【化工行业标准(HG)】 明矾石矿石铝含量的测定 容量法

1适用范围
中华人民共和国国家标准
明矾石矿石铝含量的测定
容量法
Alunite ores-Betermination of aluminiwm content.-Volumetric method
UDC 549.762 : 543
-24:546.621
GB 4581.5-84
调整为: MG/2Ps7.5 -1Pa4
本标准规定用氟盐取代FDTA容举法测定明矾矿石中5%以上的氧化含量。2有关标准
GB4581.1--84《明矾石矿石分析方法通则》。Gi34581.2—84《明矾右矿石分析试样采取和制备方法》。3方法提要
试样采用碱熔，使铁、钛等下扰元素以沉淀分离除去。加入过量的EDTA，与铝等离子络合，在PH-6时，用乙酸锌济被滴定过量的FDTA，然后川人氟化钠，使被EDTA所络合的铝离！转变为氟铝络离子，并释放出等当量的EDTA，再用乙酸锌溶液滴定释出的EUTA，计算氧化铝的含量。4试剂和溶液
4.1氢氧化钠（GB629—81)。
4.2过氰化钠。
(比重1.19)：1+1。
4.3热酸（GB 622—77)0
4.4硝酸（GB626—78）
（比重1.42)。
4.5冰乙酸（GB676—78）（比重1.05)。4.6氨水（GB631—77）（比重0.90)：1+1。氟化钠（GB1264-77）：4%，贮于料瓶中。4.7
4.8对硝基苯酚：0.2%的乙醇溶液。二甲酚機：0.5%的乙醇溶液。称取0.5克二甲酚橙溶于20毫升水中，加80毫升乙醇，播匀4.9
贮十棕色瓶中。
无水乙醇（GB678—78）。
乙酸铵（GB1292—77)。
4.12乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH～6）：称取300克乙酸铵，溶}500毫升水中，过滤，加人冰乙酸（4.5）12.3毫升，用水稀释至1000毫升，摇匀。4.13铝片。
4.14铝标准溶被：每靠升含氧化铝1.000毫克。准确称取0.5293克铝片（4.13）（需除去氧化膜）于150毫升烧杯中，加人王水20毫升，在电热板上加热溶解，冷却后移人1000毫升容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。4.15 乙二胺四乙酸二钠（GB 140178）（EDTA)：约0.02M。4.16 乙酸锌(HG 3—1098—77)：约0.02M。4.16.1 配制
国家标准局1984-07-20发布
1985-06-01实施
GB 4581.5—84
称取4.4克乙酸统2n（CH,C0O)·2H0溶下水中，加人冰乙酸（4.5）2毫升，用水稀释至1000案升，摇约。
4.16.2标定
吸取铝标准溶液20桌升于500毫刀三角瓶中，加人0.02MEDTA游液30毫升，以下操作同5.2，4.16.3滴定度的计算
乙酸会溶液对氧化铝的滴定度（1）按式（1）计算：T
式中：-艺酸锌溶液对氧化铝的滴定度，克/毫升；吸取钾标准溶液所含氧化铝的重量，克；之酸锌溶液的体积，就升。
5测定手续
5.1称取0.2克试样，均勾铺在银埚或镍甘璃中，滴加少量无水乙醇润湿试样，J面盖4克氢氧化钠（4.1）、0.2克过氧化钠（4.2），将柑娲罩于弗炉内，从低温升至650～700℃熔融15～20分钟（在650℃取出摇动堵一次）、取！H冷却。将娲放人150毫升烧杯，加热水50毫升，盖上表面血，加热漫出熔块，用热水洗出塌，【如溶液旱绿色，加乙醇（4.10）5～6滴】煮沸片刻。冷却后移人10掌升容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀，立刻-过滤，5.2吸取50毫升滤液于500毫升一角瓶中，加人EDTA溶液（4.15)30～10毫升，然后用水稀释至150升左右，人对消基苯酚指小剂溶液（4.8）2～3滴，用盐酸溶液（4.3）快速中和至黄色消失，加人pH6的酸-乙酸铵缓冲溶液（4.12）10膏升，加热煮沸2～3分钟。取下冷却至室温湿。加人二印粉橙指示剂溶液（4.9）3～4滴，用乙酸锌溶液（4.16）滴定垒溶液由黄色变为红色（不计读数）。加人氟化钠溶液（4.7）20毫升，摇个后，加热煮沸2～3分钟，取下冷却至室温。补加二甲酚橙指示剂溶液（4.9）1～2滴，用乙酸锌溶液（4.16）滴定至溶液由黄色变为红色为终点。6结果的表示和计算
氧化钻（AI2O3）的百分含量（X）接式（2）计算：V
式中：V
一测定液的总体积，毫升；
分取溶液的体积，毫升：
(2）)
—乙酸锌溶液的休积，善，bZxz.net
乙酸锌溶液对氧化铅的滴定度，克/升：W
容许差
试样重量，克。
氧化铝含虽，%
容许差（绝对值），%
GB 4581.5--84
附加说明：
本称准由中华人民私利国化学业部提出，由化学工业部化工矿山设计研究院陶口木标准出化学工业部化工矿山设计研究院负资起草。本标准主要起草人程懋梅。
自木标准实施之日起，原化学工业部部标准HG1一353一66《明矾石统-分析方法》作废。11
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。