【国家标准(GB)】 蜂胶中芦盯扬梅酮、槲皮素、茨菲醇、芹菜素...紫外检测法

本标雅的附录A附录为资料附录
本杯准出中华人民其知国肃皇岛出人境检验检疫局提出：本标准由中华全国供销作总社归口本标准起草单位：中华人民共和国杂户岛出入境检将将疫局.二标雅土要起单人：庞国芳，李学民、张迷杰，西彦心、范存林、页光群。本标准系首次农有药困家坏准，G/T19127—2093
1范围
蜂胶中芦、杨梅、瓣皮霜、获菲醉、芹菜素、松属藕，奇因，高良美含量的测定方法液相色谱-串联质谱检测法和液相色请-案外测法
GR/T19427—2003
本标准规定厂姓改中芦了，砀将朗，支索次出醇芯来家、国末，比网.高良善索合量的相望谱-串联质谚和德柑色借测定力法、大标准适汁干蜂胶中芦丁、药射、皮素，嵌菲、芹菜素、松围素、肯因、产良要衰合境的则定：应称准乘拍色详日.美质满达的检出限，营1为0.15/kR杨游朗3.050/kR：册皮系、高良菱素为25：发非，片莱素，验属帝、因为g。浓料色游法的签出限：杨构时，非醇、片案系，部内为(.1CP/k声丁、册反索、店、商良本囊为0.2/k2规范性用文件
下列文件中的杀款通过本标准的非用府成为不标难的条款，儿是注月期的引用文件，其随后所有的改单（.十包流断课的内容)或接订均不适用于本标雅，然丽，鼓励根式本长达业动议的各万创究可位文件的最新本，不期的用件，英最新版木用标准.行B/T7S测试方法的捐案庭通过实验窄间瓦验确定标准测试方法的重规现性再现·生GB/16.79--1s86.ncqs572:19a1)bzxz.net
GB6682分析实验室木现格试验方法（GB/66821992-ne1S3695:1987)3原理
甲醇格辉试Y，反相液相色错社分离黄雨化合物·八种黄雨化台物用液村色-申联质谱实测定比高效液相色谱案外测器测定，外标该定盘。4过制和材料
除分有说明外房用试莉片为优级纯.水为G3/T6682观定的一级水。4.1醇：色练
4.2哦，
4.3甲醇+水（1+1)量取ct.甲醛50mx混合。2.4芦」、杨梅前，碑支素，茨菲醇.芹莱常、松属素、苛因和高良姜素标准物质：纯度99%。4.5严产丁，畅配，撕走来蒸非醇，升来素、款属来，奇四和尚良姜款标准储奇落液：准砸你取适量的与种标准物质[4.4）升用醇（.11配制成浓度为1.1）%/1ml的混台标准储整溶液。五.6产丁、场悔配、谢支索，我菲醇、芹类素、松店、尚内和高京益系标准工诈液：权拒市要用甲丽(4.1)和中新水（4.3)将标储备疫（4.5)分别播释成适当浓变的尔阵T作液，5仪器
5.1液相色谱串成送仪，配有电喷等离-源。5.2政效激相色谱仪，配有紫外检测器.(A/T19427-20C3
5.3温遵可说距声被水签，
生运盘送：客想为3mL或ml.外带有04m过滤肤5.4
5.5微做注射：25叫，
5分析步整
6.试样溶液制备
你联.！息-0.试择，格到.18置于5nmT.格载廉内，人40m5.甲单，在6的粗凌水咨做伪0mir，待格品完全溶解后，取待式至室显，然后用中醇定容至5)m.100mT.担，用注射过范器试样落液过滤至准陆滴内，均后，供滋相负落仪测定，过滤的样液收与1加水视合与，认机色谱-患紧流诺仪测定6.？践定
6. 2. 1液相色谱紊件
6. 7. 1. 1 出联质谢法
色陷让：MighzyaiiRB3uaiomm义4,tmmt内径>椎当者满动据：游·水(6+35），用据（4.2>调伤流致相至p压3：流速：0,3ml./min：
进量，201.
6.2.1.2紫外检法
战北陈
百菜業
免持：MizalynilRP1s3rm50)ain×4.mm（内径）或档当：饰动料，币醇+水<53十47）.用磷激(4.2)调节统动柜率H=%；流电,, 7 inl./mi11
检测凌[:270 m;
过持量：1t..
质萄策件
扫描方式；正于扫道：
检测方式：彩应应检测
电喷：400CV
豪化气兰力0.353MP
气穿气压，0.0G9MPA！
转气流速：G1./mirl
高源游惠381
能电压，lncV
穿性惠可欢、定尾离半炉利能能辈，见乱！表1A种黄阴化合繁的定性子对、残适离子对、醋出气能尽和去簇电压名群
多特术
性离湖//
f1/20:61/247
3:57153
2977153
271::53
257/153
255:153
71/153
33,153
271/113
271/113
定图商F欢m/）
315/153
303959
287/753
255:133
能捷气能盘/件
6.2.3测定
6.2.3.1滚相色谱-审联质谱检测法测定R/T19427—2003
用芦丁、易悼用,榭皮素,获菲单、芹萃素，松属末，因，高是要素标准备减配成的视合标难工作筛被（4.6)分别进样，以标准1作落液浓度为树坐标，以峰面积为领坐5，绘制标准工曲线，用际确门作曲线对样品进行定率，烊品路液中产丁，杨格配，解支索，，片染素、松四求，尚国、高良美豪的呵迹佐均应在这器测定的线性费皮内。在！述垒诺条生下，卢杨格两，皮末，稳非醇，片这款松风惑、苛因、高良姜素的保时时间见表之。产下、杨神断、州皮索找非醛、兴莱素、松面素品因，高良姜京的总离子流图参见附录A中的图A.表2八种黄酬化合物的争考保留时间的酮化含物名
恢痛型
除反系
获非串
芹总囊
粉属菜
商户安
6.2.3.2液相色谱紫外检测法测定保
根据试样奔液中每种英的化合物含站情况，迄定造高旧近标非，“作落液，标业工作落液利试样落波中每和黄配化合物的与虚值与应在仪器测定的线性范固内，对标难1作游波和试样范减等体积参通进到完。在上述色落条件下，八种黄配化合物山邮顺序和误留非间表3：表3儿种费酮化合物的多老保留时间黄酬化合物名球
基持酬
学皮察
古杂素
松两素
商良要票
八种黄闹化合物标准物压心液州色谱图参见附录A中的图A，2。本力法的添加问收离数培象见附录已的表下，16.3平行试验
按工泾步案，划同一试托进行平行试监问定，6.4空自试验
除不称取试样外，可按1.述分析步骤进行保深用网/oin
15,115
24, 522
GB/T 19427--2003
7结渠计算
7.1渡相色谱-串联质谱检倒法
蜂胶收资酮化食物含量同数据处理系统计算或按式（1)计算：V
武中：
10001000
—试样中贫酮化合物含量，单位为克每千克（g/%)：从标痛下作曲载积到的试择落饿中黄需化合物的浓度，单位为崇克每案开g/1）试样溶滋定容体积,单位患升（mL);22
最终试样诺减所代表的试样费量，单为克（g）。7.2液相色避紫外检测法
蜂胶中置酮化合微含量利用数据处理系统比整或接式（）计解）hxc.xv.
000X1000
X一试样中黄配化合物含盘，单位为克每一克（g/kg)试样继中黄酮化合物的峰高，单价为壶米（mm），、一-标准正作落浓中负酮化合物的峰高，单位为毫米（m；\——.标准作落波中其剂化合物的浓度，单位为微克每毫升（mI）；-.试群辫滋最经定容体积，单位为意（ml.)：N
展终持溶液所代表的式，单位为克（)。往，对第结果将李口位除。
8精密度
本标准精登屏款北是废照GB/T379的规定确定的，其蛋复性和冉统性的消是以5%的心信度文计算，
8.T相色喷串联质最检测法
8. 1. 1至效性
在取豆性条件下，获得的两次独文测试结果的绝对差值不超过承复性旺（，蜂胶中声、慢悔军、谢浓表，续菲醇、芹案高，松剧亲、因和高良要教测定含量这重效性方我见表。表4液相色谱·串联质谱检测法八种黄期化合物含量范围及本空性和再寻性方赖黄化台物名称
茨菲醇
严案素
最减系
高良类素
覆定含量g/ka】
1.313~1.401
0, 73F -0. E46
0, D79--0, 02K
0. 421 ~. 171
13, 403~F, 132
2. >5S --1. C25
2, 954--1. 236
3. G1-1. 163
经，为两次漏定随累的算术平为位。重氨性
1g-—-7. 7G2 6igm+G. 217 5
lg+—4. 48 4igm1. 609 5
1g/-0. 97 2-1.226 3
-gr1. 080 7lgm 0, 703 6
R--0. 591 SIR- 2. _23 3
Igr=1, 1:* 0lgm-3. 03 8
le: - u. 820 Jlg 2. 899 3
Igr=-fi, 474 7Jgm— 5. 9C0 d再现性限
R= - 0. 735 Im I =. 256 2
1 R=-1.008 3-0.649 5
IgR.-n, 7br 21gm--1 17: 5
IgR=t. C36 Slgm0. 737 5
IgR-0, 724 Slgw1- a, 2G3 3
tgR- 1. c5li 2gm -t.72r 3
IRX4, 475 5IRm0. 387 1
IgRc.989 lgm 0.676 1
GB/T19427—2003
如果两次测实值的差值随过重复性限（1，应含弃试验结果开再新完成两次单个试验的测定3. 1.2再现性
在原性条件下，获得的两次独立测试结其的绝差值不超过现生（R），蜂胶中与下，好悔制、样改末，茂菲醇、芹菜紊、松属离、齿因和高议老索测定含量及再现性方误见表4.8.2添相色谱鼠外检测法
8. 2. 1 主复性
在氢性杀性下，获等的两次独立测试结果的绝别差值不超以再复性附（),蜂胶中芦丁、场梅刷，潮度素、获菲萨、芹菜高、松属索、片风和成良善家含量兼巨及重复性方程见表5.表5液相色说-紫外检测法种黄阐化合物齿甲范国及季性和再现性方理贯化合物.名种
的海西
制成家
高良安事
田/kg）
G. 20 ~100
0. 20--200
G.luj--ou
2. 20 --105
往：严为两次测定结采的算术平均位，重复性风
1gr - 2. BET 6]gm- 1. C35 :
4er -2. B65 7.gm-1. 134 v
ler3. Bt1 9igm-C. 9u4 I
r - 2. 35 Hm -c. c89
r-3.iM3 4m+G.002 2
r—.81 5m—0. 004 t
,03 + 00
gr-0. 957 lgm—:. 159 7
再迎性界R
IgR-心. 6iny Igm—0. 2K 3
R-心,心 1m+ 0. 009 H
IgR0. 932 :lgm 0. X44 2
J-0, t85 Fm-0, 001 7
K--f, 7K Im, a0 4
IkK =, 566 4Ikm—1, n03 :l
R=0. 067 5h-0. 004 2
4gK=c.1082tgm-n.8883
如象两饮测定值的差值超过重复性限（》，应会奔试验结果并重新完成两次单个试验的测定。B.2.2再现性
在再现性条件下，获得的商次独立测式绪果的绝刘差值不超过其现性融（R），蜂胶中芦丁、场每制、谢皮素，获菲萨，芹菜素，松同豪，四和高史考教含量范国及再现性方见率5，G6/T19427—2003
附录A
（斑料性附录）
八种薄化含物标物质的总商子流图和薇相色说围A，1八种赏醇化合物标准幅质的总岛了滋图，见图A.1。i. Feli 1
2八种黄例化台物标准物质的策相色谱因，既图A，2.A2
2:1, uo
7. R阳 mim 格控临
Lo. 191min制比贵
L1. J9 min 其驴醇
1.52F naim斤集款
24. 68 min 松调实
29. 92 min请因
2e, n min新典共察
3. 326 mr*T
4.2到 mi
畅华丽
5. 357mir
15.0ormir.
焱菲醇
13. 8:0 mi、片巢本
24.D32mir.
商自艺术
附录B
（资料性附）
回收谢
GB19427—2003
本方法中抵相色诺紫外控测法产丁,桥梅酮、闹必素药菲醉、芹华素,松网素、荷因、高良美素添地涨度及平均向收率的试验效规，见表B.1。表B.1
商阳北合啊名称
芹菜素
高烫要放
能依膚/（g/kg)
收宰六
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