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【国家标准(GB)】 水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定 采用测定释放的二氧化碳的方法

本网站 发布时间: 2024-07-18 04:05:16
  • GB/T19276.2-2003
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    GB/T 19276.2-2003

  • 标准名称:

    水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定 采用测定释放的二氧化碳的方法

  • 标准类别:

    国家标准(GB)

  • 标准状态:

    现行
  • 发布日期:

    2003-08-25
  • 实施日期:

    2004-02-01
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .rar.pdf
  • 下载大小:

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标准分类号

  • 标准ICS号:

    橡胶和塑料工业>>塑料>>83.080.01塑料综合
  • 中标分类号:

    化工>>合成材料>>G31合成树脂、塑料基础标准与通用方法

关联标准

  • 采标情况:

    ISO 14852:1999,IDT

出版信息

  • 出版社:

    中国标准出版社
  • 书号:

    155066.1-20204
  • 页数:

    平装16开, 页数:16, 字数:31千字
  • 标准价格:

    13.0 元
  • 出版日期:

    2004-02-01

其他信息

  • 首发日期:

    2003-08-25
  • 复审日期:

    2004-10-14
  • 起草人:

    翁云宣、刘嘉藩、陈家琪、杨惠娣、徐凤霞、孔力
  • 起草单位:

    天津丹海股份有限公司
  • 归口单位:

    全国塑料制品标准化技术委员会
  • 提出单位:

    中国轻工业联合会
  • 发布部门:

    中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
  • 主管部门:

    中国轻工业联合会
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标准简介:

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本标准规定了在试验条件下将试验材料曝置于由活性污泥、堆肥或土壤配制成的水性培养液中,并通过测量释放的二氧化碳量来测定试验材料包括含添加剂的塑料的需氧生物分解能力的方法。 GB/T 19276.2-2003 水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定 采用测定释放的二氧化碳的方法 GB/T19276.2-2003

标准内容标准内容

部分标准内容:

GB/T 19276.2—2003/ISO 14852:1999本标准等同采用ISO14852:1999《水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放的二氧化碳的方法》(英文版)。全国塑料制品标准化中心生物可分解材料工作组在1999年~2002年间进行了一系列实验室试验,在验证试验的基础上制定了本标准。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国塑料制品标准化技术委员会归口。本标准由天津丹海股份有限公司负责起草,深圳市绿维科技有限公司、武汉华丽环保科技有限公司、宁波天安生物材料有限公司、内蒙古蒙西高新技术集团有限责任公司、国家塑料制品质量监督检验中心北京)参加起草。
本标准主要起草人:翁云宣、刘嘉藩、陈家琪、杨惠娣、徐凤霞、孔力、张先炳、王世和、陈学军、叶新建、毛国玉、刘彩霞
GB/T19276.2---2003/ISO014852:1999引言
随着塑料使用量的增加,回收和处理已变成一个热点,但塑料要完全国收是困难的。另外,一些难回收的塑料如渔具、农业用覆盖物和水溶性的聚合物等,常常从封闭的垃圾处理循环系统中泄漏到环境中去。采用订生物分解材料是解决这类环境问题的有效途径之一。被送至堆肥设备的产品或包装材料应尽可能地生物分解。所以测定这些材料可能的生物分解能力和获得在自然环境中它们生物分解能力的指标就很重要。为了规范测定水性培养中材料最终需氧生物分解能力的方法,特制定本标准警告:废水、活性污泥、土壤及堆肥中可能含有潜在致病菌,因此,处理时应采取适当的防护措施。处理毒性试验化合物或性质未知的化合物时须特别小心。1范围園
GB/T 19276.2--2003/ISO 14852: 1999水性培养液中材料最终
需氧生物分解能力的测定
采用测定释放的氧化碳的方法
本标准规定了在试验条件下将试验材料曝置于围活性污泥,堆肥戒土壤配制成的水性培养液中,并通过测量释放的二氧化碳量来测定试验材料包括含添加剂的塑料的体氧生物分解能力的方法。如果采用未经适当处理的活性污泥作为接种物时,本试验仪模拟在自然含水环境中的生物分解过程;如果使用混合的或预曝置的接种物时,本方法可用来测定试验材料潜在的生物分解性能。本标准采用的试验条件并不一定为产生最大生物分解性能的最佳条件,但本标准设计上是用来测定材料的潜在生物分解能力或表示自然环境中材料的生物分解性能。通过计算碳平衡量可提高对生物分解性能评估的准确度(可选项,见附录()。本方法适用于以下材料:
天然和/或合成聚合物、共聚物或它们的混合物;一含有如增塑剂、颜料或其他化合物等添加剂的料材料;…水溶性聚合物,
在试验条件下,不会对接种物内微生物产生抑制作用的材料,抑制作用叫应用抑制控制或其他适当方法来测得,如果试验材料对接种物有抑制作用时,可在较低的试验浓度下使用其他接种物或已预曝置的接种物。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的孕用而成为本标准的条款。凡是注日期的引文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的摄新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。1S0)8245:1999水质总有机碳(TOC)及溶解有机碳(DOC)的测定指南IS()9439:1999水质水性培养液中有机化合物最大需氧生物分解能力的测定二氧化碳释放试验
ISO10634:1995水质用于连续测定难溶于水的有机化合物在水介质中生物分解能力培养液的配制与处理的指导原则
ISO/TR15462:1997水质生物分解能力的选择性试验3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准,3.1
最终需氧生物分解ultimateaerobicbiodegradation在有氧条件下,有机化合物被微生物分解为二氧化碳(CO.)、水(H)及其所含元素的矿化无机盐以及新的生物质。
活性污泥activated studge
废水好气处理时,在溶解氧的存在下,由细菌和其他微生物繁殖而产生的生物质。1
GB/T 19276.2—-2003/IS0 14852:19993.3
活性污泥中的悬浮固体浓度concentration of suspended solids in an activated sludge已知体积的活性污泥经过滤或离心后,于105℃下于燥至恒重所得到的固体量。3.4
溶解无机碳dissolved inorganic carbon,DIC溶解在水中无法以特别相分离方法(如40000m·s-2离心分离15min或孔径0.2μm0.45μm过滤膜过滤)而分离的无机碳。3.5
二氧化碳理论释放量theoretical amount of evolved carbon dioxide,ThCOz试验材料完全氧化时所能生成的二氧化碳的理论最大值,可由分子式计算得到,以每克或每毫克试验材料释放出的二氧化碳的毫克数表示(mgCOz/g或mg试验材料)。3.6
总有机碳fotal organic carbon,TOC悬浮或溶解在水中的有机物所含有的总碳量。3.7
溶解有机碳dissolved organic carbon,DOC溶解在水中、无法以特别相分离方法(如40000m·s2离心分离15min或孔径0.2um~0.45μm过滤膜过滤)而分离的有机碳。
迟滞阶段lagphase
从试验开始一直到微生物适应和或)选定了分解物,并且试验材料的生物分解程度巴经增加至最大生物分解率10%时所需要的天数。3.9
最大生物分解率maximumlevelof biodegradation试验中,试验材料不再发生生物分解时的生物分解程度,以百分率表示。3.10
生物分解阶段biodegradation phase从迟滞阶段结束至达到最大生物分解率的90%时所需的天数。3.11
平稳阶段plateauphase
从生物分解阶段结束至试验结束时所需的天数。3.12
预曝置pre-exposure
在试验材料的存在下对培养液进行的预培养,目的是通过适应和(或选择)微生物来增强培养液对试验材料的生物分解能力。
pre-conditioning
前处理
在没有试验材料存在的情况下,对培养液预培养,目的是使微生物适应试验条件以提高试验效果。4原理
在水性系统中利用好气微生物来测定试验材料的生物分解率。试验混合物包含一种儿机培养基、有机碳浓度介于100mg/L2000mg/1.的试验材料(碳和能量的唯一来源).以及活性污泥或堆肥或活性土壤的悬浮液制成的培养液。混合物在试验烧瓶中搅拌并通以去除二氧化碳的空气,试验周期依2
-GB/T19276.2--2003/1SO 14852:1999赖于试验材料生物分解能力,但不能超过6个月。微生物分解材料时释放出的二氧化碳可用合适的方法来测定,例如附录A、附录B所示。生物分解程度用释放的二氧化碳量和二氧化碳理论释放量(ThCO)的比来求得,以百分率表示。由生物分解曲线的平稳阶段求得试验材料的最大生物分解率此外,可选择性计算碳平衡量以对生物分解的过程提供附加信息(现附录C)。与IS0)9408不样的是,IS09408是使用各种不同的有机组分,而本标准特别地制订用于测定材料的生物分解能力。
特殊设备的使用会影响培养液、试验培养基的选择,这时可通过碳平衡量的计算来提高生物分解能力的评价。
5试验环境
培养应在黑暗的或光的密闭空间中进行,该空间应没有抑制微生物繁殖的蒸汽,并保持恒温23℃士1℃,或根据使用的培养液和被评估的环境选择其他合适的温度。注:使用堆肥培养液时,适宜采用较高的激度如45℃。6试剂
使用分析纯级试剂。
6.1蒸馏水或去离子水
不含撬性物质(特别是铜),溶解有机碳(DOC)含量≤2mg/L6.2试验培养基
根据试验目的不间罚选用不同的试验培养基。例如:模拟离然环境时可使用标准的试验培养基;如果试验材料浓度较高时,可使用具有较高缓冲能力和培养基浓度的优化试验培养基。6.2.1标准试验培养基
6.2.1.1溶液A
溶解:
KH.PO(无水)
K.HPO(无水)
Na.HPO 2H20
于水(见6.1)中,加水(见6.1)稀释至1000mL。注:正确配制时,溶液的pH值应为?.1。6.2.1.2溶液 B
溶解MgS047H.022.5名于水(见6.1)中,加水(见6.1)稀释至1000mL。6.2. 1. 3溶液 C
溶解CaCl·2H036.4g于水(见6.1)中,加水(见6.1)稀释至1000ml.6.2.1.4溶液D
溶解FeC1*6H,00.25g于水(见6.1)中,加水(见6.1)稀释至1000mL为避免溶质析出,本溶液应在临用前配制,或在溶液中加人滴浓HCI或一滴浓度为0.4g/L的乙二胺四艺酸(EDTA)水溶液。
6.2.1.5制备
在培养瓶中依次加人水(见6.1)500mL溶液A10ml.和溶液B、CD各1mL加水(见6.1)稀释至1000 mml.。
GB/T 19276.2—2003/ISO 14852:19996.2.2优化试验培养基
优化试验培养基经过高度缓冲并含较多无机营养物,在试验期间,即使试验材料总有机碳含量较高时,也应保持恒定的pH值。本培养基中含有磷(P)2400mg/L和氮(N)50mg/L,因此适合于含有有机碳浓度接近2000mg/L的试验材料。如果试验材料总有机碳含量更高或更低时,可增加或减少氮的含量,以维持碳氮比(C:N)为40:1。6.2.2.1溶液A
KH.PO,(无水)
Na2 HPO : 2H,0
于水(见6.1)中,加水(见6.1)稀释至1000ml。6.2.2.2溶液B
溶解MgS)·7H2)22.5g于水(见6.1)中,加水(见6.1)稀释至1000mI。6.2.2.3溶液C
溶解(aC12·2Hz036.4g于水(见6.1)中,加水(见6.1)稀释至1000ml。6.2.2.4溶液D
溶解FeCl:·6H2O0.25g于水(见6.1)中,加水(见6.1)稀释至1000mL6.2.2.5溶液E(微量元素溶液,可选项)在1o ml.HCl溶液(25%,7.7mol/L)中按以下顺序溶解:ZnCl2
MnCl * 4H,O
CoCl, ·6H,O
CuCl2· 2H,0
NiCl2 : 6H,0
Na, MoO * 2H,0
Na2 WO, : 2H20
Na2 Se0: : 5H,0
70 mg;
100mg;
190 mg;
240 mg
36mg;
26 mg,
加水(见6.1)稀释至1000mL。Www.bzxZ.net
6.2.2.6溶液F(维生素溶液,可选项)在100ml.水(见6.1)中溶解:
维生素 H(biotine)
烟酰胺(niacinamide)
对-氨基苯甲酸酯(p-aminobenzoate)泛酸(pantohthenic acid)
盐酸吡哆醛(pyridoxalhydrochloride)维生素B(cyanocobalamine)
维生素 B(folie acid)
维生素B,(riboflavin)
DL-硫辛酸(DI, thioctic acid)二氯化硫胺(thiamine dichloride)0.6 mg
或使用在100ml.水(见6.1)中溶解酵母萃取物15mg的溶液。使用薄膜过滤器(见7.6)过滤溶液并灭菌。注:溶液E和F为可选项,如果所用足够浓度的培养液例如活性污泥、土壤或堆肥等时,可以不选用。建议准备1 mL的溶液冷藏备用。
6.2.2.7制备
GB/T 19276.2--2003/1S0 14852:1999在培养瓶中先后加人水(见6.1)800mL、溶液A100ml.和溶液B、C、D各1mL(可选项,溶液E和F各1mL)中,然后加水(见6.1)稀释至1000mL,测量其pH值。注:正确配制时,溶液的pH值应为7.0±0.2。6.3焦磷酸盐溶液
溶解无水Na.P20,2.66g于水(见6.1)中,加水(见6.1)稀释至1000mI。7仪器和设备
所有玻璃器皿必须清洗干净,尤其不能含有有机物或毒性物质。除需要实验室常用仪器外,还需要下列装置:7.1试验烧瓶
玻璃容器(例如玻璃烧瓶),应可通入气体、摇动或搅拌,而且连接管路不能泄漏出二氧化碳。试鉴装置应放在恒温箱内或在恒温装置(例如水浴)中。7.2供气系统
能够提供流量在50mL/min~100mL/min的不含二氧化碳的空气至每个试验烧瓶中,并能保持恒定流速且偏差在土10%范围内(见附录A)。7.3测定二氧化碳用的分析仪器
用于直接测定二氧化碳,或者用碱性溶液完全吸收后再测定溶解的无机碳(dissolved organic car-bon,DIC)来计算二氧化碳量(见附录A)。如果用连续红外分析仪或气相色谱仪直接测量排放气中的二氧化碳,需要精确控制并测量空气流量。7.4总有机碳(TOC)及溶解有机碳(DOC)分析仪(见ISO8245)7.5分析天平(常规实验室装置)7.6离心机或带有薄膜过滤器(孔径0.45um)的过滤装置此装置不会明显地吸附和释放有机碳。7.7pH计(常规实验室装置)
7.8电磁搅拌器或振荡装置(常规实验室装置)。8程序
8.1试验材料
试验材料应已知质量并含有足够的碳以使其产生的二氧化碳的量能足以被所使用的分析系统检测到。从化学式计算总有机碳(TOC)或通过适当的分析技术(例如按照ISO8245进行元素分析或测定)来测定总有机碳(IOC)含量,并计算出二氧化碳理论释放量(ThCO2)。试验材料的浓度应使总有机碳(TOC)含量至少为100mg/L,试验材料的最大用量由通人试验系统的氧气量和所使用的试验培养基来限定。当使用优化试验培养基时(6.2.2),试验材料的浓度应使总有机碳(T0OC)含量不超过2 000mg/I,即碳氮比(C:N)约为40:1。如果试验材料的浓度更高时、应增加试验培养基中氮的浓度。
注:试验材料最好为粉末状,也可是膜、碎片、颗粒或成型制品。试验材料的形状会影响其生物分解能力。如果用不间种类的材料作比较,最好采用相同的形状。如果试验材料为粉末或颗粒时,应使用粒径分布窄的粒子,建议最大粒径为250μm。同时,所使用试验仪器的尺寸大小也应以试验材料的形状而定。要保证不会由于试验条件(如选用的搅拌的型式)而出现明显的机械偏差。试验材料的加工过程(例如混合物加工成粉末)应不会明显地影响材料的分解行为。可以选择性记录聚合物试验材料的氢(H)、氧(O)、氮(N)、磷(P)和硫(S)的含量及试验材料的相对分子质量,如利用液相色谱法(参考ASTMD3536:1991或任何其他适用的标准方法)来测定。5
GB/T 19276.2--2003/ISO 14852:1999试验材料最好不含添加剂,如增塑剂。如果试验材料中确实含有此类添加剂时,在评估聚合材料本身的生物分解能力时,也需要有关添加剂的生物分解能力的资料。难溶于水的试验材料的处理,见ISO10634。8.2参比材料
使用苯胺和/或有明确定义的可生物分解聚合物(如微结晶纤维素粉末,无灰纤维素滤纸或聚β羟基丁酸酯)作为正控制参比材料,总有机碳(TOC)含量、形状和尺寸都尽量和试验材料相同。可选用与试验材料相同形状的不可生物分解的聚合物(如聚乙烯)作为负控制参比材料。8.3培养液的制备
培养液来自于主要处理生活污水的污水处理厂内的活性污泥。活性污泥从活性的有氧环境中获得,可用于较广范围地域多种材料的测试。另外,土壤和(或)堆肥的悬浮液也能用作培养液,对于某些试验材料来说,真菌的活性对于生物分解很重要。当需要测定废弃处理系统内的生物分解能力时,从该系统(环境)中收集培养液。
可按8.3.1和8.3.2制备培养液,或由它们的混合物制备。如果在使用前培养液的内生呼吸量过高时,可在使用前通过通风方式稳定培养液。恒定试验温度(见5)。注:测定所使用培养液的菌落种数(colony-formingunit,cfu)可能很有帮助,试验用混合物最好含有10‘cfu/mL。8.3.1来源于污水处理厂的培养液从正常运行的污水处理厂或主要处理生活污水的实验工厂收集活性污泥样品,搅拌均匀,于需氧的环境下妥善保存样品,且最好在收集的当天(至少在72 h内)使用。在使用前测定悬浮物的浓度(见ISO11923),必要时可通过沉淀方式来浓缩污泥,以便使加人到试样中的污泥体积最小。加人合适体积污泥使最后混合物中悬浮固体浓度范围在30mg/L~1000mg/L
注1:当模拟自然环境中的生物分解过程或当进行碳平衡量测定时(见附录C),建议培养液中悬浮物的浓度为30mg/l.。当固体物质会影响碳平衡量的测定时,建议按以下步骤制备培养液:取500mL活性污泥于搅拌器,中速(或适宜的高速)搅拌2min,使其均匀。静置至上层的液体中不含大量的悬浮物(至少30 min)。将足量的上层液体轻轻倒入测试容器中,以得到浓度(V/V)为1%~5%的培养液。避免带入污泥粒子。注2:培养液可以进行前处理。但是一般不使用经过预曝置的培养液,尤其在模拟自然环境中生物分解行为的标准试验时不应使用。依照试验目的,也可使用经过预曝置的培养液,但在试验报告中应清楚地阐明(例如:生物分解百分率=X%.使用了经过预曝置的培养液)并详细说明预曝置的方式。预曝置的培养液可通过在不同的条件下在实验室进行适宜的生物分解试验来获得(见ISO/TR15462),也可从环境条件相近的场所(例如被污染的场所或工业废弃物处理场)中收集得到。8.3.2来源于土壤或堆肥的培养液。将10g未经灭菌的肥沃土壤或来自于处理有机废物的堆肥厂的堆肥,放人100mL试验培养基中或焦磷酸盐溶液(6.3)(常用于土壤微生物)中。静置30min,用粗糙多孔的滤纸过滤悬浮液,把滤液倒人试验容器中,以得到菌种浓度(V/V)为1%~5%培养液,必要时可以增加培养液的量,但这可能在建立碳平衡量时产生问题。使用堆肥可增加试验容器中真菌的数量,提高材料的生物分解能力。此时,应在试验报告中指明所用堆肥的状态(例如:熟肥,50℃热态堆肥)。如果需要较高浓度的培养液,可在试验培养基中加人较多量的土壤或堆肥,加水(见6.1)稀释至适当的培养浓度。
8.4试验步骤
至少准备下列数量的烧瓶(试验瓶):a)两个盛装试验材料的烧瓶(符号Fr);b)两个用于空白试验烧瓶(符号Fε);c)一个使用参比材料用于检测培养液活性的烧瓶(符号Fc);另外,如果需要的话:
GB/T19276.2—-2003/IS014852:1999d)一个用于检查试验材料中可能出现的非生物分解作用或非微生物变化作用如水解的烧瓶(符号F。)。在F,中的试验溶液应先经过灭菌,例如高压灭菌(用高压消毒锅)或加人一种适宜的毒性无机化合物来抑制微生物的活性,例如用浓度为10g/L的HgC12溶液,用量为5mL/L。如果必要时,在试验过程中加人等量的毒性物质;e)一个装有与试验材料相同状态的非生物可分解聚合物(如PE)用于负控制的烧瓶(符号Fn);f)一个用于检查试验材料对微生物活性可能存在的抑制作用的烧瓶(符号F,),应注意试验材料和参比材料中的碳与培养基中氮的比率(C:N)至少为40:1,必要时可增加氮的量。按表1中所列内容,往试验瓶中加人适量的培养液(见8.3)。将烧瓶与无二氧化碳的供气系统(见附录A)相连,在试验温度下进行培养,并连续地向烧瓶鼓风,以吹除系统中的二氧化碳。在高温时应使用适当的装置防止液体的侵人或流失。在整个试验过程中通过电磁搅拌器或振荡器进行搅拌。如果发现有过多的泡沫,则改为边搅拌边从顶部注入空气。在预通风阶段结束后,将各烧瓶的空气排出口与二氧化碳捕集或测量系统相连。如果要测定碳平衡量(见附录(C),可在培养期开始和结束时分别从每个烧瓶或从单独设置的烧瓶中取出足量已知体积的培养液用于测定溶解有机碳(DOC)和生物质。当调整最终体积或计算试验结果时要考虑到移出的体积。
按表1所示,将试验材料、参比材料和负控制材料分别加到相应的烧瓶中,向烧瓶内通人不含二氧化碳的空气,开始试验。要保证整个试验过程中都有足够的氧气。通气的流量一般在50mL/min~100 mL/min。
表1试验材料和参比材料的最后分配表试验瓶
F试验瓶(1#)
F试验瓶(2#)
FB空白瓶(1)
FB空白瓶(2#)
F:培养液检测瓶
F。非生物分解检测瓶(可选项)FI抑制控制瓶(可选项)
F负控制瓶(可选项)
试验材料
参比材料
培养液
按照释放出的二氧化碳速率,在固定间隔时间内,使用合适的、足够精确的方法(见附录B)测定从每个烧瓶放出的二氧化碳的量。当测得的释放的二氧化碳量达到稳定程度(达到平稳阶段),且预计无更进一步的生物分解时,可认为试验已经结束。试验周期最长为6个月。在此穴长的试验周期内应特别留意试验的技术系统(例如试验容器与连接器的密封性,必须确保二氧化碳经过且无泄漏)。在试验的最后~-天测定pH值,用1mL浓盐酸对所有烧瓶进行酸洗,以使碳酸盐和碳酸氢盐分解.将产生的二氧化碳从系统中吹除。连续鼓风24h,并测定从每个烧瓶(F、Fs、Fc、)中释放出的二氧化碳量。
9结果的计算和表达
9.1计算 
9.1.1试验材料的二氧化碳理论释放量按式(1)计算二氧化碳理论释放量(ThCOz)单位为毫克(mg)7
GB/T19276.2—-2003/IS014852:1999式中:
ThcO = m× Xe×12
m一引人试验系统中试验材料的质量,单位为毫克(mg);Xc试验材料中的含碳量,由化学式决定或由元素分析计算而得,用质量分数表示;44和12—-一分别表示二氧化碳的相对分子质量和碳的相对原子质量。(1)
用同样的方法计算参比材料以及试验瓶F,中试验材料与参比材料混合物的二氧化碳理论释放量。9.1.2由释放出的二氧化碳(CO2)量计算生物分解百分率按式(2),计算试验瓶Fr的每个测量间隔的生物分解百分率Dr(%):D - 2(00)12(00.) × 100
式中:
Z(COz)r一-从试验开始到t时间内从Fr瓶释放出的二氧化碳量,单位为毫克(mg);(2)
>(CO,)B—从试验开始到t时间内从空白瓶Fε中释放出的二氧化碳量,单位为毫克(mg);ThCO,试验材料的二氧化碳理论释放量,单位为毫克(mg)。如果可能的话,计算与平行试验结果的平均值,用同样的方法计算培养液检测瓶中参比材料的生物分解百分率、抑制控制瓶F1中的试验与参比材料混合物生物分解百分率、控制瓶Fs瓶及负控制瓶Fn中试验材料的生物分解百分率。如果需要测定碳平衡量时,可由试验中释放出的二氧化碳量及在试验过程中形成的生物质的碳含量来计算试验材料的生物分解百分率(见附录C)。9.2试验结果的表达与解释
按照每个测量间隔下二氧化碳的放出量及生物分解百分率,为每个试验瓶制定一张表格,并以时间为横坐标,为每个试验瓶绘制一条二氧化碳(CO,)释放量曲线及一条生物分解百分率曲线。如果各个测量值的偏差不超过20%,则采用平均值,否则,作出每一个堆肥容器的生物分解曲线。生物分解率的最大值由生物分解曲线平稳阶段的平均值或最高值求得(例如:当曲线开始下降时或在平稳阶段缓慢增加时,来表征试验材料的生物分解程度)。如果已测定碳平衡量,这一测定结果则表示了总的生物分解程度的特征。试验材料的吸湿性和形状可能会对试验结果产生影响,因此试验尽可能选用化学结构类似的试验材料来进行比较。
当试验结果显示较低生物分解率时,试验材料的毒性资料可能有助于结果的解释。10结果的有效性
只有试验符合下列事项,才可认为有效:(1)试验结束时,参比材料的生物分解百分率>60%;(2)在试验结束时每只堆肥容器的生物分解百分率之间的相对偏差不超过20%;(3)试验结束时,空白瓶Fε释放出的二氧化碳量不超过经验值的上限(此值取决于培养液的量。例如,于固体30 mg/L,实验室间试验(interlablatorytest)结果显示约为90mg/L);如果抑制检测瓶F(如选用时)的生物分解百分率25%,并没有观察到试验材料有明显的生物分解状况,可以认为试验材料具有抑制性;如果非生物分解检测瓶Fs(如选用时)释放出的二氧化碳量较显著(10%)时,可能已发生了非生物分解过程;
负控制瓶F~(如选用时),应测不到明显的二氧化碳释放。如果不能满足以上条件,则使用另预先调节或预曝置的培养液重复试验。8
11试验报告
试验报告应至少包括以下内容:GB/T19276.2—2003/ISO14852:1999a)依据标准;
能说明此项试验和参比材料的所有资料,包括它们的总有机碳(TOC)、二氧化碳理论释放量b)
(ThCO))、化学组成、分子式(如果已知)、形状、状态、数量及浓度;c)
主要试验参数,包括试验体积、所用培养基、培养温度及最终的pH值;所用培养液的来源及用量,包括预曝置的细节及所用堆肥的状态;d)
所用的分析技术,包括二氧化碳检测方式、总有机碳(TOC),溶解有机碳(DOC)及生物质的测定方式;
试验材料及参比材料所获得的试验结果(列表和图示),包括测得的二氧化碳累积量、生物分解f)
百分率及这些参数对时间所做的曲线;g)迟滞阶段、生物分解阶段所用时间、达到最大生物分解百分率所用时间以及整个试验所用时间;如有可选项试验时,应增列下列内容;h)非生物分解检查瓶Fs、抑制控制瓶FI及负控制瓶F~的测试结果;碳平衡量的测定结果,例妇包括:i)
1)试验材料中的碳转化为二氧化碳的量;2)在培养阶段由于水溶性物质而使培养液增加的溶解有机碳(DOC)的量;3)试验过程中生物质内有机碳的增加量;试验结束时,残余的聚合物中的碳含量;4)i
5)测得的总碳量,用相对于试验材料的含碳量的百分率来表示。j)经过培养的试验混合物中的菌落单元(cfu/mL);k)任何其他相关数据(如:样品的初始相对分子质量,残余聚合物的相对分子质量)。9
GB/T19276.2—2003/ISO14852:1999附录A
(资料性附录)
释放的二氧化碳量测定系统的测试原理(示例)试验烧瓶按图A.1所示顺序放置并通过输气管相连。在恒定低压下,通以流量在50ml./min~100ml./min之间不含二氧化碳的空气。记下气泡数或使用合适的流量控制器来测定空气流量。在使用压缩空气时,将空气通过盛有于燥的碱石灰的瓶子或至少两个碱液洗瓶(例如:盛有500ml.浓度为10mol/L的KOH溶液),以除去二氧化碳。另外用一个烧瓶盛放100ml.浓度为0.0125mol/L的Ba(OH)2溶液,通过浑浊度来判定空气中是否混有二氧化碳。可在指示剂瓶与下一连接瓶之间接入个空瓶来防止夹带进液体。如果生物分解发生,试验烧瓶中就会产生二氧化碳。产生的二氧化碳随即被连接在其后的吸收瓶吸收,测定方法见附录B。压缩空气;
—一流量控制器;
3——--二氧化碳收集瓶(例如两个盛有强碱的洗瓶);二氧化碳指示剂[Ba(OH),],
5—--试验容器;
--搅拌器;
7·二氧化碳收集瓶(例如两个盛有强碱的洗瓶)。图A.1
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