【国家标准(GB)】 人工燃气主组份的化学分析方法

UDC 662.761 +543.06
中华人民共和国国家标准
GB12205—90
人工燃气主组分的化学分析方法Chemical analysis method for main compositiorofmanufacturedfuelgas免费标准下载网bzxz
1990-01-04发布
1990-09-01实施
国家技术蓝督局
中华人民共和国国家标准
人工燃气主组分的化学分析方法Chemicai analysis method for main compositionof manufactured fuel gas
1主题内容及适用范围
GB 12205—90
本标准规定了人工燃气土组分化学分析法的原理、试剂，设备、操作步骤与计算。本标准适用下各类人工燃及其混配的城南燃气“和沼气。注；1）城市燃气包合焦炉气，碳化气，袖裂解气，增热水烘气，水煤气，发生炉气，及其混配气等。2定义
本标准所分析的主纠分含义是，酸性气体的总含量（以CO表示），不饱和烃气体的总含最（以CnHm表示），氧气（O，），一氧化碳（CO），氢气（Hz），烷烃气体的总含量（以CH4表示）和其他情性气体的总含量（以N，表示，实际以分析差数计算）。8方法的原理
主婴组分分析是用直接吸收法，测定二氧化碳（COz），不饱和羟（C元H㎡），氧（O，），一氧化碳（CO），然后用爆炸法（加氧爆炸余的可燃气体），根据反应结果计算甲烷及氢，而惰性气体则用减差法求得。
3.1用30%氢氧化钾吸救二氧化及酸性气体。CO2+2KOH= K,CO,+H,0
.2用焦性没食-酸（又名邻苯三酚）碱性溶液吸收载，C.H,(OH),+3KOH-+C.H.(OK)a+3H,0 (邻茎三酚）
2C.H, (OK)3t
1O2Ci2H(OK)+20
3.3用发烟硫酸吸收不蚀和烃（C,Hm），如C,IC.Hg。C,,+H,SOSO,-C,HS,O,(烯磺酸）C,H.+H,SOSO,C.H.SO（苯磺酸）+H,SO,3.4用氨性氯化亚铜液，吸收一氧化碳。Cu,Cl2+2C0=Cu2Cl2·2CC
Cu2CI2-2CO +4NH,\2H,0.- -2NH,CI+Cu2-2COONH。3,5甲烷和氮加氧发生爆燃反应。电火花CO.+2H,0
CH +2O,-
电火花
2H2+0z
华 2H,0
国家技术监督局1990-01-02批准1990-09-01实施
GB 12205—90
加氧量必须谢节，使可爆混合气浓度略高于爆燃下限，不可接近化学计量的需氧量，以免爆燃过分剧烈，具体须按照表中规定操作。不同气样体积与加氧盘，
爆炸次数的技术要求
股收后剩余气样
气体分类
混合烘气
焦护气
纯碳化炉气
油制气
发生炉‘
但数一
全部气作
计算倍数
加人氧气盘
爆炸次数
分阳次
分四次
只一次
各次气体量
约10，20
30，40
约10，20
30，40
约10，30
约10，20
30，4h
注：1）指沼气的～一般可燃组分含盘，甲烷：45一65%，氢小110%，如甲烷、氢的含量翅过上述范围，则误燃取样体积及爆燥炸次数、催数（4仪器
，由分析人岛自己醇情调整。
4.1煤气组成全分析器：奥氏式（仪器型号不限，但必须保证分析的源理和精密度与本标准一致）。4.1.1结构原理见图。
4.1.2量气管的容量为100±0.25mL，分度值不大下0.2mL，量气管必须定期校验s4.2高频火花发生器，220V，50Hz。4.3天乎，感量0.5g。
5试剂及其规格
GB 12205—90
45 745 75 76 75
澳氏式煤气全分析器
1一接触式吸收管，氢氧化钾吸收液！2一接触式吸收管，发烟硫琴吸收液，3—接触式吸收管，减选焦性没食了酸吸收液：45—鼓滴式吸妆背，葛性翘化亚吸收液：6一接触式吸收管，稀硫酸7—燥炸管；8一铂丝极，接受火花发生器，9—水冷夹套筒，[0一汽（容疑：100.25m，分度值不大于,2mL），11—封水准瓶：12—选性直通后塞，13—直通活塞，七只：14一球形管，15--心通活塞
氧化钾，分析纯，GB23。
焦性没含子酸（即邻耘三盼），分折纯，HGB3369，发烟碗酸，三氧化硫含基20～30%，分析纯，HGB318G（如三氢化硫大于30%还须用密度P1.84 g/ mL的浓硫酸稀释）。
浓硫酸，分析纯，比置1.84，硫腰含或为95～98，GB625。氯化戒能，分折纯，HG3一1287。氯化铵，分析纯，GB658。
硫酸钠，化学纯，HG3一123，或氯化钠，化学纯，GB1266。GB 12205--90
甲基橙指示剂，化学纯，HGB3089。纯氧，氧含基大于99%/V，不含可燃分。液体石蜡，HG14～458。
6吸收液的配制和调换
吸收被的配制以100mL计算，而实际配制盘按吸收瓶容积约250mL6.1氢载化钾溶液，30%氨氧化钾，取30g化学纯的氢氧化钾溶于70mL水中。6.2焦性没食子酸的碱性溶液：取10g焦性没食了酸，溶于100mL30%氢氧化钾溶液中。焦性没食于酸的碱性吸收液在灌人吸收管后，通大气的液面上应加液体右蜡油使其隔绝空气。6.3发烟硫酸液：三草化硫含量为20～30%，发烟硫酸液灌人吸收管后通大气的透气门1上应套橡皮袋议防三氧化硫外逸。
6.4氢性飘化业铜榕液：27g瓶化亚铜和30g氯化铵，加人100mL热馏水中。搅拌成混浊液，灌人吸收管内，并加人紫铜丝。其肩加人浓氨水（分析纯，带度P0,88～0.99g/mL）至吸改液清，遗人气的液面上应加液体石蜡油，使其隔绝空气。氨性氮化亚铜吸改液为两只吸收管，分前肩两只吸收一化碳组分，前只吸收管在使用一定次数后，须唤新配制液，后只吸收管改为前一只吸收管。6.5稀硫酸溶液：10%浓度，在100mL水41加人5.5～6.0mL浓硫酸（密度Pi.84g/mL），滴人1 ~ 2 滴甲基橙指示剂显红色。6.6封闭被：将煤气贮罐巾的煤气饱和水过滤后（或煤气饱和蒸馏水），加人硫钠或氯化钠，至室温饱和，倒出澄清液。在不断搅拌的同时加人化学纯浓硫殿（95为一98%）。用氢氧化钠标液滴定，确定封闭液中含硫酸浓度为1.5±0,5%即可使用（也可再加入儿滴甲基登）。在使用--段时期后必须进行含硫酸量的分析，保证硫酸含量在1,5 0,5 %。67吸收液调换，根据所分析的燃气中各主组分的含鼠高低，及各吸收波的吸收效率，决定使用次数，部分吸收液也会因长时间放置而失效。7分析前的准备工作
在装置奥氏式本全分析器之前，应先测定梳形玻管和吸收管玻塞上端一段玻寒内体积！（mL）。各玻璃活寒壳芯之间的润滑脂要上得均匀，且须旋转灵活。量气管内和爆炸管内不应有任何油脂等钙物，越保持消洁。
检查整套分析仪器的严密性，保证不漏气。方法：把进样直通活塞、吸收管活塞关闭，将中心三通活塞处在量气管和吸收瓶梳型管连通位。使鼠气管存有一定量的气体。然后将水准瓶放在仪器上方，5min后气体不再减少，即说明仪器不漏各吸妆管内吸收液都在活案面，不得趋过活塞。8取样、进样和分折步骤
8.1取样
取样可来用取样瓶的排水集气法或像皮袋（塑科袋）灌法。取样瓶法可用于微负压或正压气流的管道上敢样，而橡皮袋（塑料袋）只能在花正气流的管道上取样。取样婉为所盛的应是经过过滤的硫酸钠（或熟化钠）饱和的，贮气罐内的煤气饱和水。不论使用取样瓶战橡皮袋取燃气前帮须经样气罩换3～4次。并须注意取样时不要带入外界坚气。取样瓶或橡皮袋存放燃气时间不宜超过2h。8.2进样
先将气管中之气体排出，使量管之液面升到零点，关闭进样直通活塞。取样瓶或取样袋之橡皮管与奥氏仪接通，而店打开取瓶橡皮管类子，打开奥氏仪进样直通活塞，使样气流进气管中，约20～30ml.，而后旋转中心三通活塞，将水准瓶升高，使量气管之试样放空，直到鼠气管液面升至GB12205—90
零点，如此至少三次，取足试样100mL（包括梳子管所占容积）评衡压力后（使压力与大气压相同）关州进样直通活塞。
8.2分析步骤
煤气主组分全分析的步骤按下列顺序进行，首先二氧化碳，第二为不饱和烃，第为氧，第四为一氧化碳，此顺序中不饱和烃和氧氢可前后互换，但二氧化碳必须先吸收，一氧化碳必须最后吸收分析。8.3.1二氧化碳分析：打并30%氨氧化钾级收管旋塞，与量气管接適，升高水准瓶，使最气管内的气体压人疫收管，而量气管液面上升至零点时，降低水准瓶使气体吸回基气管中，然后重新把气体送人吸收管，娜此来回须吸收？～8次。在最后·次把气体全部吸问后（即吸收管内液面停在未吸收时之原位）。关闭旋塞，校正量气管内之压力与大气乐相同时读取读数，然后重复上述作来回吸收，再读取读数，复核吸收读数不变时即可，缩减的本积即为二氧化残的体积。8.3.2不饱和烃分析：打开盛有发烟流酸的旋塞使上述剩余下来的气体流人吸收管中，用升降水准瓶的方法，使分析气体至少来回18次与吸收管中发烟硫酸准用，最后降低水准瓶使气体全部吸问，即吸收管中的液面停留在未吸收时的原位置，关闭旋塞，打开含有30%氢氧化钾吸收管的旋赛（除去三氧化硫），用升降水谁瓶的方法，使气体与30%氢氧化钾反复接触4～5次，如还有酸雾，继续吸收查至读数不变。最后将全部气体吸回后（即吸收管的液面停在未吸收时的位置），关闭旋塞校正压力，使与大气压力相同，读取读数。而后重复上面吸收操作，真到与前次吸收读数相同为止。减少的体积数即为不饱和烃的体权：
8，3.3氧的分析：用有焦性没食子酸的碱性液的吸收管进行分析，来回至少8次，操作步骤与上达二氧化碳分析相同。
8.8.4一氧化碳分析：用氮性氯化亚铜液进行吸收，操作分三个步骤：第一步：用旧的-只氨性氯化亚铜吸收管吸收剩余气体至少8次后使氮性氯化业铜的液面保持在原来的位置，关闭旋塞。
第二步：打开新的一只氨性氯化亚铜吸收管旋塞进行吸改操作，至少15次，并使氨性愈化亚铜的液面保持在原来的位實上，关闭旋塞。第三步：打开10%硫酸的吸收管旋塞吸收气体中的氨，来回至少吸4次后，使10%硫酸吸收管中液面保持在原来的臂上，关逛旋塞。经过三个操作步骤后，读取读数，而后再重复第二步，第三步操作直至两次的读数不变，减少的体积即为一氧化碳的太积。8.3.5甲烷和氢的分析
会气体，根气体种类安表中所列，取不同体积的余气，加氧量和爆炸次数。根握上表，取一定量的气体于盘气管中，多余的气样存放于10为硫酸吸收管中。在中心三道旋塞处加氧气，旋转中心三通旋塞，混合后记下量气管读数（为爆炸前体积）而后进行爆炸，爆炸次数根据上表确定。例如分析城占燃气时打开中心三通旋塞与爆炸管连通,再打开爆炸管旋塞，使约10ml混合气送人爆炸管，关闭爆炸管旋塞，上面中心三通旋塞按顺时针转45，用离频火花器点火进行爆炸，第一次爆炸居，打开爆管旋寒再放人量气管剩余下的气体约20ml。左右，混人已爆炸气体中，关闭爆炸管旋塞，点火使之再爆炸。在同样操作下须按规定分四次操作。全部爆炸后，将爆炸管内爆炸后升温气体压人鼠气管内来珂冷却，上升液面到燥炸管的玻塞处，下降爆炸管内液面高度恰为铝丝下1cm（这样即称冷却一次）。如此从爆炸管至量气管来回冷却应严格规定为五次半。冷却后使全部气体流人量气管中，关闭爆炸管旋塞，璇转敏气管上中心三通旋塞，记下量气管读数（邸为爆炸后体我）。再将此爆炸后气体用氢氧化钾吸收液吸收，除去二氧化碳店再读敢鼠气管中剃余气体的体积，即为碱液吸收后的读数（，）。9试验结果
9.1二氧化碳的计算
设燃气试样的取样体积为以c，必须取准100.0mI，（含梳形管的容积），则：GB 12205--90
二氧化碳（CO2）%=
式中：V.--100.0mE样汽经碱液吸收管吸尽二氧化曦后的体积读数，mE.。9.2不饱和烃的计算
不蚀和烃（CH）路
（2）
式中，【，…-剩余样气经发烟硫酸啵收管吸尽不饱和烃再用30%氢氧化钾吸收三氧化硫后的体积读数、mL。
9.3氧的算
氧(0,)%=
剩余样气经焦性没食子鼓碱液吸尽氧后的体积读数，mL。武 K
氧化碳的计算
一氧化碳（CO）%：
式中：
一剩余样气经氨性凱化铜吸尽一氧化碳及10%硫酸吸尽氮后的体积读数，mL9.5甲烷和氢的计算
爆炸前后的气体缩减为（，，即爆炸前（含加人氧）气体读数V，与爆炸后经冷却后公积读数V之差数，mE。
设：参加爆炸的燃气中甲烷体为，mL，, C =Vs-VemL,r=V-I,mL
由计算得到，
日烷（C H）§=
R (V.--V.)
× 100
式中：V,
嫌在冷却后的气体经碱液吸尽一氧化碳后的体积读数，ml.R 计算倍数。
氢（H2)=
9.6情性汽体（N）的计算
2R(C -2x)
氮(N2)%-100% - CO,% -C,Hm% - 02% - COK - CH,% - 2% ..(7)10精密度
无许绝主组分
减主人工燃气
分炭型
重复性!
再现性2：
重复性
再现性
盛化族
不饱和祭
双化碳
注：11重氢性~指间一试样，间一染陷人员两次半行分析的绝对误差，干院
GB12205--90
2再现性一一指同一试样，不间假器，不实始室、不同操作人及两次半行分折的绝对误差。附加说明：
本标准由中华人民共和国建设部提出。本标准出中菌市墩上程华北设计院妇口。迅标准内上海市煤气公司负贵起草。本弥准主要起草人孙炳常。
本标准委托上海煤气公司负贵解释。
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