【国家标准(GB)】 气相色谱分析法测定不饱和聚酯树脂增强塑料中的残留苯乙烯单体含量

定》。
中华人民共和国国家标准
气相色谱分析法测定不饱和
聚酯树脂增强塑料中的残留
苯乙烯单体含量
Determination of residual styrene monomer contentin reinforced plastics based on unsaturated polyesterresins by gas chromatography本标准参照采用国际标准ISO4901—1985《不饱和聚酯树脂增强塑料-1主题内容与适用范围
GB/T 14520-93
残留苯乙烯单体含量测
本标准规定了用气相色谱法测定聚合状态不饱和聚酯树脂(简称聚合态的up树脂)增强塑料中残留苯乙烯单体含量的方法。
残留苯乙烯单体含量是评价聚合态up树脂固化度的一项重要指标。本标准不适用于抗化学性的up树脂。注意：如果有有效量的其他挥发性芳烃单体存在，其测定方法可参阅GB4614。2引用标准
GB4614用气相色谱法测定聚苯乙烯中残留的苯乙烯单体。3原理
用二氯甲烷从聚合态的up树脂中萃取苯乙烯，然后用气相色谱测定。4试剂
4.1二氟甲烷。
4.2 甲醇(GB 683)。
4.3正丁苯。
4.4苯乙烯：使用前新鲜蒸馏并在温度0℃下贮藏。当与等量体积的甲醇混合时，苯乙烯应呈清液。4.5聚乙二醇：相对分子质量20000（carbwa×20M是满意的）。4.6硅藻土，颗粒大小210～250μm（chromosorbW是满意的）。4.7氮、氢和空气作为气相色谱仪的载气和燃气。5仪器
普通实验室仪器及
5.1切割装置：由一个水冷金刚石叶片组成的装置。切割聚合态up树脂成1～~2mm宽度的窄条。也可国家技术监督局1993-06-19批准782
1994-04-01实施
GB/T14520—93
用剪刀切割或对块状样品用压机压碎后剪切。5.2带有液体样品进样器.火焰离-手化检测器和记录仪的气相色谱仪。5.3微量注射器：容积1～10ul。5.4分析天平：感量1mg。
6试样的制备
6.1切割
任何形状但切割成1～2mm宽条的聚合态up树脂片均可使用。切割聚合片为宽度1～2mm窄条，干燥后切割成约10mm长度的片。在切割和干燥过程中，避免任何过热现象，以免影响苯乙烯单体含量。亦可用剪力切割或对块状样品用压机压碎后剪切。6.2萃取剂的制备
称取600土1mg的正丁苯（4.3）翼于25ml的烧瓶中，定量转移到1000ml容量瓶中，用二氯甲烷（4.1)稀释垒刻度。在稀释过程中，液体保持在25土0.5℃。6.3苯乙烯的萃取
根据预估的获乙烯单体含量，称取1~2g样品（6.1)精确至1mg，置于50mL锥形瓶中。加人15土0.1ml.的萃取剂（6.2）浸没试料，放貿15~20h，偶尔振摇，保持锥形瓶的密闭。然用水泵迅速抽滤，收集滤液为试样。
6.4过滤的残留物的搬烧
如果苯乙烯单体含量是按含有玻璃纤维和无机填料的聚合态树脂的树脂含量计算，应按附录A测定缎烧过滤后的残留物（熳烧后的总质量设为mt）。7操作步骤
应分析三份试样
7.1用手气相色谱法的校准混合液的制备称取600mg正T苯，精确至1mg，和适当的苯乙烯，定量地转移到1000mL容量瓶中。用二氟甲烧（4.1）和甲醇（4.2）体积比为2：1的混合液稀释至刻度。推荐的苯乙烯量如下，100、200.500、800和1000mg。在稀释过程中，液体保持在25土0.5℃。7.2相色谱操作条件
柱：长3m内径3mm的金属（玻璃）管，内装填涂有15%聚乙二醇（4.5）的硅土（4.6）固定相。注意：途布和填充方式不是特定的，必须选择保证柱有满意的分离效率。柱在150C气流下老化241。只有证明能得到相同结果时才允许改变填充材料和柱的内径。桂温：80℃瀛；
进样器温度：150C；
检测器温度：150C；
载气：氮气：
载气流速：50mL/min。
火焰离子化检测器，调节氢气和空气流速以得到：高灵敏的响应；
。线性响应超过测量的浓度范围；C．流速的细微变化对响应和灵敏度的影响可忽略。记录仪速度：推荐0.5cm/min。
7.3试样和校准混合液的气相色谱图根据气相色谱仪的灵敏度，注射入适量体积试样（6.3）或校准混合液（7.1）。注射的体积对结果的计783
GB/T 14520—93
算不是关键，但是试样和校准混合液注射的体积应一致。气相色谱仪必须工作到正丁苯完全流出为止。7.4气相色谱图的评价
苯乙烯和正丁苯的保留时间应是已知的，至少已知彼此的关系。准确值依赖于柱的密度、柱的老化和其他气相色谱参数。
注意：在7.2规定的条件下，苯乙烯的近似保留时间是10.7min，正丁苯（标准）是12.6min。苯乙烯对正丁苯的近似相对保留时间是0.85。苯乙烯和正丁苯的峰面积按下列方法之一测量：a.
电子积分仪；
按式(1)计算面积A：
A=h·Wiv2
式中：h-
-峰高；
峰半高宽度。
求积仪。对于常规测定，只需测量试样和标准二个色谱图中的峰高就足够了。选择计算试液和校准混合液的相应峰面积值的方法也是相同的。8结果的表示
8.1从校正图表计算结果
8.1.1校正图表的绘制
通过测定峰面积的比例A\。/A'。绘制校正图表。A'。为校准混合液中苯乙烯的峰面积，A\。为校准混合液中内标物正丁苯的峰面积。对照各自的浓度，以mg/mL表示。8.1.2苯乙烯百分含量的测定
由试液测定相应的比值A/A。。A.为试液中苯乙烯峰面积，A。为试液中内标物正丁苯的峰面积。试液中苯乙烯浓度β。以mg/mL表示，可以从校正图表中得到。试样中苯乙烯的质量百分含量wa，从pa按式(2)计算：
w. = 1.5p/mp
式中：w。—试样中苯乙烯质量的百分含量；mp
试料质量，g。
8.2用单点校正法计算结果
按式(3)计算：
式中：wa
与式(2)中含义相同；
m..A'..A.
1000mL校准溶液（7.1)中苯乙烯的质量；试液中苯乙烯峰面积；
校准混合液中内标物正丁苯的峰面积；试料质量，g；
A'。—校准混合液中苯乙烯峰面积，A。一试液中内标物正丁苯峰面积。提供峰面积和相应苯乙烯浓度之间所存的一个线性的相互关系。（2)
（3）
注意：如果内标物作为聚合态up树脂中一组分存在（可从试液的空白运行中看出，即不加入内标物），可通过加入内标物叠加法来测定单体含量。8.3苯乙烯单体含量的计算
GB/T 14520-93
为了计节样品中树脂所含苯乙烯单体的含量，可用试料质量m与搬烧后的质量m之差代替式(2）、式(3)中的m。
8.4测基的精密度和灵敏度
以同·一试样重复测定苯乙烯，其结果的分散性不大于w，算术平均值的士0.01单位。本方法最低检测量为10 ppm。
9试验报告
试验报售包括下列几项：
注明按照本国家标准；
试样完整的标识；
贮存期间的时间及温度，如需要时写明；聚合态up树脂中残留苯乙烯含量的各测定值和算术平均值。用总质量计算或试料中树脂含量计算是等同的。
A1仪器
GB/T14520
附录AbzxZ.net
玻璃布增强塑料灼烧损失的测定（补充件）
容器：以适当的材料制造，具有合适的尺寸（可用陶瓷或白金埚或陶瓷Ⅲ）。A1.2高温炉：能保持在450～650C之间的任-一温度，准确度为士2.0C。A1.3
下燥器：装有合适的干燥剂（如硅胶、氯化钙、五氧化二磷）。天平：感壮o.1mg。
取样和试样
至少取4个试样；
每个试样的质量至少为2g；
每个试样的厚度不大于5mm；
试样必须边缘光滑，无疏松地粘着的树脂和增强填料的颗粒。A3操作步骤
A3.1容器的准备
在开始每组试验前，把空容器放在高温炉里加热（按A1.2的规定），以验证容器质量恒定到1mg。A3.2试样的称基和灼烧
对每个试样进行下列操作：
称按A2.1准备好的容器（A1.1），加入试料，然后和容器一起称重。在火焰上加热装有试料的容器至试料着火。保持这温度以使试料以中等速率燃烧，直到燃烧停止，只留下灰分和炭为止。在高温炉（A1.2)中，在625士2C或在选择的温度下，加热容器和残渣直到炭全部灰化。在干燥器（A1.3)中.把容器和残渣冷却到室温并称量。重复.上述规定的程序，直到连续两次称量的质量差小于1mg。A4结果的表示
每个试样按式（A1)计算灼烧损失，以初始质量的百分率表示：m2 m2 × 100
： —
灼烧损失百分率；
容器质量·g；
——初始时容器和试料的总质量，g，m-
-灼烧后容器和残渣的总质量，g。让弹所得值的算术平均值。
（A1）
附加说明：
GB/T14520—93
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由上海市合成树脂研究所负责起草。本标准主要起草人杨修。
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