【国家标准(GB)】 表面化学分析-辉光放电发射光谱方法通则

rC. 71, 040. 50
中华人民共和国国家标准
GB/T19502--2004/1S014707:2000表面化学分析
辉光放电发射光谱方法通则
Surface chemical analysisClow discharge optlcal emissionspcetrometry(GD-OSE)-
Introduction to use
(ISO 14707,2900,JDT)
2004-04-30发布
中华人民共和国国家质量监督撤验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2004-12-01实施
GB/T 19502—2004/1S(14707.2000前
规范性引用文件
未语和定义
辉光放电发射光源
光学单元
5.3光电检测器和测量装胃
心分析步骤
附录A（范性附录）全
CB/T19502—2004/ISO14707:2000本标准等间来用[5U14737：2000°表面化学分析料光款电发射光讲分法硬则3本标准在实放应用中，应尚时引月S0349719S0金属镀层饿层厚度的测定
新綫光诺法免费标准下载网bzxz
等相关的技术标准：
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由全因微事分析标准化转术委员会提出，本标推出全国微集分析标准北技术委员会归。本标推负充起草单立：宝山银铁段份有限公司.本标准土要起草人：张数、陈英额、比电，求志颖。GB/T19502—2004/1S014707:2000引
探光放电发射光诺法(GD-OES)月于定固体样品的化学分，它附可以进行体材分析，也可以选行探度析，体材分析时，对样品中元囊含量在深度方间上的变化认为尽可以忽略的；而深度制析药主要日的通带足要获得浓度随深度空化的信息。矫光放电发射光谱法深剖面的厚度范围从几个纳米到百搬米左右，
与任何一种收分析力法一样，辉光效电发射光谱分析的质量土要取决于如何使仪然处于最住状态和她何正确地便因仅器，为确保辉光电发射光谐分析的便量·应遵循本标准所提供的方法通测，1范围
表面化学分析
GH/F19502—2004/ESO14707200C辉光放电发射光谱方法通如
本标准为采用辉光敢电空射此措送进行体材分析和深降制折提供了方法通则。这望所讨论的方法通则仅限一性的固体样品的分析+不包括粉末，气体或游液的分析，结合将来其他特定的标推疗法，本方法通则应能够实现仪器的规范管理和测量余件的控制，尽管在近年来有不同类型的辉光放电发对光源问世-但本通测中仍以Gmm型光源为例。这尼因为考虑到目前在用的辉光成光谱仪绝大多数采用Grim型光源。应该明确的是，车通则包含的多款同样适用于其他奖型（虾Marcu>型>的光源，心rimm型光源仪作次一个实例。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的号1用而成为本标准的条款，凡是注口期的引用文件.其随后所有的悠收单（不包括勘误的内容）或整订版均不适用于本标准，而，英励根括不标难达成协议的各存研究尽否可梗用这些交件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其量新本适用亏本标准，15()3497;1990金属镀层读层厚度的德定X射线力谱法（Meulliccuuliugs—Meuaurrmrmacoatirg 1licknesa—X ray apeetromeric mcthoda)[S57-1,-9测方法和结果的准确度（真值和精度）第一部分：基本源理和定义（AcEuIcy(-rucnesy ar.c presisiuu uf inersurement methocs and rerultsPart l,Generzl riaciples and delinilians)
JS05725-2：：29测盘方法利结果的准研度（点值和精）第二部分，标测战方法重克生和再现性刷定的基本方法（Aceuracy(truenessandprecision)pfmcasurementirthwdearidresulig—Pari2:Basic method for the determination of repeetabi.ity urul ruuruducihilily nl a 4lantlartl measutenrentmethod)
ISO5725-5：1994测量方法和结果的准确度（真值和精度》第=部分：标准测量方达销渐度的中位量(Arcuracy(1ruenerand preciion)f measu=ement methods and resuler—Prrt,Intermcdiatmeaaures of theprecision of a atandard measurement method)1S()5725-4：1994测孟方法和结男的准确度（真值和精度）第四部分：标准测量支法真值测定闪本方法（Accuracy(trueneasaneprccision)of uusuremenl mrihada undrasilts—Part1，Basicmethods for the determitualio uf 1lie Irufrnss nf atandard measurement mcthody1S523:192分折错学方法火焰发射，呢子吸收和原子荧光词（nagcicalaperoscopic methads Flame cmiskion.atomie absorpuon-aad aromic fluareacenccVocebulury)3术谱和定文
在ISO349719O5726-1,1SO67·2、IS05725-3、15()5725-4和IS()695中第出的术语和定义用于本标准。
4原理
释光放电发射光详分析包括如下的操作1
GB/T19502—-2004/1S014707:20001.）分折样品的制备，通常要求平板状或盘状的试榨，大小要符合仪器或分析的号求（样品的直径或边长在10mm~-100mm之向比轻合适；6）洒过在释光敢电过程中产牛的两于渡射和能量转移，使待测元案原子化，进而被激发：c）各分析元紊特征膳线发射强度的测量（择变剖析时发射强度记录为时间的函数），通过口知成分的参考样品所立的标推山域+确危择站中所包合的元京依度（探度削析时，追d
过已知含量和敢射速率的参考样品所班文的标推曲线得到潮射深坚对时问的函数），典型的辉光放电发射光系资示意图见医1。柳光成电发射光采用辉光款电装置作为光发射函：辉光效中装雷士充满情性气体（通带为室气)真空室组成。通过控制施划在情性气体中阴，阳两极之叫OFV1CC的高工，继持辉等离广许，辉光放电折此而得名：被分析的做体样品为阳摄9
1一光诺议
一转外诺的典空室
3一电信受培4
4前大
5光迅测定同陷
6一空控制系统
?一光电将坤带
8山射玻辅
9思兰园
10冷甲系统
17气体控制系统
12一射细电象
13—立统电券
14一控制压路
15一计
计算系统
.光书
6一人射消链
20——送
21一军为放心H题
22群光放心控制需萨
图1辉光放电发射光谨恶矫的结构示宽图性品托将的原了化卡辉为般心过程十离融射炸同的结果。等离子达中的愉性气体离子受到电等作州被速达衣血，当个高子带新表面时，共动能可能传递给阴超表的原子，导致样品表2
GB/T 19502—2004/ISO 14707 :20D0面的部分原子飞山，光人等离体：一且进人等离子体，这此邀融射的样品质子可能与电子和其他粒子发生非弹性碰捷丽被微发，人多数的邀发态原子殖强到低电于能级时，发射出光素的等征谱裁，通过合适的光学和电学元性件粘为学信号转化为分析信号。通常采用事色仪可以回时定量测定客个元索，如果同时有一个扫描单色仪，还可以遗定多色仅中需基没有被包含的增线。实标上，可以测定元素周期表中儿产所有些元求，也括金属，类会圆和非金属。5收备
收器至少应包括以下帮分：
5.1辉光放电发射光源
图2为Grimm辉光放电光发射装假的结构图，量然仪器厂商对该装置进行过一些改进，但其基本原瑞与图2所示的没有区别。正如第4章中所述，样品充当阴极，阳极为管状，典型的内径为2.三m~8mm。用极正面与权表面的距离适常为5.1mm--0.3mm。因此，高子德射集中在品表面大小约为阳内径的國形区域内。
辉光敢电装当操作时需要·能辅前设备。其巾包括：一个电源，一或两个真空泵，一个情性气、减压阀点空规。对于减样品，有时需要一个带循环获冷却的金遇块冷却楚置。R
2空暂道上
3-原想次
二一间根内座
5一许却关
—州光
样品用极？
多一般止面
一拍摄
J—“体人
12—真实虑封(0型题）
图2辉光蓝电光源的结构国(Crlmm型为例）5.1.1光顾
藓光缺也装置可以采用直流(d)或射赖(f)两种模式米运行。有报道称，也可以将两类模式组合使用+新将射电展班于首流电压。X直流换式，相关的电学参整通带为效中中光（m.4-200mA）.放电电压（10nV~20C0V）。除申学数外，其他参数作为仪器的特往也很垂要：包活：阳圾的内经（2.5mm-~3m:），气休的类型切纯实（如氧气，纯度S999火）、气体的流速（0.2L：min~0.%L/min，见注1)以及样品材料的物理特证（如二次电子发射产额、射产额），这曾固索的综合影响快定丁矫光成也的光谐化学特征。通带推3
GR/T 19502—2004/TNO 14707:2000荐的方法是让气体迹重实时变化以保证快待恒定的放电甩压和放电电流：例如，用直流模式辉光放电光普分折低合金钢的本材时，若采用内轻为4mm的阳锐，票型的操件条件是题气流量为.25Lmin,故电电压为 0 V.~1 2 V,改心电流为 30 mA--60m A。注1；应明确控制效电气本的流这是轻制光部品行气压的实用方法.两建议的流里范网随光需类型不同而不间、这以心rimr显光源为例作变，
射频辉尚放应的典型条件包括，与直流模式同样范M的气流速，与直流楼式相似的放电功求和成电电压：产市学款款方面，要注意的层，通常测短解光效电光满仪输人功率或所订均方粮电压，对前者而音，必须解缩人功办是指由射频尽德传逆到释光效电系统的央率。山于在传输电缆、冷却系统等处的齿率捌失有效次率【即消耗汀舞光放电白的功率)通常低于愉人功率，后者的情形美似得的电压可能不能准确代表有效的效电电儿。射相电源可以是因定题率可变测率方式。无论何种方式，射频的题率通带在 3MHz--4]MH=之则、常用的固定频单足 :3. 56MHz、27.12MHz或 4i.68 MHs除导电样品外：射抵辉光效电光膳仪允许分析非导电样品。对非导电样品而言，商子射刻记样所表面的速率一般车50m/-151m/之间。射辉北放电光谱仪也可以测导电基材上的非导电层：对这些样品·施加的射频电压避常高丁导也样品的所施电压，5.1.2光源/光微仪接口
披激左的样品原子为光韬射经或反光境引入到光讲仪的人射缺缝：如果要烂的元表谱线波长小于200m（有穿策外区），要求从解光光源到光学检测器的整个为路中没有分了态氧这是岗为载分子在HI以下与很强的吸收带、通过坐光降中充适宜的高纯气如氢气（或氢气，双者让光路抑空且快其气压低0.(1Pa.也能消除光常系势中的氧气：万外，必须定谢新待开光愿与光谱假的案口。
5.2光学单元
最通常的仪器为配有2)一51个回定通道同时测定的光谐仪（例如立读仪或逐色位：也可与顺序式定光谱仪也就是单也仪>相连，无论是同时测定还是闻序扫摘：光诺收的色敢和主的换魅儿何宽度头定广光措带适有微的搭线分频本。如果列式探就器（Atyt>pe），如配右电尚辆合器控(CCL)受电荷注人器件(C).为覆益检测器的宽潜范国则需要特别的光讲仪结构。5.3光电检通器和测置装量
多效辉光放电光谱仪配有光电倍培督来检测信号，为得到量佳的性能（指检酬的信号强度、灵教度和功率），光信说管要具有低的确电流和最大的量于效率，必须正确选择光电倍肯的堵益以避免非线作啦业和饱和，可以通过定所选择的不同分析浓度的样品+调燃增益，保在最低的分析浓度探测器有足够的敏度，而在过分析浓度时探测器又不他和。被放大的检谢器输出信号，通过模效技换器转换就数字信号并传推到计算机·进行数据储存和进一步的评价。6分析步驱
6.1检定
6.1.1概要
为获得受好质量的分析数据，有必要对光诺仅&其相还的所有装暨的医能进行检定。如果仪器制选商在仪益安靠时没力过行检定，滤用者应设器逆扮定，检定应定期逆行，需稳森的要元件有辉光放电光源、光学单元和电半测定装吾。6.1.2辉光放电光颜
应按如下步骤，买用会适的光源参数（见可，1.1)和适当的样拍<如铁伴）进行检查）放电进行时，射和等离了停组成的说定性一可以实用所感兴趣的谱强度与连疑异京或等离了体体绒的强度之比进行；b）在所选放电条件下，结定样品的激射率：GB/T19502—2004/ISO14707:2000！气体的适载和真空系统的密闭性，其尽持投测的元载存在于环境大气中时照极的状况例如，阳极正面与样品长面国的国照！。6.1.3光学单元和电学烈定装置
以下内容需检定：
=）光谱光轴与辉光放电发射源录台直（范就尽光源影像济人射狭续上）5）在可日的光谱范固内，用适当的样品（如低合金钢）测定光谱仪的谐分辨率、战长调整的难确流和稳定性：
1）在一定的周期内，测检测器进数随辉光效遇与断的稳定性。6.2阅走
6.2、1搬要
为了运到摔光放电发就光错法在检源限、准确度和再现性方而最大的分析能力、谢定在适当的效电条件下进行，按照如下步筛确应待副的具休样组的分新案件。辉光放电发射光详偿的定分析包括以下止骤：6.2、2所需校正样品的制备
校正过程的川常性在很大程度上决定了所获分析结果的作确度。必纳用已知成分的样品（参考换顾或“级标栏)进行发射光诺分折：这些正样品在化学组成和冶金前处理上应尽可能地与所测定的群品接近，它们被用来确定元变的谢射室卒发射强度与浓度的西效关系。对于样品形状和人小的要求由光凝的设计决定。通常，样品应平整且足钱大，足以覆兰真空密封介质（如图2中的型图1所位含的爽面，同时样吊表面应足够光滑，以形永足够妇的真空你，火了链持正常的效电，应该同消扫装置定期滴除机积在用极内壁和止面的被射样品材科，刀避常用于这一日的：
为解决在制盛过程小可能出现的问题，应该用合适的校止样品检查下列要点；）每个得测元索的浓度范围：
1）是否存生可样品或效电气有关的谱线卡比：心）背景发射和亡的料时涨潜的影响，d）探度削析时适当的射速率和数据采黑速率，6.2.3测定条件的优化
通實-位群制造商提供的换作说明书中规定了用核E机品坐文仪器」.作条件的步骤。典型的操作步
a）担漫试样品放人光放电装宣，并便光源的展终真度达到，P=效量级11）没定合适的杀件《如气体流建或小、电压、电疏功率，赖率）；辉光放电点火；
d选择待谢元来的疲长！
整人射获继或其他持定的光学部件，以优化信与到度和评价放电的稳定医。[别通常所用的多急仪而言，这一过程称为对诺仪或位带进行描迹。（不费就深度剖新混两）门在非绒性夜正的情改下，应该专患判谱下扰或战自吸收效虑。必要时；应选择不同的光谱线。6.2.4缩果的质量检查
对辉光放电发射光陷法的分析站果应按如下步深查：a）分析一个或多个有证基准物压作检查探、其测定结暴应在标定值的允许差化国内（见IS0 5725 1,IS0 5725 2 ,JSU 572: 3 和 1S E725-4).在可能的情况下，应该将短光政电发射光法确定的知栏品的分断银度与第一种分析方法5
所获得的站进行比较。理想的情况为第种为法度是种公认的船对成分析样品和体材去供情磅结果的侧完方达。两种方伙的比较，尽持别注意它们相对能中性和再既性（见GB/T19502—2004/1S14707.2000IS03497和[55725-1.ISO 5725-2,ISO 5725-3和[SQ 5725-4),6.2.5测试报
推荐将下列参数（如果用到的话）量下来并与分折结果-起编制成报告\）激发源类型立流战射频）
对直流操作类型+收心心压和必流，b>
对射效操作类型，证间传渐功率，反射动率和座（如果可能的话，包括有效功率和额电压
气车美型新能废：
气述流速：
气体压力(包括压力计的类底和位胃）；册极形状和尺寸(特别是内径1：到录或截射时间，
所月分析谱毁波长；
分析物浓度：
检测限
德有性！
避物的质量和深度：
4.1概要
（规范性附录）
CB/T19502—2004/ISO14707:2000虽懋在正式文件中没·有筛光放电光领域所涉及的安会问通，也没有与此须技术循关的一些通用的规删或要求，但是应考退一账预防措施，以确保仪器操作者及其环境的安全。这些所防措查有如下几个方面，
高压电源的快用和仪器的接地；a
h射频的便用：
高从气瓶的使用和储薄，
）分析前和分析注愁中的安企检查。A.2高压电源的使用和径器的接地电气连接应闭实避守有关规定。应特别注意确保仪器的正确按池泄和检咨接地的有效性。当用于接触仪器上的样品时，样品与期摄之间的高原必须关闭，A,3射细的使用
因对射期引起的危吉还不清难，所以一切辐射都应尽可能降低。1989年5月，止式通过了电密兼容性规定（规定89/335/EEC)，1992年1月开始实行。这一现定造用丁几乎所有的电子或电器设备，其要求设备既不能引起过量的电干扰，地不能对电干扰过于敏感。4.4高压气瓶的使用和储藏
高压气版应定期出专门的授权部门进行检查。最好不要将高压气服置丁实验室内储感或使用。在任何时候都应将其雪于实险室外，要求有庭好的通风，迹声直接的热源，并只能小维护和安全人员接近。气瓶应配有合适的成压网，如果在很靠近的地方使用或储激翘过，个高压气施，建议应该用某种方式认别摄一个垂哪些气瓶月前正在使用，如果一个气瓶供应两个或更多的使月者，则在任何持定的时间部应该提供正在使用者的身份。每次使用气瓶时，都虚进行检查，以确保没有明显的安全隐忠，每天或每班工作结束时，最后一个离开实验字的人应确认所有的高长气瓶都已切实关闭：A.5操作前和据作中的安全检查
便用仪要前，确认所有的安全连锁开关必能正常：在辉光载心点火前和点火·段时闻之后，应控查气什流速和压力的稳定性，以确保能够维持适当的点空条件，
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