【国家标准(GB)】 复混肥料中钙、镁、硫含量的测定

本标雅泰照巨原标布15）10084：1992以休服科的确许；钙、钱含量测定深用I>TA奔骨法本标难自中国石油和化学工业协会揽出：H/T 19203—2003
重法3测定友混吧料
避落性统含草视定
本标准山全国肥科和上讯理剂标准化技术委另会归口本标注起益单位，上海化一研究院、中压阿控凸化吧有限公司本标弹丰要定年人，范宾、土连军，张求京、尘安、杜显兰刘刷、刘矫，本你准是首饮发布。
1范围
复混肥料中钙、镁、硫含量的定本标准既危了复混肥料复台肥料>中总钙、总镁、总硫舍量的测定书法.本标准证用于各种查混肥料(左合肥料>中总钙、总候总硫含的测定。2规范性引用文件
GBT 19203-——2003
下列文件中的条款通过本标准的引月而成为本标准的条款。比是注月期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括助误的内容)或修订版均不适用于本标准.然.励根产标准运收协议的各力划究尼·否使用这些文件的展新版本。凡是不处口期的引用文件其最新版本适州十本标准GB:T55?1复滤肥实验室样品制备HG/2&43一1!37化吧产品化学分析中带匝标准满定被、标准落液、式剂落箍和书示剂落染
3试验办法
3.1一般规定
本标准中所用试刻、水和落饿的配词.在末正明规格和配制方法时，均座按HGT2843一?97之规完：
3.2实验室样品制备
按GB/T8571规定制备实验室样品.3.3试样溶蔽的制备
3.3.1试剂和材料
3. 3. 1. 1 硝酸;
3.3.1.2高划载
3.3.2试样案使的制备
你取1g~5的试带<摘施至UK2>(若硫量的质量分数低于兴，则称样量为1g置于2Mrm1.高率烧极已加人20mE,~50ml.菊，不益求而川.小心爆均，在通以树内出电热检便慢点速消化至近十相以分解试样私过尽殖酸。价冷人1Cml.高氧酸：上表面血，凝慢加热至高氯酸的白球.继续刘热直举落孩只无色或淡色清敏（注宽，不要燃干1)（必要时，短时间放置冷却后，补加硝醛题-再加热！。抢却至室温，定母转移至量瓶中，用水稀邦至刻境，起句。干过滤，弃去款初患于滤液，待用，
3.4总衡，总嵌含量的测宠乙二腔四乙酸二钠容量法3. 4. 1原理
用三乙醇胺、乙，胺、盐载怪胺和淀粉游减消降千洗离了的影响，在H值12--13杀片下，镁以氧北残形出沉淀，以钙黄变为指示剂.用7二胺四艺酸二钠标准满定降滋配位响定总钙：在PH值1条件下，以KH火指示剂，用之一喷四之酸二的标准滴定溶减位滴定钙镁总尽，从镁总量中拟除钙的鼠即为的且：
3.4.2试剂和材料
3. 4.2. 1盐酸轻胺;
3.4.2.2乙二峡;
GB/T19203—2003
尊胺落液十：
3. 4. 2. 3
氢氧化钾溶液：2509/L
3.4.2.5淀势落触，10g/L，称取1可落性淀粉于200L烤杯：中，加5.L水润强.1S5rT.沸水揽拌，点沸玲夫1备用：
3.4.2.6壹-氧化按净择渡：FH110.接H:T29431S97中9.51流进行：34.2.7乙-胺匹7.股二朗FITA)标准滴定筛：r（FTYTA)-0.02mo1/1：3.4.2.8礼密石练示谦1g/L
3.4.2.9仍黄绿案-甲基白业香常酚蓝指水剂（简称钙黄染素指示）：1.10x转黄翠离J3.10g牛基索香蓝附益（甲基百单香酚监）与03白香酚肽，5氯化外研年很寻，存于磨瓶户备用3.4.2.10酸落益K兹谢操B混合指示剂t简称KT指示茄）：3.4.3收翻
通案实验室用仪器，
3.4.4分析步票
3.4.4.7总钙含量研定
3.4.4.1.1含量测定
准确吸取定量均试样溶滋（以Ca计15mg以下）于一角烧中，知水5UmL，如流状溶10m.二乙醇胺落浪9mT.乙.胺1ml.1流孔石指示减，滴加氢忆化钾箔液率无色，下过15mL，巾(.1盐醛原胺（每加一种试剂都据勾），加诱贵球素指示剂0.1%0.3多在黑免背录下文即乙二肤叫乙酸一纳ELYIA)标难满定落波滴定至绿色荧光消尖至现紫红色为消窄然点3.4.4.1.2空白试验
除不订试样外，频与诚杆完深带完全相同的试剂用量和分析步骤，进行平行式验。3.4.4.2钙镁总量测定
3.4.4.2.1含量别定
准确吸取·量的式样液（以（a加Mg计，总盘15m&以下）十三角烧制中，加水OmT加淀粉筛变1m=、=乙肺婴溶液mT乙一胺1mL再加：10m氢-氛化按缓冲窃液加0.1盐磁羟数（每加一种式洲帮须猛），0.1K-指示剂.此时落满号红色，用Z-胺叫乙双一钳（EDYIA>际准滴定溶液润定至些色芳帮动半分钟仍不色认为达滴定终点。3.4.4,2.2空白试
除不加试样外、须与试测定采月完全相同的试剂、用即分析步骤达行平行试验。34.5分析结果的表述
3.4.5.1总销（以a计）含量以质分数（%）表示，按式（1)计算：c,(V,-V)X20.05
=1000×m×Vs/250bZxz.net
c.——RITA标准滴定离商的依度，单位为尔每升（msl/T)：V一-测定奶今盘时俏称E[TA标准滴定落液的体积，单位为套升（；测定势零量时室力试验消耗门TA标准滴定解波的体私，单位为老计（）：an
40.08——(C)的尔质量，单位为克每摩尔(g/ml);m—.式剂质量，单位为克(g)：
V—测定钙告量时吸收试样资液依积，单位为争升mr.)，50—样游夜总体，单盘培。
收平行测定结果的管术平均直为测定站果。3.4.5.2总诺以Mg计1含量7以则量分数（为）表示，式（2)计算：2
式中：
-(- V×24. 31 100
100X/25
V,—测定钙镁总罩时消耗FDTA标准离定榨嵌外积，单位为港几(mI.)：GH/T19203—2003
V.—测定钙铁总量时空H或验消耗EDTA标准滴定率商的体利,单惊为套升()则定钙镁总盘时吸取试样筛渡冰积，单位为书升（L）：24.3——错（mg）的库尔质量，单位为克每摩尔平行测定结果为糖对差值不大于心%：不同验究源定续果的绝对考值不大于）泌药。3.5总硫含量的测定（灼烧法和烘干法）3.5.1原理
民详在陵性游液中，硫酸根即高子生放难接的BaSO，沉旋，经过滤、洗涤，灼烧或烘下、查，选而计说出硫的学单
3.5.2试剂和材料
3.5.2.1盐酸陷液：1+];
3.5.2.2耐晚落液,111;
3.5.2.3氧水溶浓：1+1；
3.5.2.4系化织溶液：e(5aCl,）=G.5mro1/L：称收122gBaClz·7.HU干800mL水中，使之落解，稀释至1：限对
3.5.2.5硝晚银落被5g/L。称取0.5g硝欧馄箱于00mT.水中，划入2~\滴硝载游减混勺存于棕创中；
3.5.2.G乙胺四乙酸销溶液：1C℃g/，称取10乙二肢四乙龄二销十小牛，秤载11很匀3.5.2.7甲基指示液：13g/L..
3. 5.3收器
3.5.3.1通常实验室月仪器！
3.5.3.2下激箱：温度可控制在125℃-3心或（和180℃±2℃3.5.3.3箱式自率护：满度可控制在8心℃=50；3.5.3.4满书端式滤器：4号，容积31ml3.5.4、分析步需
吸联含10mg-210m硫的试液干4Ccml的烧补中，加人2~2编币成红指示被，用氨水筛减调余试液有沉温4或点试减尽概黄任，加人盐落液4mL，乙二龄四乙酸二钠榕液5ml.用水韩至2DmL益上表面血，效在电热板上剂热近沸，在境挡下逐滴加人BaCl:阅策20mL.使其漫慢沸阀3-in后，溢上表面血在热板或水解（的60）保显1h，使沉淀陈化冷动率室温.3.5.4.1总范含量刚定
3.5.4.7.1灼焰法（神裁法）)
用长乳玻离滑斗及定且滤纸过滤流瘾，以顿背齿过范，然后用温水洗确流淀率滤液中无门为止（用销激微落液检验键较），用显水偿像沉定4-5次，将沉淀置于预先在800么=5V:下再重的多均满中。将沉淀连同瓷册纳贯于120℃土2千满箱中千焕1然后移人笔式电阳炉，忙800155下均统0.，取止云元效在护旁在空气中冷知：mim~2m热后放在下嫂器内冷却至室盘、称重。3.5. 4. 1. 2烘干法
用口在10\工2下干焕至金的玻璃划均式憩器过落况淀，以侧汀送过滤，用组水既漆沉rR/T 19203—2C03
淀至法波中元为山用消酸银落液检物变滤》，再用温水沈涤沉淀~心次，浆沉淀连向玻瑞飞项式然器胃1一2保中送收效1爆冷称，3.5.4.2空白试验
除·不却试样外，须与试栏别定采月完企相同的试剂，量和分析步骤，进行行试将，3.5.5分析结果的表
总婧（以以计含量议以压原分数（表示，接式3计算：(：：）A0.137× 10
测定时沉沉的质且.单立为克（g；产口试版中汽流的质昆.单位为克一实S)的序质最与硫酸领（BaS》内率尔质量的，光自位：m—试*质量，单位为克；
V，.-一测定总硫含量时吸攻试波体积，单位为案升(I)：250
试栏溶液总体利，单依为！。
驱平行测定结兴的算术平为位作出塑实销采，3.5.6免许差
平行测是结品的绝时英伴不」；不同实监究通定站乐内池对差值不大于《.出洛。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。