【国家标准(GB)】 工业用丙烯中齐聚物含量的测定 气相色谱法

本标准由中国石油化下股份有限公司提出。GB/T19186—2003
本标准出全国化学标理化技术委员会右油化学分技术委员会（SALVC63/SC4>归口本标准高草单位中国石油化工股份有限公可上海石袖化工研究院本标准左要起草人：徐江烘、王川。本标准为首次制定。
1范围
工业用内烯中齐聚物含量的测定气相色谱法
1.1本标难规定了用气相色船法测定三业用内烯中二案物，三率物的含量。GB/T 19186—2003
本标准适用丁工业用丙烯中雨烯暴物（己烯）大丁20mg/kg，烯二聚物（工烯1人于mg/kg的试推谢是，
注：再烯二资物为内娣！量些产装量中称调“频油“的中要以分，它形成一从丙妮中除内二烯响问决的部分加氢过程，丙烯二聚物三要由下列物质组成，甲基及娣，2，3二甲基丁滑（凸25）、-已老（纯上12次）和1烯提（22%）
1.2本标雅外不是旨生说明与其使用有关的所有安全间题。固此，本标准的老应出先逆立适当的安全与防护猎施，并确定适当的规案制度。2规范性引用文件
下列文件中的录教通过本标准的引用而成为本标准的来款，凡足注明日期的引用文非：其随后所有的您改单（个包括勘识的内穿）成情订版均不适而于本标准，然面，鼓励根据本标谁达成所设的各办研究是否可恺用这些文件的及新版本，凡是不注明口期的引用文付，其最新版本适用干本标准，GR/T3723—[995工业用化学产品采样安企通则(idt1SU516E：19/5)GBT8173--1987伯整约规则
GB/T1329：1991工业用丙婚和丁烯液态来样张3方法提要
将谦态丙娠试样经效体进样沟注入气相危增仪，试详中丙烯二联物，三聚物等组分：车色塔烂中分离后，来用氢火焰离于化检测器4. 1散气
氮气，纯度大于的.明体极分激
4.2标准样品
已知已端（二案物）合量的液态标样可白市场双买的有证标或月重梦法自行制备。标栏中的一带含量应与待试样相近。如果需要可加人毛烯（兰案换），片应测定1-类烯的保时叫，以估汁齐聚衡的保留时间。制备时使用的内始本底样品必须在本标准规定录件下册行检查，应无讲点高于轻的案质流出。盛放标样的钢液应等合GB/T132301991的技术要求。5仅量
5.1气相色谱仪配有划火熔离子化构测器(FID>的气扫夜。该仪器对二率物在文标准所现定的最任融定范度下所产生的峰商成茎少大于喷首的：诺5.2色讲扭耀荐的色语杜数典型染作条作见表1患墨色谱5.网了，其他能达判同等分离垂度站色借并也可便用。
GB/T19186—2003
色调并
款内轻/mm
韩气平均线惠cms)
我化室温漫/：
检造济滑宽/
分题比
迹样量/
—丙期，
表 1色错柱典型操作务件
智提代
初阻保持时间/mim
保持时间/i
3,3- -甲些-1-T始
-2,3-二甲些---T烯：wwW.bzxz.Net
5二带
2-甲样:-1元烧，1已婚；
1,42二；
式-己研：
2甲菜2样！
—2.3二4至-3-丁始：
1—3.4-2二妮
12—已期，
13--1-至！
14——1-聚烯。
图典型色请图
5.3箍休进样间（定量资容积1止)或合适的其他液体进样装置量。GB/T19186—2003
凡脂满足以下要求的渡体进样阀均可使用：在不低于使用温度时的丙婚囊气压下，雕将丙烯以换体状电复进样，并满足色增分离要求，液体进样装置的随程示意图见图2。金同过滤器中的不锈钢焕结砂芯的孔轻为2m～4Jm，以选除样品中可能存在的机城杂质，保护进样闷，进样出口安装适当长度的不锈铜毛细管或减压闷，以避免样品汽化，造或先典，影响重复性。进样时，特采样射瓶出口阅开启.用液态样品冲选定量管数秒钟后，即可操作进样问，将试样注人入色谱位，签后关闭采样的瓶出阅。斋
全属过想量
推产碰样烟
国 2夜体进样量的疏程示意困
5.论录装胃，电子积分仪或色谱整据处现机，6来样
技GB/T3723199S和GB/T132901991所规定的安全与装术墨求采收样品。液态的齐聚物其有沉积在采样闭瓶庭部的倾向，因此样品果回后应立即进行分析，并在进样萌应尽可使的势匀。7副定步罩
7.1设定择作兼件
色谱仗启动后进行必要的调你，以达到表1所列的真型操作条件或能状得同等分离的其他适右条件，器稳定后即可开始测定，
7.2测定
7.2. 1正
在每次试样分析前或分析后，均需用标准样品进行校止，进样前用础内径的不锈钢曾5.3的要求将盛有标样的辆瓶与减体逛杆晒注接，并进样，重凭测定两次，待各组分流出后，运录二案物（三率物)的峰面租！。购次重测定的峰面之差应不大于其半均值的5，收其平均值供定谢计算用。7.2.2试样剩定
按7.2，1同样的方式将试样钢瓶与体进样阅连按，并芷人与标准样品相同体的试栏。章克测定两次，测得二案物（三案物）各组分的峰而积。按式（1）计算二集赖（一来物）的含：：EA
式中，
C.—.试样中二案物(物)的含最，m/kg;乙A,试推中一聚物（三采物)各组分的幅面积之和，A,———标准样品中二囊物（物)的峰面积C,—标准样品中二案物(二案物)的食量，mg/kg.(1)
GB/T19186—2003
8结果的表示
对于江一越样，均要以两次或两改以上重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，并披心8/T8175—1987规定候约率1mg/kg。9精密度
9. 1重复性
至同实验空，由同探作员，用同台仪器，对面一试样相继微两次重包测定，在S5%置信本半条作下：当二案物（二聚物）的台鼠不大于10mg/kg时，所母结果之差应不大于其平均值的20%10试吸抵普
抵告应包括下列内客，
）有关样品的全弹资料：例如样品的名称、号、采样地点，来样月期，来样时间等、b）本标准代号.
分析结果，
测定中规案到的任何异常现要的细节及其说明，d
分新人员的姓名及分析有期等。009811
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