【国家标准(GB)】 天然胶乳 pH值的测定

GB/T 180121999
本标准的技术内容是完全依据ISO976：1996《橡胶和塑料-一聚合物分散体和胶乳一
一pH 的测
定》编写的。本标准与ISO976的主要差异：本标准等效采用“胶乳一一pH的测定”部分，而有关“塑料聚合物分散体一一pH 的测定”部分的技术内容未在本标准中保留。本标准的附录A是提示的附录。
本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位：中国热带农业科学院华南热带农产品加工设计研究所。本标准主要起草人：张北龙、王木生。本标准委托全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会负责解释。201
中华人民共和国国家标准
天然胶乳pH值的测定
Natural latex-Determination of pHGB/T18012 -1999
警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家有关法规是使用者的责任。1范围
本标准规定了采用装有玻璃和银参比电极的pH计进行天然胶乳pH值测定的方法。本标准适用于预硫化胶乳或胶乳的混合物pH值的测定。注：pH 为 11 以上时本方法的精确度降低。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696:1987）GB/T 8290--1987天然浓缩胶乳取样（neqISO 123：1985）3试剂
用已知pH的商品化分析纯缓冲溶液或者在无商品化缓冲溶液时，用确认的分析纯试剂、无二氧化碳的蒸馏水或纯度相当的水（符合GB/T6682--1992中规定的等级3），制备需要的溶液（3.1、3.2和3.3)。
3. 1pH 为 7 的标准缓冲溶液
把3.40g磷酸二氢钾（KH2PO,）和3.55g磷酸氢二钠（NazHPO,）溶于水中，用容量瓶稀释至1 000 ml.
此溶液在23C时pH为 6.87。
将此溶液存放在玻璃瓶中或耐化学药品的聚乙烯瓶中。3.2pH为4的标准缓冲溶液
把10.21g邻苯二甲酸氢钾(KOOC·C,H4·COOH)溶于水中，用容量瓶稀释至1000mL。此溶液在23℃时pH为4.00。
将此溶液存放在玻璃瓶中或耐化学药品的聚乙烯瓶中。3.3pH为9的标准缓冲溶液
把3.814g含十水合四硼酸钠（NazB.O，·10HzO)溶于水中，用容量瓶稀释至1000mL。此溶液在23℃时，刚配好的新鲜溶液的pH为9.20。将此溶液存放在玻璃瓶中或耐化学药品的聚乙烯瓶中，并配有脱除二氧化碳气体的碱石灰管。一个国家质量技术监督局1999-11-10批准202
2000-04-01实施
月后应更换溶液。
GB/T18012-1999
注：碱性缓冲溶液不稳定，易于吸收大气中的二氧化碳。当用作滴定试验的碱性缓冲溶液时，其准确度可以用pH为4的缓冲溶液进行检验。
3.4参比电解溶液
用氟化银饱和的3mol/L氟化钾溶液。4仪器
普通实验室仪器以及：
4.1 pH计
输入电阻至少为10122，备有温度补偿，读数可准确到0.01单位。4.2复合电极
在复合电极中，银参比电极同心地包围着玻璃电极。参比电解溶液（3.4)使用一个化学隋性隔膜与试样保持电连接，例如由聚四氟乙烯或玻璃制成的可伸缩的套管。这种电极有厂家生产。一种标准的复合电极见图1。
GB/T18012—1999
滑动头
注人孔
参比电极
内电极
参比电解溶液
(用氯化银他和的 3mol / L 氯化钾溶液）PTFE或玻璃隔膜套管
内缓冲溶液
图1典型的复合电极bZxz.net
使用的玻璃电极应按生产厂家给定的合适的pH范围。注
电解溶液与试样之间的电联接是通过套管与电极之间的电解溶液的隔膜来维持的。电极的作用在 pH为0和出现的碱性误差之间呈线性关系。碱性误差取决于钠离子的浓度，碱性误差通常不出2
现，只有当pH超过11以上时才有。20.
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4.3磁搅拌器和磁棒。
4.4电极夹。
5取样
GB/T 18012--1999
按照GB/T8290规定的方法进行胶乳的取样。6操作程序
为了减小温度和电的滞后影响，要确保试样、电极、软水或蒸馏水和缓冲溶液的温度尽可能地相互接近。试样和缓冲溶液的温度差不应超过1℃。测定温度应为23℃士3℃（在热带地区应为27℃士3℃）。注：温度在20℃～30 ℃范围之内，PH的变化可忽略不计。另外，温度补偿器应设定在真实温度上。6.1电极的维护
复合电极（4.2)应按照生产厂的说明书进行维护，特别注意下面几点。6.1.1如果注入孔上帽，首先将其取下，通过注入孔将参比电解溶液（3.4)再注满电极。轻轻取下底部的套管以便清除胶乳沉积物，并在再装上套管之前允许出现一滴电解溶液。在校准和测量之前，取下电解溶液注人孔上的帽盖，使参比电解溶液处在环境压力下。6.1.2不使用时，将带有接头的电极浸泡在电解溶液中。6.2pH计的校准
6.2.1启动pH计(4.1)，使电流稳定。根据生产厂的说明书，校准pH计。如不适用，按如下步骤进行。6.2.2选择两种商品化的缓冲溶液（见第3章），一种是pH为7的缓冲溶液（即接近电极的零点），另一种同第一种相差大药3个pH单位，稍商于或低于相应被试验样品的pH。如果没有适用的商品缓冲溶液，可根据需要选用制备的标准缓冲溶液（3.1和3.2或3.3）。6.2.3使缓冲溶液、试验样品和电极的温度在规定的温度下达到平衡（见本章的开头）。记录温度并调：节pH计上的温度校正值使之相吻合。6.2.4先用蒸馏水或软水（见第3章）沿电极流下清洗电极，然后再用pH为7的标准缓冲溶液清洗。6.2.5把足量的同样缓冲溶液注人一个清洁的干玻璃杯或不起化学作用的塑料容器内，并把电极浸人其中，注意使电极中参比电解溶液的高度比缓冲溶液的高度高出5cm（以防止电极受到污染）轻轻摇动，使读数稳定下来。用零点调整控制调节pH计，读数即为缓冲溶液的pH值。取出电极，废弃缓冲溶液。
6.2.6用水清洗电极，然后按6.2.4所述再选定标准缓冲溶液[pH4(3.2)或pH9(3.3)]进行清洗。注：如果方便的话,也可以采用 pH为 9~11 的商品化缓冲溶液代替制备的 pH为 9(3. 3)的标准缓冲溶液。6.2.7按6.2.5所述，将电极浸人到一些选定的缓冲溶液中。在调节pH计的读数到缓冲溶液的pH之前，调节压差控制，而不动零点控制，使读数稳定。确保电极的压差在一55.6mV/pH单位至-61.5mV/pH单位范册内，即理论值的95%~103%之间（23℃时为一58.57mV/pH单位）。如果电极超出该范围，按6.1的规定进行维护。废弃该部分缓冲溶液。6.3试样pH 的测定
6.3.1充分搅拌试样，确保使其均匀。6.3.2按照6.2.4规定，首先用蒸馏水或软水清洗电极和测量容器，然后用一些被测试样进行清洗。按6.2.5规定，把足量的被测试样移入容器中（可用另外一个清洁干燥的容器），然后把电极浸入其中。轻轻摇动。
使pH计读数稳定，然后记录pH。用蒸馏水或软水清洗电极，使其在未干之前除去胶乳。6.3.3用一部分新鲜试样，重复6.3.2规定的操作。205
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如果新的读数与第一次读数之差不超过0.1pH单位，则测定完成。如果两次读数相差超过0.1pH单位，则再进行两次测定，并对先进行的两次测定进行必要的检查，以确定误差的来源。
如果要连续进行一系列的测定，则应按6.2之规定，根据逐次检查发现的变化，每隔30min或更频繁地校准 pH计。
结果的衰示
计算认为正确的两次读数的平均值，并四舍五人精确到0.1pH单位。如果测量是在23℃进行，就用23℃的pH单位表示测量结果。否则，应规定出测量的温度。8试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）本标准的编号，
b）试样鉴定所需的详细说明；
c）胶乳的pH,精确到o.1pH单位，以及测量温度；d）试验过程中注意到的特殊情况；e）不包括在本标准或引用标准中的任何操作，以及认为是任选的操作；f）试验日期和地点。
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附录A
（提示的附录）
试验方法的精密度
遵循精密度程序，得到下面的精密度：重熏复性
0.1pH单位。
再现性
0.2pH单位。
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