【国家标准(GB)】 蜂蜜、果汁和果酒中304种农药多残留测定方法 气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法

GB/T19426—20Q03
本标准格改采加争大标准F1R-002-V1.1连墨、聚注和乘酒中农药我留测定<固相率取净化和GCMSD1IPLC发光检测）3.改前丰要内客尺农药品种有所周链；
依据不何化合规碎片离子的情况，对处且和定性离子进行了重新选定：激基甲限潜类农药的检制用变相色诺-串联危诺法代替广微相色语荧,此检测达。本标准的录A.成录B附录附录研附录，附为登料性谢录。本标准由中华人民共和国案望离出人境检验检疫局提出本标推由华全巨读销合作总灶归口。本杯准起革单位：宁华人禹共和国亲皇岛山人竞检验检低本标准主要起中人，宠国芳.范奔林、刘永明营意忠、张选态付莲，常光册，事学医、美格荐，本环证系育次发和的国家标准，1范国
释翼果汁和果酒中304种农药
多残留测定方法
气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法CB/T19426—20D3
本标准规定了魅盗，果汁和果中34种农药【参见时录A)残留载气相色谱-质和相色满联所谐漫定方法。
中标准适用下性密,果汁和果液中34种窄药残图量的测定。木标准的方达检出限：氨基甲酸箱类农药为C.1ng/kg--0.c20ug/kg其抽农药为.004g/kgmg/见录）
2规范性引用文件
下列文件中的条款逆斗本标准的非用而成为本标准的录款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包托带误的内容)或汀版均不适用于本标准，然而，励根据本标准逆成设的各力研究是告的告册实能文件的这新版充，凡品个注期引书文件，母新版本运用于太标准，GB/丁637S测试方法的精整度测过实验案间试验确定标准测试力达的年复性和再现性（UB/137-1986.ne155725.1981
GT6682分实验充用水规格和试验法GH/T2—1592g0696：3源理
试样用二中烷提取，经中联上nWarb\和氢基SepPak件净化，Z+申萃（311)洗脱衣药，氢其中酸醒炎农药用减相色谱中联质满仪检测，其他农药用气担色谱所谱仪格测。4试荆和材料
除另有说明外水为GB/T6682规定的一水，4. 1乙脂:色谱纯。
4.2丙酮，乌谱纯.
4.3三氯甲笼：色浩纯。
4.4尤水硫酸钠分析纯。用前在650心灼晓4h，忙于干燥器小，冷块后备用。4.5甲苯：优级纯.
4.6正已.烷：色谱纯。
4.7中些：色谱纯。
4.SEay:-Carb性炭杜0.，6 ml最当者4.9氧基SePak柜率取柱或相当者，1）.[公产品的商品名称略这信整为了方便本标准的使用者不是表示对该产品的认可，其等效产有教，这等产品。2效基SePak是aLer公司产品的商品名你，始出培一信息是为了大逆不称准的使川者，并术表示可该产品的可，来也效一品具同的效采，可用效产品，GB/7:19426—2003
4.10农致乐准物码纯度能%
2.11农药标准羿液
4.11.1标准储备溶浊
分别称取4）精确至0.1氢节胶类农药各标踏谢分别」1m.弃量中出中醇定容至刻度.
分别称收=mg--10精确至J.1g其但农药各标准物分则丁1mT.穿量瓶中，根据标准物的落脏鹿送币来，国来一两配混合二氛中烷成中醇.带解并定容至刻原（净剂选单整以永2）。4.11.2混合标准溶液混合标准溶液A、B、C、D,E:该照农药的保留时间将1钟农药分成，H（F王个组，并根提每种农药在仪器上的成灵缺应，确定其车混合坏准将液中的依度，本标准对30种农药的分组及其混介标准箱液浓度参对泵A
依据每种农药药分组号、泥合标偏溶满浓度及其标鹿储备液的浓度·移取，定量芯单个液购标准储备游液干1GCmL容其瓶，氨题中酸酯类农约月平醇，其他农药片甲苯定容至处压：准合标准溶激避产保有·使个。
4.11.3内标溶液
注确系取环氧心氯于0m容中，用定容至座4.11.4基质混合标准工作课案
氨中教酯类农药基质派合标准工牛声液是月以空片萨液成不同游的质混台标雅三作液1和扩.月于微标准汇作曲线，其他农药所推合标准工作籍是将Gu.内标等波（4，11.31和50L的混合标准溶波分别阔到C.5m.的样品空白重质据液牛·限匀，配成基压合标准工.作液A，T和（。H质泥合标准工作落激庐现门原配，5收器
5.1气指色谱质势仪：配有电子变（E1)：5.2液作色陷-中联产资民有电暖游商子源。5.3分析人平感,1和.客台
5.4放转摄发光。
5.5振萄水浴.
5.7转浓器:1 r.F.
5.8品光：2ml.带紧叫第乙能，
5.9上宽.勿瓶：250ml.。
5.:0分领满4255mL：
5.11动形谛，
6试样制备与保存
6.1试样的制备
率蜜溢品，无绍品的实检室样出，将其搅拌均与：对为绍靠打所，空些风情况下，骨、不过心的本中册热，据离，小详品全部础化行常句迅运冷部率室痛，分出0，5k作为试样，盗于样新中，密野·广款期协过。
果兵范样品，将行的七部原处推料人活净的增说症柱情内，充分泥再将混列栏品分装两份（得份50），你作试样，标切际记，6.2试样的保存
将成样了情温下保存。
7测是步署
7.1根取
H,*T 13426~—2003
格取1>g试样（带确车201R)+250ml.座三角推中加人30m求，140价荡水能上荡落解15n1!，加入10lL内酮，然后将瓶中内存物移人259L分液端斗中，4CL二氧甲烷分数次法涤三角版，开将流液例人分减调车中，小心书气，刀力添予八次·静立分层，将下层有礼相通过差有无水烧酸钠的份形而斗，收于20CmL鸡心中，再先已加人5ml.内酮和Uml.一氯甲烷一分液漏斗中，据据1而静雪、分层后收集。妇此画提取两次合净堪取般，将提收微二4水沿旋转兼发至约！ml.,等净化。
7.2净化
在Enri-Carh栏十加人约2tlm商无水硫酸钠，将该栏连摄在基r-Tk划顶部.并将半联硅放人下接鸡心能的固楚架上，加样前先用4=乙胎一甲苯（S+预洗杜，当液面别达硫酸纳的项部时迅连将/提取液转桂益争化柱「，市用2「.乙十中萃（31)洗涤样薇版三次.井将洗液移人，征单联栏上加上0m液密，然1乙脂十苹一1洗脱装药：含开，鸡心瓶中，井准水落中能特浓统至药0子mL。苯日歌罪交农药检测，I人5I.回警进行陷剂交换两次，展后定窄11.用干液相色增-串取压性测是：对下其他农药检.加入25m1正三烷进行辫剂交换两失最后促控满述机药为131加人40止内坏案够混个用气相色错质语测定7.3利定
7.3.1气相色谱-质谱法
7.3. 1. 1 数件
）色柱,B11(Su ,mx3, m:央半继管拉或作当免机温厘：0待！然片以30m无41%專以5r：满by
so再以ac:/mir.摄书sou保持nm：载气氨气汽洛流逆2
）进量：l
进件力式：无分流进样，1.5mm后并间：）业袭山源，?3eV
h）离子源谢爱：230%；
CM3接口进度：23℃：
选择高子监测：282种农约根帮保函以川分为A、H、心二组、再-化会物分别选择一个定盘离十2个一示性高子。每组所有需要检测的高子按照出峰期序，分时分别检测：每种化物的保暂时间，定高下，定性商子及定里高于与定性离子药比使，率以还求。能组检划离子的十始时间和住留附间参见附示7.3.1.2定性测定
扫品提取液读照气相色语质消测定案件升乐测定，一妇，实中A组包含种化合物，B组包含1种化合物组包含66和化合物：进宁槛品测定时，妇果旅山的满蜂的深留时间与标准样品相一致，且生引除背京后的样品质谱冬，所选择的高于均由境，而且所选择的离了它与标准样品为离了出相一致，则可兴断样品中存车这和药化合物，加尽不能确证，应重新逆样，以扫式足彩敏度或采用增圳其便确证两了的力式或用其他灵娠度更高的分析变器来确证，3
GD/T19426-—20D3
7.3. 1.3定单测定
本方法采用内标法单离子定量测定，内标物为环氢七氢，为减少其质的影吨.定量用标准应采用新质混台标准工作溶减，标准溶满的浓度应与待创化合物的旅度相近。本方法的人，B、心二矩标准物质在蜂蜜基质中选择声于监滤CC-MS函务见附录口。7.3.2液相色说-审联需谱法
7. 3. 2. 1 素件
a色谱生：lnethilC,-3，产m15ommtx2.1mm或相当者：满动相及流速见丧！，
装1滤动担及流速选择
源0：
进样量：40μL：
总时创mim
扫描力式：正商子扫描：
检两力式，多反应监测；
喷等电正：5500
需化气0.37MPa
气气报069MPa
j）辅助气流理：6L/min
）海于源源度：450
疏建八pL/min)
1蓝测离子对，排摘气您量和云获电正参见附录E。7.3.2.2定性测定
乙请（6）
打品提取钱按照液相色谱-中联质谱迎定条件分别选行测定，进行样品划定时，如果格出的色诺达的探图时间与基质标准中某种氛不口酸南类农药相一要，并且所释的三对离了对及率岛比相--数，以叫判定为样品中存在这种农药残留。7.3.2.3走量刚定
本方达中液相色君-申联质谱采用外标-校准也续法定量测定。为减少茶质对定量测定的影响，需用空自详液来配制所实用前一系列基质标准工作溶滤，用基随标能作落液分别过样米绘制标准曲线，升几保证所测样品中氢基甲醛类的响应值均在仪器的线性范因内。本为然对测定的22种氢基甲酸酯类农药标准物质总高子流图参压附录下7.4平行试验
接以上步票对间试样进行半行试验臣定7.5空白试验
除不称取式样外，与控上连步保进行。8结果计剪
8.1气相色-匠胜测定结果可出计算凯按内标法动计算，也可接式(1)计算：4
式中：
战推中被测物留量，单位亲克每下克（niR/R)；样品落疫中被测物的挣面
A—基质混合标准上作落减中敲测彻的峰面积，A，·蒸质混合标准工作落液中内标物的锋面积：A..样品游液中内标物蜂面积
居质混个标准工作溶兼中被划物格患，单位为变克每升（mg/)，基质混合标准工作落液中内标物浓度单位感克每升（mgL)：m
烊品率液中加人内标物的硕量，单位为微克（）：学品溶液所代表的试样点过，单位为克（g)，GB/TF19426—2003
8.2戒相色谱谐-毕联质谱测定采刀标难曲线达定量，准曲线达定量绪果按式(2)计算=×
式中：
9精密度
试被测组分残量，单位为签克每千克[mg/kg?r以标维曲线上得到的被衡组分落液浓度，单位为微克每毫于（g/mL)；样品容满定容偿，单位为毫升（mL)；样品溶滤所代表试样的质或，单位为克（g)。2
本标准精密度数据是安随（B3/了3379的规定确定的，获得重复性和小愿性的值是以9头内可信度来计算，本标准方法的精空度数孕死附录G.GB/T19426—2003
附强A
（资料性录）
304种农药方法检出限、分组、溶剂避择和混合标准落液的浓度304种农药中义与先文名格，方法检出限、分组溶剂选择和港合标准落谢浓度，见在A.1。表A, 1
干文名称
环车七教
二内烯草度
土南天
飘甲统册
来胺烫
环性敢
茶止肤
甲祥底
甲基艺样牌
素醇其蓝
说其内持拉评
异恐华松
地虫酸屏
两玛津
密点通
快西娣登胺
自无成
艾氏剂
放尔据
英文名称
Hept rhlnr-epaxide
allitcch n
Iichlarnig
Erridiemel
CJ:lekuephoy
Ptoptieb:
Cyckcele
Diphea:rleoine
CJ:lerdi:oelc nt
Ethalflurxl:n
Phora'e
Thintr.etx.
Qunrczone
A:lssi:-desetfg
I'cacfes
Euiufos
Sil.aai.te
Pioxetal.plios
Seel.ue.u.t
:douio
Puamide
Tu.ellxyle
Irrani.re
Prcmdyn
(ng/hg)
G, G:7
正2烷
南薛712)
日苯－内系+1
谢仑标雅裤液
浓皮/(g/1.)
中文名款
口南湾
乙考南核利
回描法
甲站对经毒
3大六六
解味读
马控缺解
深境珠舞
唑曲雨
对死性
“甲点炎
和谷库
柔接院
艺至溪矿萨
反式抓丹
吡唑节版
养能败
丙碰碑
肤氏剂
桑扑要
的草放
本绝群
Cyaziuve
表A. 1(载)
美好名称
Ctdutlaunil
Viuclulia
Chl:rpyrife, -thylt
YeihyHInuthn
Ar.taraimmnn
win-He:H
Fr-thior.
Mnlnthinn
Fenirro:hica
Pacaoxon elhy.
'Itndimelar.
Pera:hicn
Perdinctalin
Clilcrensirce
Brod:c pl:s elhl
Qinalphox
t:ans-Chlordae
Pheathrate
Meuuznchlor
fenn-hicca.rh
P'rorhiozhes
Yolpet
CidorJureno.
Diel山it
Pryuidu:te
Melida Jiuat
Nxyntptd
t>xadiaxumle
Fu:mmphus
检些程/
imz/xg>
G, n: 7
CB/119426—2003
深白标准落液
甲±—胍19)
二氯三碗
甲苯丙
年41羽(9—1)
GE/T 19426—20C3
可文名款
承懒特
考诱足
Fp-滴滴酒
丙环怪
联著菊的
新克百城
亚蚊烫
左据淀
甲氧滨滴法
集剂灵
资系讯
草英员
项式事陷
5-华临
澳斯临
茂学总
Trirail
表A1统）
英文务坏
Hupi-ioate
Sart-vrin
Phroani?
Eetlsion
ubroes
Etetonezele
Mrlobuzil
Dic.sto> metay!
Propiccnarple
Fensalfetadn
Bifsnthrus
Cnrtas:Lfan
Eenndani
NJarimnl
Merhoxychior
Oxadixyl
Teuarnctharu
Tebuconale
Me.tllutaorl
Psriiepisclis
PlueJuet
Telradfnci
(Oxyearliuxari
:--I'ernietarr
TAT-I\\F.thn
Pyr:aqpaes
'y:rnical'sri
Frvalerar
':lrnTie Frin
检出限
(mg/kg)
il, to4
2, 0-5
. 1X:S
二中烷
止己元
：混合运准效
甲本+丙9+1）
甲米+丙+1
中文名你
歌立响
楚灭胖
地花敏
六起本
氧乐爽
幸按买
打丁克致
环改鼠员
教总滑
扑灭坪
高快炎
谢能胶
华奔开蜂
甲其速萨
表A.续！
英文名称
Jielilutienil
Pebuiale
Niurazgtn
Mewirigal:a:
TET ZETr
Heparmghexs
Hi-xuir.hlore: brcT.r
:-hnprnpha
Prepnr hles
gis pne. Trara Diallene
Triluralin
hinrnnnam
Solfottr
Soltellere
Alphs-H:H
Tetbulos
Terbut:e1od:
Pro-ralia
Dicrx ehier.
Prapaziae
Chk:rnfam
Dicleran
Teruthylezine
Moneli.nutor
lefengxuron
Cyaacphoe
CL.u:pyilusuettyl
Pheue'ya
Duetl:yel:k.r
Aleel:h
Firiruiplionu.etla>l
Teluurya
焕出。
tmF/lkp1
CB/T194262003
限合牙性寿液
依实：+内组（2+1
—臣（8+2:
GH/T 1942670C3
中文安督
内就行艺
美系临
内中陵
决矿料
抢百次
乙忘以共
与乐是
低it--
甲羊致肤
海湖管
之谢利
填琼康
数咋随品
-浓油
异我氏别
杀就能
w.p 净减x
实文名种
:hinxmrath
Diufal
Meulauian
:2xg-t Inrdnae
F r miphra +lhy
Metaoprent
Ihch.:lurnd
Ftifunsa
Iscarapa.in
Fixlusul.an T
Propu:l
lar keeghne
Cerufoma:e
ris and 12anhlordevinpkos
sig-L.ile:dam-
T'nl ylrha nide
Chlaaliat
Crnxy:h?
lodornr.hna
Telts: hliorviDphos
Cabrur ur
Pmten....
Flxung:llnt dnr :
Buprofezin
+x ninl-
Ca.=rfer.xin
j Pur u.nul
tie: k?
0, 00d
n 4133
甲求+-！
洋合怀源
二心G
中文名称
丙荫杀蜥醇
太单甲
去草东内能
P满滴沸
二我科
莘斯烫
改整研
链月烷酸点
故曾！
不率制
中校除随
老杀屏
微培道
汀尔激断
智医背酸
表A.1（跨）
美文名
Mrthenta\rve
Ch.ocp-epylate
Flalprop methy.
Nitrofea
Oxllusrfer
CaJarthicmpshns
Plz.p:p-Tsopropy.
Gnsofeno:J.ic.t
Rer.alyxyl
aifeoe
T.ieaoplius
:yarx-lc:ipLos
Ch.o:bel.sid= s.ullurih
Eudo sa
Propepyia
3eux:ylpr:pmhyl
Carprafnl
Irtarihn
Hexazinrne
Hifrayt
Thnselare
A.n'sl:os melby[
P'ena ticul
Azilpbus ethylwwW.bzxz.Net
Pruehle:rax
Covnepace
Celtarin
Fluvalinite
Laeilerxns
Pigkang-l
控山限：
taug/ae?
. tiG:
GB/T 19426—2003
混合禁准招极
联安甲苯，无酮:R+2)
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