量无水乙醇润湿试样，加4克氛氧化钠（5.1），再覆盖0.5克过質化钠（5.2)，置于马弗炉内，从低温升至700℃，熔融15分钟，取出冷却，放人150毫升烧杯中，加热水50毫，盖上表面血，加热汉出熔块，用热水洗出埚。加盐酸溶液（5.3）15毫升煮沸儿分钟。取下冷却后，移人250毫升容量瓶内，用水稀释充刻度，摇勾。干过滤。吸取10～50毫升滤液于100毫升容量瓶内，以下操作同标准曲线的绘制（6.1）。7结果的表示和计算
氧化铁（Fez（3）的百分含（xin）按下列公武计算：V
×10-3
武中：G1一--标准曲线上查出的分取试样溶液中氧化铁的重氧，克；一测定溶液的总体积，毫升，
V—分取溶液的体积，毫升bzxZ.net
W—试样重量，克。
8容许差
鼠化铁含量，%
0.10~t.00
1.01 -- 10,00
附加说明：
穿许差（绝对值)，%
本标准由中华人民共和国化学工业部提，化学工业部化工矿川设计研究院归口。本标准出化学工业部化工矿而研究设计院负读起草，本标准主要起克人程懋梅。
门本标准实施之口起，原化学工业部部标准HG1一353-66《明矾石统一分析方法》作废。23
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