【国家标准(GB)】 工业有机产品中的铁含量测定方法(2,2-联吡啶法)

中华人民共和国
国家标准
工业有机产品中的铁含量测定法（2，2°一联吡啶法）
本标准适用于工业有机产品中微量杂质一一铁含量的测定。1.适用范围
有机产品中微量铁的测定，本方法适用于铁含量在0,1 ～50ppm。2，原理bzxZ.net
GB 2364 80
用盐酸羟胺将溶液中的Fe3+还原成Fe2+，在缓冲介质中Fe2+与 2，2°-联吡啶生成有色络合物，在波长510毫微米处对有色络合物进行光度测定或目视比色。3.试剂及溶液
分析时只能使用蒸增水或同等纯度的水。盐酸（GB622—77）：优级纯，
硫酸（GB625—77）：优级纯
Z酸铵（GB1292-77）：分析纯，50%酸亚铁铵（GB661—77）：分析纯；盐酸羟胺（HG3—967—76）：分析纯。10%溶液，2，2°联吡啶：分析纯，
称取0.5克2，2°-联吡啶于100毫升容量瓶中，用10毫升约6N的盐酸进行溶解，待全溶后用水稀释至刻度。
铁（Fe2+）标准溶液：每衰升含铁0.0001克。溶液A的制备；准确称取硫酸亚铁铵[（NH,）,Fe（SO,）·6H,O0.7020克（准确至0.0002克）于1000毫升容量瓶中，加少量水后加5毫升浓硫酸，待全部溶解后用水稀释至刻度，混勾。此溶液每毫升含铁0.0001克（有效期为1个月）。溶液B的制备：用移液管准确吸取10毫升溶液A于100毫升容量瓶中，用水释至刻度，此溶液在使用前制备（当日有效）。
分光光度计或光电比色计。
5．标准曲线的绘制
（1）在50毫升容量瓶中（如采用目视比色时可在50毫升比色管中）分别加入标准溶液B0、1、3、5、7、9、11毫升，相当于铁含量为0、0.01、0.03、0.05、0.07、0.09、0.11毫克，分别加入10%盐酸羟胺2毫升、50%乙酸铵 5毫升、0.5%2，2°-联吡啶5毫升，然后稀释至刻度，摇匀，放置10分钟后进行光度测定。
同时按照与标准溶液相同的操作步骤，并用同样数量的试剂，但不加铁标准溶液进行空白试验。（2）光度测量时以空白作对照，在510毫微米波长处，用2厘米的比色血，测量不同铁盛的溶液的吸光度E，如下表：
国家标准总局发布
中华人民共和国化学工业部提出1981年9月1日实施
北京化工研究院起草
铁标准溶液衰升数
GB2364-80
铁量，毫克
吸光度，E
（3）作图
纵坐标表示相应的吸光度，横坐标表示在50毫升体积中加入标准落液的毫升数（或蔻克数），1. 0
6。试验步骤
线标准溶液变,升数
2，2°-联吡啶法标准曲线
（1）蒸干法：
量取10毫升液体试样或称取2克（称准至0.1克）固体试样于石英蒸发Ⅱ中，于小火上慢慢加热至于后，在600士30℃的高温炉中灼烧，残渣用0.5紊升浓盐酸或1毫升11盐酸进行溶解，待全部溶解后，用水转移到50毫升比色管中，分别加入10%盐酸羟胺2毫升，放置5.分钟后加50%乙酸铵5毫升和0.5%2，2°一联啶5毫升，然后稀释至刻度，摇匀，放置10分钟后进行光度测定，同时作空白试验。
（2）直接法：
吸取10毫升液体试样或称取2克（称取至0.1克）固体试样溶解于50毫升容量瓶或50毫升比色管中，溶液pH值应在3～5，否则，可用盐酸进行调节（其它手续同干法）。可根据试样中铁含量调整取样量。了。结果及算
参照标准曲线，根据溶液的吸光度值查出铁的含量，再按下式计算试样中铁含量（%）：式中：M-—-试验溶液中铁的量，克G试样重量，克
y—液体试样体积，毫升；
GB2364-80
D—液体试比重。
平行测定结果的差值不大于20%，取两个测定结果的平均值为计算结果
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