【机械行业标准(JB)】 液相色谱固定波长(254nm)紫外吸收检测器 试验方法

ICS 17.180.99
中华人民共和国机械行业标准
JB/T 9358—1999
液相色谱固定波长（254nm
紫外吸收检测器
试验方法
Test method for fixed wavelength(254nm)UV detector used in liquid chromatography1999-08-06发布
国家机械工业局
2000- 01 -01实施
JB/T9359--1999
本标游量对ZBN5?001一86液相色造定统长（25m)崇外吸次检控量试验方法我修。修汀时，对原标注作了辑性候改，主要找术内容设自变化：木标准自实能之日起，代密ZBN52001-86本标准的研录A是标消的附录
本标准的附录是提示的阴录、
本标准出北京分析议器研究提出并归日本标准负责起草单位：北点分析仪器厂、北京分折议骼研充所、上海分新仪器产、工海二分所没影厂、川分所仪器厂，天津大学：本标准主要起草人：谱兆烨、张心恰，是本标准于1986年6月首次发市。
1范国
中华人民共和国机械行业标准
液相色谱固定波长【254nm】
紫外吸收检测器试验方法
Tst method [ar filxed wareileneth( 254n)Lv deteclor used in Equld hromatographyJB/T8858—1999
代誉ZBN52001—B6
本标准规定丁液柜色谱温定速长（25Anm）案外吸收检测器的定义试险件、试验方法、过报告极限状态下的性能试验、运缩，运输延存基术环境试验等。本标准适用下该相色港仪专月的，围定彼长(254ra)紫外吸收检滤器（以下简检谢器)。2引用标准
下列标准包含些条文，通过在本标准中引用面构应为车标准的条文，本标制出意时，所示报本均为育效。所有标准部会被峰订，估屑本标准各方应探讨使用下列标追最新版本约可能性。B/T9329—1999这器位表运输，运辅些打环境乘性及试验方法3定义
本标准来用下列定文
3.1吸光滋abeorbalee
用人射光强度,)导光透过或样后的强度(1,)之比的常用对数亲表示，：
3.2吸光单位ahsorbance urit （Au)A=k
它是吸光度约计量单位。当了，=0.1F，时，吸光度A等于1AU3.3检测器量程detcetorpan
用AUFS表示，它示记录器莱量程的湾标所代表的吸光宽，3.4 静态 static
群品池内介质不流动：
3.5动态dmamic
性能池内定人声剂.其江量为iml/min。3.6短期声shoat-tenoise
每厘米池长中，平沟每分钟内检测器信号随机变化的最六操报。用N，表示，单位大A/cm3.7实测短期噪声mcasaured shartlem roise未经池长近算的想期嵊声。用，表示，单位为AU3.8长期噪声Long-berm naige
每米他长中，每10min内检测器信号殖机变化的景大拒福。用W，表示，单位为AU/amc3.9漂格近
图家机换工业局1999-08-批准
2000-01-01实施
IB/T 9359—1999
单有向变化的基级的平海斜第，改批两出的吸光度受化计撑。用日率示，单位为A/。3.10滋量灵度fiow-ensitinilv
在检测器信号对流且变化的商线中，流量等于Iml/min时的斜率。用5，表示，单位为AU·imin/mt3.11上升时间risetime
在检测器的继性范围内，流动相组式险式变化时，整出信号从10%李北到9格质整质的时间。单位为s：
3.12老小检德浓真minimurpdelectablecenoentratim相当于两倍融态实阅短期景声的被检测特定的浓度。单位为多ml3.13浅性变声limncar mnge
随信号与整洲试样添度前战度在牙条件下，最人钱性依医（，）与最小检依，！之.F
4满费条性
4.1抗验环境
开境银度：5℃~35℃：
周自究气相对湿度：不大于80元：
-1供更办视：电医220V±27.题率50H±9.S室内7得有易、易好和质冲生气体并邀免强烈机磁探实和电磁于扰；！准内应避免空气对证和温惠急谢变化！不充许月光直范照谢别正在冠试的检测器上，4.2溶剂和试部
2.2.1总须来用薪算的二次露求，以下尚替求。益求中可添加2价的异再酵，以延长忙年时，2.2.2毕异河6、污原、联荣和求密啶等搭剂和试料、-律不低于分新纯级。2.23制备款准品的活浓可用称盘法或积法，溶质称量的相对误差小于0.5%：稀轻比不六130倍：最小安稀释鼠为0.5l，
2.3 弱波系统
）统量要围：不低于0.2m5ml.mm1流量益复性：优于±1%；
）岳好能程控制流蓝梯座和冻剂横度。4.4记录器或数墙如理系境
2）相应时间，不大于0.
b1纸特度：优于±1%，
4.5准用索外分光光度计
a）德长范围：220mm-35(nm;
b）光谱宽度:21m-Rnmm
）吸光度的遇量精度化于=1%
d）波长精送：价于±0.73mm
5试验方法
运验程序除5，1吸光度势校追必须先数以外，其它试验可根期具体情况灵活安排。5.1极光度的校准（见四1]
5 1.1 搭摄
甲溶碗—2%鼻丙醇的水溶被
JE/T 9S58-1998
乙接流——丙制新单落液的混音液，两照含量为0.12%0.15%。5,1.2在分光光度计上，以审答滤为空自，翼量24m被长处乙榜液的吸光变A5.1.3在输液系统和检测器之间连接一退不锈钢官（一龄长200mm-300xmm.内径为0.1mm-0.25mm）。流量为6ml/min，按价式变化分别把甲溶液和z推滤转诺到检测部，在记录议上得到阶式信号A，，单位为AU.
5.1.4计算
1旺光黑触校准
桂准值：A。
根对误差
式中：6。
控准分光光度计上测量池的试禅层薄要，5，—一缺测检测器泛动地的试样液层厚度，cm5.2旁态和动态下噪声和票移
5.2.1在性态下离量时,先用空气和氮气冲洗岸品他。浓德
在动查下测量时，对用学醇反复冲说单立他及其连接暨至除去其它管测、可语物和室气为比，若有参比池则充人空气或氢气，以确民参比池诺净。法：可单必须经过事均和过述。5.2.2肩动检测帮，从制适广规定的稳定时间结事时离进行测置：记录单测翌最买教档的能银，不少于1h：在此湖旬穿湿变化不得超过±2℃。5.2.3在动态下则量时,将输液系统迹趋越展为10的DDs主然后源续检测以流测1rl/min的甲再浮很衰入险测%，重夏5.2.1步翼，记录空在动本时的绘，以测量检测群在动态下的滑声和课移：5.2.4计笋
5.2.4.1短期噪声的计其
如2所示，画整对平行继，每一对推当手1/2mdm~min长度，以均放15in内倍号的缸络。逼平行战时，应使两线距离最短。按吸光度单位测量各平行线回的纵向距高（Y)。按公式（4)计算便得到检号的整态【或动态)温期燥声。
5.2.4.2长期噪产的计停
TB/T 9358—1999
[I, = 1-3min - Imin]
图2短期噪声的谢量图例
起臣3所忘，标出15短期由期问每段包路的中点，在这生巾点两划面一系列平行线，将一欢平行践正当于m老康，选出最大的以向距离，用泡长除此距高使得到静态（或动态）下的长期操产。=Z
图3静变（或动）期操声范型禁图52.4.3变（或牵）源的计其
血图4所示.在记录前基锁上丝剖纵向距离最短的一对乎行线，该平行线斜率即为检测器在萌慈（或缺忍下的基线的源多。
5.3流量录度
吸光座（AL）
图漂移的泄量图刻
5.3.1待检测器稳后，以带醇为溶剂（不接色港柱），法量分别在0.5ml/min，1.0ml/min，2.0ml/nmuil3.Thrl/min和4. 0mi/min下进行剂量，并选托透当的医程，得到好医5的运录。[B/T9358—t999
各流量保持时阅根据基线稳定情记确定。5.3.2寸算
根据围5的测激结果，绘制以流量为质坐标，检测器信号变化的培对值为似等标的流量灵效盘图，在ml/rnir处画一切线（见图6)所得斜率即为该检刚器的流量克教度，避光暨（AUxD
时(min)
图5流量灵极用的量图列
光度（）10+
5.4上升时间（见座7）
时的知效
洗！/
座6产盘敏度计舞图例
Srfe-l
5.4.1在输系统和检测器之间串按一个定量曾进样周，定盘管站客积至少署大于检测器从人口至出三总容积约三倍至五倍
5.4.2用巴等作湾剂,用联萃(2×10-g/ml~4×10hg/m)或尿密延8×10-\gml-U×10-ml)作为落辰
5.4.3把流量调到3ml/nuing
5.4.4利用定量受逆样，我得流动组放阶式化，用记求器记录检测器的输出信号，5.4.5然后至3ml/ain的流量下烫量。如果所得时间缩短,则还应在美高的激量下反复试验直至效值变比菌于做小。车此条性下量检逾器的上开时间！100
JBT9358-1999
图了上升时间的阅量
上州耐两(a)
5.5册小稳浓度利性范恶
5.5.1选择适当物惯路于甲群，该物质在短定被长内为充措带。制备的一系列试样，其最两浓压应超过线性范图预期值的上医。按4.2.3的要求，准确地、顺序地得择落准，但最低依度不得大于最小检测谈度的五后。
注；试祥用快事、间三联养或果噻。5. 5. 2依此将干释的落准充满样品池。充醇态条件下副量其吸光度值：5.5.3计其
5.5.3.1根据短期噪声求自该试样的最小离推度。N.'=N,h!
计算公武：
C=2NC/R
式中心——或的浓度.g/ml：
H——相应的记录器信号，AU。
5.5.3.2根握所调数链，偿制应曲线，在外推穿应上任取一点R，作图求出R，出R过原点连钱交于实命响应线，求出。C/，即为捡即器的载性四。如医8所示。，注：在双对效应诉新上作用时，别应在R点非外准明度题的单行我，根录诚战与单立出经的交点求出七5，吸(AL)
外生明院
安共圳团
验生人
国名线性范翻计算图递
6试验报言
JB/F 9858-1999
检测器性能试虑的各项数据及其重要步数均按附录A的统一格式填写，并与相案的困谐组成验的器盘变特性的试哭指告。
7极限工作状态下的性能试验
7.1上限（下限)工作退赁试踪
将检测器置于试验室（或箱>内，检测器处于工非状态。世试验升温、降提）35℃（5么）.恒温保持非.钜温精度±2%℃，面后在此退度下检验检测露的工作特性。7.2极限工作湿展试验
将检谢器置于试验室（箱）内，并处于工作状态。充等宣内湿度调：3℃.持、护在证便泄度达到80%，保持4h后，检验检测器的工作特性。7,3对供电电源适应能力的试验
7.3.1将交流供电电点由额定值220V还读调到198V，检验做起需的工作待性，再将格交流供电电由额定值 220V连缺调到242,检验控测器的工.性特性。7.3.2将供电电源的数率由额定值50Fiz源到53.5Hz，检验检泌器的工作特性，再从额定直50UHz调到49.5Hk，趋验检测器的工作特性。2运价、运输贮存基本环境试验
接/T9329进行。其中高温55℃，低漏-40C，跌游商度≥50元T.9其它
9.1检测器在极限工作状态下以及经过送输，运输贮存基至你境！\以治，司以以检器在静态下的短期哦产，长期噪声和诱移作为该检愁部的工作特性，9.2在下列条件F需逆行极限工作状态及运输、运轴北存基本环抚的试验：a）试制的新产品；
产品的没计工艺或使用材料的改变影呵产品的性能时：！不经常生产的产品再改生产时：d成批大量生产的产品进行定期抽查。9.3关于检器特性的过一步说明见附录B。8
导/烧路
出广编号
拉测养的要效
减证：
灯静满型：
改求：
带克：
您客程：
单光果，双光京：
李共街：
光路比：样品/比=
谢试还目
1.吸光质的准
2,上升时间
3.静志龄定让
4.动高良足性
5.请且更
AU-min/ml
6.最小检测装度
了,燥性冠围
TBT 99581999
耐录A
(标准的附录）
LC/LY检测督试验担告
解适厂
出厂口期
测式日溯
显示据：
灯的平均亭命
时压摄累：
格平告装置
说的树督：
进口管
手源节
光电临件爽型：
薄光片：
势定对间：
女术指标
JB/T9359-1998
（提示的谢录）
关于检测露特性的进一步说
方了全面评价检测器.除丁函试方法中规定的各项主要性能外，还有--些反映检通器特性的参数、分如下：
B1稳定时间：仪龄从启动至正书工作所需的时间。B2波长：指通达弹品池的录强光谱的中心德长：带宽：半燥高处的潜线宽度，其中宽帮碘光体的带宽敢决于法光片的劳宽。B3
池长：光轴方问谢量视动池的长度：84
池容积：样品池光通过部分的客积。BS
检测器容机：从入口管接头至出二管接头之间的检测器的总容累人口管贵实直换连接色落并，出门管接头能连撞另一只抢测静的人口管接头。7梦比范
单光束检测器泛有参比池。
B7.2双光束检测器有参比池。在此情况下，还座说明或标明如“鑫比一空气”B7,3如果双光策检测器的样品光路与费比光路比不是1：1即不对称的活》应予以说明。5显示器：好果采用显示样品光度检测器光量的器件、则商说明用何种显示器，E9灯类型：指用于检酬想的光源类型。在使用低压汞灯时，应了码254mm相刘发光强率，灯的乎均将命：五虚以上灯连绪工作的平均寿命，一般指旁要降低·半而不足指失效。B10
B11市压极限：保证测量他不凝泄时的最大工作乐方。热平衡装量：差有此单置，可使落剂流的竭度间于检测范的温度：B12
泡的材科：指与流动格接触的材料，B13
进口管：进口管接头包括连接检副池全部道的材料长度和内径。零点两节量：利用粗调和微调，能改变检测器零点的调节量。光点器件的类型
滤光片：若有光片，需指白类型和半宽度。衰减精度：检酬寻各量程的量大测量误差。表B1LV检测器的替考值
推制尚特性
解态短期摄产
舒意长期通育
动态短期噪声
动否长期课声
动变源移
流量压
最小拉测侬庆
性范画
土开时间
格测器量
AU/ean
AU·lad
(比症)
AUFS-mYFS
参学间
0.5× 301.5× t0-*
0.2x 10-* - 1 × 10-5
1 × 10- - 4× 10--下载标准就来标准下载网
1 × 10-* - $ × 10**
5× 10 10×20-
2 10-* 6× 10-4
1×10~510
改决于所用的握推
5×10-1 10×10-*
243.7,250
检副器特性
池琴积
险测器容所
多比物
的所命
雨压限
然平的装卖
：虾禁长
多点波书盘
电海位
迎光片
TB/T 9358—19S9
(完）
8 - 35
16 ~ 20
静态空气
记承器（换微进大）
压表们
c2402不铃系前、美
12[2不别1001.3
北电滑烟管、光心二资饮
无，于涉光片
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