【国家标准(GB)】 电子背散射衍射分析方法通则

ICS 71. 040. 50
中华人民共和国国家标准
GB/T19501—2004
电子背散射衍射分析方法通则
General guide for electron backscatter diffraction analysis2004-04-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准花管理委员会
2004-12-01 实施
1范围
2规范性引用文件
3术语和定义
4试验方法
5分析结果发布
参考文献..·
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GB/T 19501—2004
本标雅由全国微束分析标准化技术委员会提出本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。本标准由宝钢股份公可技术中心起草。本标准士要起节人陈家光.范朝晖,田青超,李忠GB/T19501—2004
1范围
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本标准规是广电子背散射衍射分析方法。TIKAONIKAca
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本标准适用于安装了电子背散时衍射附件的电子束显微分析仪进行物相的鉴定，晶体取向、显微织构以及品界特性等方面的分析。2规范性引用女件
下列文件中的条款通过本标推的外用而成为木标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内穿）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T15074电子探针定量分析方法通则GI3/T15481检测和校准实验案能力的通用要求（GIB/T15481-2000.id1ISO/1EC17025：1999）3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
电子背射衔射electroobackseatterdiffractio立（EsD）人射电了束逃人试样，由丁非弹性散射，代入射点附近发散，在表层几」纳米范国内成为·点源：由于其能量损失很少，电子的波长可以认为基本不变。这些电子在反向出射时与晶体产生布抗格衍射：称之为电子背散射衔射，
电子背散射衍射谱（花样）electronbackscatter diffractionpattern（EBSP）在电子背散射衍射中产生的线状花样，称之为电子背散射衍射菊池线。每一线对即菊池线对，对应品体中的一组晶面，所有不同晶而产生的背散射衍射翁池线组成的图形称为电子背散射衍射谱（花样）。3.3
Jcrystallogrophic: orieotatiuns需体取向
品体点阵相对于试样外部坐标轴的位向关系·及向分布。3.4
晶粒实角mistrientation
晶界面两侧位问差（相邻两晶粒间夹角的可用晶粒绕某一晶向轴相对另--品粒旋转角来表示。分为小角度晶界（15）和人角度晶界（的>15\）3.5
重位点阵coincidence gile lattice （CSL）两个互相穿插的平移点阵（点阵1和点阵2)相对作平移、旋转等操作，当到达某一位置时（如旋转到某些特殊角度时)。这两部分点阵中的一些阵点会重合起来（即点阵2中的某阵点与点阵1中的某-阵点重合这些重合的阵点称为点阵重合位置。这些重合位置的阵点本身将构成三维空间格子的超点阵，称为重合位置点阵，简称重位点阵\LatticeCoincidenceSite”（('SL），经常用Z值来表示重位点阵的特点·它是（SI，单胞的体积与晶体点阵单胞休积之比：CSL单胞体积
二一品休点阵单胞休积
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晶体取向分布图crystalorientation mHp（coM）当电子束或样品台进行遥点扫描，可获得有关品体取问的空间分布的人量信息，将试样中各点不同晶体学取向进行分类，取其中某-些取向作为参考颜色（或灰度),其他各点与参考取问若有不间,则职同颤色（或度），可得到种晶体学取尚图，3.7
相鉴定phases identification
利用ES技术对晶体点阵进行分析，根据它们的晶体学持征信息进行相表征：确定相的种类。3.8
Hough变换
XY空间中的一条直线转换成Iough空间的止弦曲线，两个空间的坐标变换关系为：Xn十Ysing=r:r是αY空间中一直线离原点的距离是表示该直线与X轴的夹角=这样在Hough弃问的个点相应于XY空间的一条特定的直线。经Hugh空问变换使得在XY空间难以解决的线对测量问题转化为比较容易的Houh空问的峰位测量，采用这一空问变换的另一优点显，只要对E13SP图作点预处理，就能极大地改葬漫散的黏池线测量的精度。4试验方法
4.1原理
人射电子束进人试样，由于非弹性散射,使之在人射点附近发散，成为一点源。在表层几十纳米范围内，非弹性散射引起能最失般只有儿十电子伏特,这与儿方电子伏能量相比是一个小量，因此，电子的波长可以认为基本不变。这些被散射的电子，随后入射到一定的品面，满足布拉格衔衍射条件时，便产生布拉格衍射。
背散射电于几率随电了人射角减小而增大。将试样高角度倾斜，可以使电子背散射衍射强度增大。图1是电子束在一组籍面上衔射并形成一对菊池线哟示意图。发散的电子束在这些平面的三维空间上发生布拉格孖射，产生两个辐射圆锥，当荧光屏置于圆锥交截处，截取·对平行线，再一线对即菊池线，代表晶体巾一组晶面，线对间距反比于晶而问距，所有不同晶面产生菊池衍射构成-幅电子背散射衍射谱（EBSP)菊池线交双处代丧一个续晶学方向。电子束
电子束
荧光屏
图 1电子束在一组晶面上背散射衍射示意图2
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EBSI所包含的结晶学参数特征信息可用于作未划相的鉴定。对于已知相，花样的取向与晶体的取向点接对应·获待每一个品体取向后，就可得到品休问的取向关系，用丁研究相界、界而开裂或界面反应等-\“。此外·晶格内存在塑性应变会造成衔射花样中菊池线模糊，从衔射花样质量可定性评估应变量。
4.2仪器和辅助设备
4.2.1扫描电了显微镜或电子探针分析折仪，4.2.2电子背散射衔衍射附作。
4.2.3试样磨片机和抛光机。
4.2.4离了溅射仪。
4.2.5超声波清洗器。
4.2.6电解抛光仪。
4.3标准样品的选择
选摔立方晶系的单晶体作为标样，般推荐（eSi或Ni单喆体，要求制备的单品体标准样品晶面误差小于0.5度，
4.4试样的制备
4.4.1试样经过研抛光后必须消除试样表面加工形变层，金属材料也可采用化举或电解抛光上除形变层。：碳钢般用1与硝酸消精浸蚀即可去除形变层。离了溅射减博可以去除金属或非金属材料研抛光中形成的加丁形变层。
4.4.2对于非导也试样，一般不采喷镀导电膜方法来防止电荷积累，但可将就样工战尺小于2mm×2mm的小快，并降低人射电了加速电压以减少电荷积媒：4.4.3脆性材料可直接利用其乎整断面，无需研磨抛光。4. 5 测量条件
4.5.1激发电压的选择：一般推荐电压为15kV-~25kV，随若电压增加EBSP线条宽度变窄，图像清晰度增强。君试伴导电性益·则选择较低的电爬：若增加电压可减轻试样表面状态对衍射花样质蛋的膨。
4.5.2电了束流值的选择：般推荐电子束流值为0.1nA~-10nA。束流降低，扫描图像分辨率增加：FRSP倍号减弱-但可以通过适当增加测量时间提商EBSI信号质量。4.5.3束斑自径选择：秉斑直径通常以聚焦状态分析试样，4.5.4测量时间选择：根据电了束流大小，待分析区域像素决定测单间，一般每一点测量时间1ts~100 s
4.5.5背景测量位置的选择：电于束在多品体材料表面扫描时测得到的EBSP可以作为背景信息。4.6分析步骤
4.6.1试样测试前的推备，试样测试前成在光学显微镜下观察、确定待测试样的坐标位置并作标记。4.6.2核定仪器的稳定性：开机半小时后，按（GB/T15074中的要求核定仪器的稳定性。4.6.3将试样与标(Ge单晶或Vi单品》装在同个高角度倾斜平面上.4.6.4调整好电子光学系统，完成标推样品的校正，由此确定探测荧光屏到电子束会聚点的T作距离，并始保持不变。
4.6.5进取试样以域.使试样待分析区或位置与标样上校止点处丁同--案焦位登，4.6.6按照本标准4.5设定仪器分析条件。4.6.7收集EBSP，计算机数据白动处理，存储和输出。4.7测量误差
4.7.1EHSD品体取向测虽的误差由四方面内索组成：a）试样划制马安装的误差；
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b）中心花样和试样与探测量荧光屏距离的校正的误差：c）FBSD花样质：
d）Hough变换认及花样求解的误差。如果小心操作，a）b)两条的测量误差可以降低至低于0.5度。花样的质取决于试样丧面质量和晶体缺陷密度。对下菊池花样很明锐的好的花样，心），d)项的测量误差小于0.5度。一般来说，ERSD取向测量误差（在普通的设骨上)大约为1度。可以采取特殊的方法测量以减少这种误差，例如，增加试样和荧光屏的距离，可以将误差减少到少于1度。4.7.2EI3SD识别的误差
如果试拌中的鼎体具有不同品体点阵，EBSD根据理论和试验的结果通过和晶面角的比较能够正确地识别它们，如果晶体具有同样的品休点阵.E13S!>需要通过线对的测量达到对物相识别的目的，在线对宽测量最中，由十菊池花样动力学的原因，EBSD存在大约5%～T0%的测量误差。4.7.3重位点阵(CSL)晶界测量误差CSL晶界是根据相邻晶界的璇转轴和旋转角定义的，根据Brandon推则L（≤15\≤1\），3晶界其允许角度偏差为8.7度，对于Z45晶界，其允许偏差角为2.2度。雨根据4.7.1所述，EBSD取向测量的误差约为1度，相邻晶界的取向误差在最坏的情况下约为2度，因此，当值低于45时，用EI3SD泌量重位点阵晶界是十分可靠的。5分析结果发布
按GE/T15481规定执行.
藝考文献
TiKAoNiiKAca
G1/T19501—2004
[i] Randley,Electron Rackscatter Diffraction,Guide Book Series,Published by Oxford Instruments.Mieroanalysis Group,1994L2] K. Z. Euba-Kishi and D. J. Dingley, Application of Bar:kscatter Kikuchi Diffraction in theSennningFlectronMicroacope,l989.J.Appl.Cryst.Vol.22.189-200L3]陈家光，李忠，电于背散射衍射在材料科学研究中的应用，理化检验（物理分册），2000，Vo1.36(2),71-74
L4Erandon D G.TheStruciur ofHigh angle Grain HoundariesiAcua Metall,1966; 14:1479-1484.
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