【国家标准(GB)】 食品中放射性物质检验 氢--3的测定

中华人民共和国国家标准
食品中放射性物质检验
氢-3的测定
Examination of radioactive materials for foods-Determination of hydrogen-3
主题内容与适用范围
本标准规定了各类食品中氢-3(3H)的测定方法。本标准适用于各类食品中氢-3的测定。方法最低测定限为11Bq/kg。2引用标准
GB14883.1食品中放射性物质检验总则3原理
GB14883.294
鲜样经燃烧-氧化，使游离水和有机物中氢全部转化成水。收集的水纯化后以电解法浓集，用液体闪烁计数器测量氛的放射性。4试剂和材料
4.1闪烁液：取6g2,5-二苯基嗯唑（PPO）、0.3g1，4-双-2-（5-苯基唑）-苯（POPOP）和100g萘，溶解于蒸馏纯化过的二氧六圜中并稀释至1L。保存在黑纸包好的棕色瓶内，避光备用。PPO和POPOP均为闪炼纯。
4.2标准氛水：已知准确H活度，稀释后备用。4.3本底水：电导率小于2×10-6Q·cm-1。4.4过硫酸钾。
4.5过氧化钠。
4.6磷酸。
5仪器和设备
5.1液体闪炼计数器：本底计数率不大于60计数/min，H计数效率不小于20%。5.2燃烧-氧化装置：见图1。
中华人民共和国卫生部1994-02-22批准1994-09-01实施
5.3电解装置：见图2和图3。
图2电解装置
GB 14883.2—94
图1燃烧-氧化装置
1一燃烧室；2一氧化室；3—高温炉；4一热电偶；5一水接收瓶；6一冷凝管图3电极免费标准下载网bzxz
1电解池;2—固定架;3冷却水管
6测定
6.1样品采样和可食部分采集按GB14883.1。6.2样品的燃烧-氧化
1-橡皮塞；2-镍阴极；3-镍阳极；4--塑料环称取1.00kg洗净、晾干的食品鲜样，装入燃烧室内，按图1将燃烧-氧化装置连接好。先通氧气，流速控制在0.5~0.7L/min，赶尽装置内空气。然后接通二个高温炉电源。使氧化室的温度升至700C，再加热燃烧室，当温度升至100℃时，就有水分流入接收瓶。保持这个温度，直到水分流出速度变慢时再缓慢升温。当温度升到200~300℃时，升温要尽可能慢，并仔细观察通氧情况。一般燃烧室温度升至500℃以上就无馏分流出。控制在600℃，继续燃烧一段时间，使食品样品完全氧化，然后切断电源，停止加热和通气。
燃烧室中产生的气体经氧化室时被氧化，水蒸气通过冷凝管收集于接收瓶。388
6.3水样纯化
GB 14883.2—94
测量过所收集的水量总体积后转入500mL蒸馏瓶，加入20～30g过硫酸钾，氧化回流约2h，若溶液仍带色，可再加10g左右过硫酸钾后回流2h。重复氧化回流操作直至完全褪色。将蒸馏瓶接入蒸馏装置蒸馏，所得的水密封在磨口烧瓶内。6.4电解浓集
电解过程是在图2装置内进行。记录电解前纯化过的水样体积并配成1%过氧化钠溶液作为电解液。电解前镍电极（见图3)应事先浸泡在热稀磷酸溶液中数分钟，取出后用水冲洗烘干，然后装入电解池（图2）。电解时电流密度为65mA/cm，用自来水冷却。每次电解样品水的同时，在电解池的对称位置电解二个加有标准氟水与样品等体积的水样，以测定电解过程\H的回收率。电解直到电解液体积缩小10倍左右结束，记录电解后体积。电解完毕后，直接蒸馏样品三次，把浓集了3H的水从电解液中分离出来。
6.5测量
推确吸取浓集后水样2.00mL于聚四氟乙烯测量瓶内，与8.00mL闪炼液混匀，放入液体闪烁计数器的样品室内避光数小时（一般是当天制的样品放入样品室，于第二天测量）。按样品-本底一样品的顺序在相同条件下进行放射性测量。6.6计算
式中：A—
-样品H含量，Bq/kg或Bq/L；
样品\H含量，氛单位；
-仪器对\H的测量效率；
N—样品净计数率,计数/min,
P一一浓集系数,PV:/V.(V;、V。分别为电解前、后样品水的体积）;-燃烧过程收集样品水体积，mL；V,
测量样品体积，mL，
分析样品鲜样量，kg；
电解过程\H的回收率；Y：
度、体积）。
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。(1)
袋(I、V.和 I.、V。分别为标准氛水电解前和电解后放射性活本标准由中国医学科学院放射医学研究所负责起草。本标准的主要起草人韩佩珍、诸洪达。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。389
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