【国家标准(GB)】 羽绒羽毛检验方法

GB/T 10288—2003
本标准是对GB/T10288—1988《出口羽毛检验方法》、GB/T10289—1988《出口水洗羽毛检验方法》的修订。
本标准与GB/T10288—1988、GB/T10289—1988相比，主要变化如下：将原料羽毛和水洗羽毛检验方法合二为一，并去掉“出口”二字，定名为《羽绒羽毛检验方法》；除采用GB/T17685一2003《羽绒羽毛》中的术语和定义外，还增加部分术语和定义，如抽样批、试样等；
抽样数量和样品处理方法基本采用了国际羽毛局（简称IDFB)的方法；\一一组成成分检验基本采用IDFB方法，即不用小样除灰机、竹筛、栋样盘，而是采用分栋箱，杂质检验采用手检方法；
-鹅鸭毛绒的种类鉴定也基本采用IDFB方法，该方法与我国现行方法比较接近；---耗氧量检验方法的修订基本与IDFB方法和欧洲方法接近；改进了透明度仪器的结构。
本标准自生效之日起，同时代替GB/T10288--1988和GB/T10289—1988。本标准的附录A为规范性附录。
本标准由对外贸易经济合作部提出。本标准起草单位：中国食品土畜进出口商会、中华供销合作总社、国家质量监督检验检疫总局、浙江出人境检验检疫局、山东出人境检验检疫局、上海出人境检验检疫局、南京出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王永、王华雄、李玉祥、顾鸣、侯玉峰、张志彪、游中民。1范围
羽绒羽毛检验方法
GB/T10288--2003
本标准规定了羽绒羽毛的定义、检验抽样方案、检验项目、检验方法和结果计算。本标准适用于各种品种、规格的羽绒羽毛及其制品填充料的检验。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T17685—2003羽绒羽毛
3术语和定义
GB/T17685一2003确立的以及下列术语和定义适用于本标准。3.1
抽样批lot
一批出自同一个供货商的相同品种和规格的羽绒羽毛或制成品的填充料。3.2
laboratorysample
实验室样品
从一批货物中抽取的、用于实验室检测的代表性样品。3.3
试样test sample
从实验室样品中抽取的、满足单个检测项目所需的样品。3.4
composition analysis.
组成成分
羽毛绒样品中包含的各种成分如绒子、毛片、损伤毛等。3.5
原始滤液initial extract
按规定的条件从蛋白陈生理盐水处理的试样中获得的滤液。3.6
十进制稀释decimaldilutions
从原始滤液开始的一系列10倍连续递增稀释。3.7
菌落形成单位　colony forming units,CFU在一块选择性琼脂上，通过一个单一细菌的扩增生成的上百万个同种细菌所形成的菌落。该菌落肉眼可见，并根据细菌种属、所用琼脂及培养条件的不同而具有不同的形状（如透镜状、放射状等）。GB/T10288—2003
4仪器设备与试剂
4.1仪器设备
4.1.1玻璃器血：烧杯，规格：150ml250mL、1000mL、2000mL；平血，规格：直径95mm；载玻片，规格：25mm×75mm；10mL吸管；150mL称量瓶；索氏抽提器；抽提烧瓶；1000mL带盖广口瓶；量筒，规格：100mL、1000mL；玻璃棒。4.1.2塑料袋、布袋或其他容器：抽取水分检验样品时，应使用清洁、完好的塑料袋、布袋或其他容器密封的容器。
4.1.3大拌样盘尺寸：长180cm×宽90cm，底面离地面高度60cm，边框高25cm。4.1.4分栋箱尺寸：底部60cm×40cm，前面高25cm，后面高40cm。箱的顶部为玻璃，箱子应有充足的外部照明。
4.1.5栋样盘尺寸：边框高10cm，直径80cm。4.1.6镊子。
4.1.7分析天平精确度0.1mg或普通托盘天平，最大称量1000g，精确度0.1g。4.1.815cm尺子。
4.1.9投影仪或显微镜（40×以上）。4.1.10
水平振荡器频率150次/min，振荡幅度40mm，可定时。微量滴定管（器）每格刻度≤0.02mL。4. 1. 11
可加盖密封的广口塑料瓶，容量2000mL。4.1.13标准筛孔径0.1mm（150目）。秒表。
4.1.15磁力搅拌器。
透明度计600mm和大于600mm各一套（见图1）。蓬松度仪：防静电有机玻璃圆桶，高60cm，内径为24.5cm。桶壁两对面有两排刻度。桶内有-圆形铝质压板，直径24cm，质量为68.4g。前处理箱：木头或其他材料制，内部尺寸50cm×50cm×50cm，箱底为底板，上为活络门，四4.1.18
周绷以金属或塑料纱网，使之能通风。4.1.19
多孔水浴锅。
旋转蒸发器。
干燥器。
用中性滤纸和脱脂棉线做成的纸筒，其大小刚好能放人抽提器内。八篮烘箱。
通风干燥箱温度可调至（105土2)℃。恒温培养箱。
4.1.26埚钳。
4.1.27恒温恒湿室或恒温恒湿箱可调至温度（20土2)℃，相对湿度（652)℃。4,2试剂
4.2.1蒸馏水符合GB/T6682-1992规定的三级水。4.2.2硫酸3mol/L。
4.2.3高锰酸钾溶液0.1mol/L。
4.2.4无水乙醚（分析纯）。
带刻度圆筒：
容器，
能使容器升高和降低的轨道；
一一位于圆桶底部带十字线的小圆片；5黑色双十字线。
图1透明度计
GB/T10288—-2003
GB/T 102882003
5抽样
抽样方式
在尚未打包的临时包中抽取，或包装完全的条件下抽取，也可以从羽绒制品中抽取。5.2抽样数量
5.2.1单件质量500g以上制品的抽样数量羽毛羽绒单件质量500g及以上的包、袋、箱及羽绒制品的抽样数量见表1。表1
货物数量/
箱、包、件
26～90
91~280
281~500
501~1200
1201～3200
3 201~-10 000
取样数量X×3
填充量500g/件（条）以下的制品的抽样数量单个质量/g
填充量500g/件（条）以下的羽绒羽毛填充的制品的抽样数量见表2。表2
货物数量/
件、条
26~280
281500
501-~1 200
1200以上
5.3抽样要求
取样数量X×3
单独样品的单个
质量/g
样品总质量/g
样品总质量g
（实验室样品）数量
按5.2规定的数量随机抽取有代表性的样品。从包装的上、中、下位置，各抓取一把羽毛（绒）置于样袋中。如为羽绒制品，则至少从三个部位拆开，从每个口子各抓起一把置于样袋中。但枕芯、靠垫等较小而且中间无分隔的制品充许只拆开一个口子。5.4样品的处理
5.4.1匀样和缩样
将所取样品全部置于大拌样盘中，逐把铺匀、逐层铺平，用四角对分法反复缩至200g（样品原已在此范围内的，不必缩样）,然后从中抽取试样。剩余样品用作留样。4
5.4.2检测项目所需的试样数量
各检测项目所需的试样数量见表3。检测项目
残脂率
耗氧量
透明度
蓬松度
含绒≥30%
含绒<30%
纯毛片
含绒≥30%
含绒<30%
含绒≥30%
含绒<30%
单个试样质量/g
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试样个数
3.两个用于检测，一个备用
3,两个用于检测，一个备用
3,两个用于检测，-个备用
将各项目试样分别抽出，按表3要求的数量分别置于250mL烧杯中称取质量，做好标记，用平Ⅲ盖好待检。
5.5留样
在通风、于燥、防虫的条件下至少保存半年，样品应注明标签，水洗和未水洗分开放置。5.6水分检测样品
用于水分含量检测的样品按5.3的要求，与其他检测项目的实验室样品同时抽取，每批货物抽取20g，并放在可密封的容器中密封。6检验
6.1检验项目
检验项目包括：组成成分（毛片、陆禽毛、损伤毛、长毛片、异色毛绒、绒子、绒丝、羽丝、杂质），鹅、鸭毛绒种类鉴定，蓬松度，耗氧量，透明度，残脂率，气味，水分含量，微生物检验。6.2组成成分检验
6.2.1初步分掠按以下步骤进行。将十个250 mL烧杯分别标上A、B、C、D、E、F、G,放分栋箱将一个成分分析试样放入分栋箱中，用镊子和手指按如下方法挑栋出各种成分。将毛片上的附着物除去，完整的水禽羽毛置于烧杯A中，水禽损伤毛置于烧杯B中，陆禽羽毛、陆禽损伤毛和陆禽羽丝一起置于烧杯C中，绒子、绒丝和羽丝的混合物置于烧杯D中，长毛片置于烧杯E中，杂质置于烧杯F中。
白毛绒中异色毛绒的分抹：在进行初步分栋时，将异色毛绒（包括异色绒子、水禽毛、水禽损伤毛、陆禽毛及其损伤毛、羽丝和绒丝）一并栋出，置于烧杯G中，称取烧杯内容物质量后（精确到0.1mg），将各种异色毛绒分别放回各自的成分中，例如将异色绒放入盛放绒子和绒丝与羽丝的混合物的烧杯中（烧杯D)。
分别称取各烧杯内容物的质量，精确到0.1mg。6.2.2第二步分掠按以下步骤进行。将烧杯D的内容物在拌样盘中混匀，从三个部位抽取总质量0.2000g以上的代表性样品。将五5
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个烧杯分别标上H、I、J、K和L，放于分抹箱内。将上述样品置于分栋箱中，用手和镊子将样品分成：绒子、绒丝、羽丝、杂质和其他成分，分别放置于烧杯H、I、J、K和L中。分栋方法：用镊子取出绒子，上下轻轻抖动五次，然后用镊子小心地挑出绒子上缠绕的羽丝或夹杂的其他成分，不要出缠绕在绒子上的绒丝，而只需去除抖松的绒丝。如在取出羽丝或其他成分时拉断了--根绒丝，则将这根绒丝放人绒子成分（烧杯H)中。分别称取各烧杯内容物的质量，精确到0.1mg。6.2.3按6.2.3.1和6.2.3.2对初步分栋和第二步分栋进行计算。6.2.3.1初步分栋
将烧杯A、B、C、D、E和F的内容物的质量相加，按式(1)得出总的分析后试样质量(m1）：m1=A+B+C+D+E+F
式中：
分析后试样总质量，单位为克（g）；-水禽羽毛质量，单位为克（g）；水禽损伤毛质量，单位为克（g）；陆禽羽毛及其羽丝质量，单位为克（g)；绒子、绒丝和羽丝的混合物质量，单位为克（g）；长毛片质量，单位为克（g)；
杂质质量，单位为克（g）。
分别计算初步分栋所得的各种成分占总分析后试样的百分比，例如：A×100%
水禽羽毛含量一
异色毛绒含量=
式中：
一异色毛绒的质量，单位为克（g）。6.2.3.2第二步分栋
m×100%
将烧杯H、I、J、K和L的内容物相加得出第二步的分析后试样总质量（m2）：m2=H+I+J+K+L
式中：
第二步的分析样总质量，单位为克（g)；绒子质量，单位为克(g)；
I—绒丝质量，单位为克(g)；bzxZ.net
J—羽丝质量，单位为克(g)；
杂质质量，单位为克（g）；
其他成分质量，单位为克（g）。.（1)
·（4）
分别计算第二步分抹后所得的各种成分占总分析后试样的百分比。结果计算见式（5）～式（9）D×H×100%
绒子含量-
绒丝含量=-
羽丝含量二
杂质含量
×100%
×100%
X 100%
·（5）
...(6)
.（8)
其他成分含量=××100%
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其中杂质含量应加人初步分栋所得的杂质含量，而成为总的杂质含量。其他成分应再分成水禽羽毛、水禽损伤毛、陆禽羽毛及其损伤毛，分别称量后计算各自的含量，然后将其分别与初步分栋所得的各种成分相加，得出各种成分总的含量。6.2.4如果样品为不需检测绒子含量的纯毛片，则只需进行初步分栋即可计算结果，但试样质量为30g，且在栋样盘中分栋。如果该毛片有长度限制（如6cm，7cm，8cm等），则超过该限制的毛片算作长毛片。
6.2.5按6.2.1~～6.2.3的步骤对第二个成分分析试样进行检验并计算结果。两个试样的结果有误差时，如果绒子含量30%的试样的误差不超过2%、绒子含量30%的试样的误差不超过1.5%，则以两个结果的平均值为最终结果。误差大于上述范围时，应对第二个试样进行检验，以两个较接近的结果的平均值作为最终结果，保留两位小数。6.3鹅、鸭毛绒种类鉴定
6.3.1将6.2.2烧杯H中的绒子置于检样盘内，混勾铺平，随机多点抽取0.1g以上的试样。6.3.2将6.2.1烧杯A中的毛片混匀平摊在检样盘内，随机多点抽取1.0g以上的试样。初步分栋所得毛片少于1.0g，则全部将其作为试样进行检验。绒子含量大于等于90%的样品，可以不检毛片。6.3.3将两个250mL烧杯分别标上A1、B1。用镊子取出绒子、毛片，分别整理，将绒子或毛片上粘着的绒丝等物去净，分别放在投影仪或显微镜下按6.3.4规定的方法观察鉴定，将确定的鸭毛（绒）、鹅毛（绒）分别置于烧杯A1、B1中，将“无法区分毛（绒）”归人B1中，分别称取烧杯内容物质量，精确到o.1mg。
6.3.4观察鉴定方法如下：
6.3.4.1鸭毛（绒）
用投影仪或显微镜观察时，可见绒子和羽毛根部的羽枝远端有三角形的棱节，与鹅毛（绒）的棱节相比，较大。棱节间距离较小，约与棱节的大小相等（见图2）。6.3.4.2鹅毛（绒）
观察其显微结构，棱节较小，并从羽枝的中部开始出现。棱节间距离较大，数倍于棱节的大小（见图2）。
6.3.4.3鸡毛
在投影仪或显微镜下观察，其羽枝上均匀分布一系列小结节或膨胀突起，使其外观呈竹节状。小结节或膨胀突起分布于几乎整根羽枝。鸡毛归人陆禽毛。6.3.4.4鸽子毛
在投影仪或显微镜下观察，其羽枝上均匀分布一系列棱节，棱节间距离较大，数倍于棱节的大小。棱节分布于几乎整根羽枝。鸽子毛归人陆禽毛。6.3.4.5无法区分毛（绒）
在投影仪或显微镜下观察，无明显棱节，无法区分其属于鹅毛（绒）、鸭毛（绒）或度他毛（绒）。6.3.5鹅毛（绒）中鸭毛（绒）含量的计算结果见式（10）：鸭毛(绒）含量=
式中：
A——-鸭毛（绒）质量，单位为克（g）)；B，—鹅毛（绒)质量，单位为克（g)。......( 10
6.3.6按6.3.1~～6.3.5的步骤对第二个试样进行检验并计算结果，将两个试样的结果的平均值作为最终结果，保留两位小数。
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6.4蓬松度测定
鸭毛绒羽枝
菱结相对较
大，菱结间
距离较小
刺状赞生物
图2鹅、鸭毛绒显微结构示意图
鹅毛绒羽枝
菱结相对较
小，菱结间
距离较大
6.4.1样品处理
从实验室样品中抽取一个约30g试样，放人八篮烘箱中在（70士2)℃温度下烘干45min，然后将样品用手逐把抖人前处理箱中，使其蓬松。在温度（20士2)℃、空气相对湿度（65土2）%的环境中恢复24h以上。
6.4.2测定
将经蓬松处理后的样品称取28.4g，抖人蓬松仪内，用玻璃棒搅拌均匀并铺平后，盖上金属压板，让压板轻轻压于样品上自然下落，下降停止后静止1min，记录筒壁两侧刻度数。同一试样重复测试三次，以三次结果的六个数值的平均值为最终结果，保留两位小数。6.4.3常数换算
本标准规定了蓬松度的单位（cm），它与立方英寸的换算常数为28.77。例如：蓬松仪上的读数为8
450in2，相当于高度为15.64cm。6.5耗氧量的测定
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6.5.1从实验室样品中取一个10.0g的羽毛绒试样放人2000mL塑料广口瓶，加人1000mL蒸馏水，加盖密封后水平放人振荡器振荡30min。振荡方向为从瓶底至瓶口（见图3）。振荡方向
图3塑料广口瓶的振荡方向
6.5.2将塑料广口瓶之内容物用孔径0.1mm的标准筛过滤（勿压榨过滤物），所得滤液收集于2000ml烧杯中。
6.5.3在一个250mL烧杯中加人100mL蒸馏水作为空白对照样，加人3ml.3mol/I.硫酸，将烧杯放于磁力搅拌器上，打开搅拌器。用微量滴定管（器）逐滴滴人0.1mol/L高锰酸钾溶液，直至杯中液体呈粉红色，并持续1min不褪色（用秒表计时），记录所消耗的高锰酸钾溶液的毫升数（A）。6.5.4用量筒量取100ml.滤液，加人另一个250mL烧杯中，加入3mol/L的硫酸3ml.后按6.5.3所述方法用0.1mol/L高锰酸钾溶液滴定，最后记录所消耗的高锰酸钾溶液的毫升数（B)。6.5.5按6.5.1～6.5.3的步骤对第二个试样进行测定。6.5.6结果计算见式（11）：
耗氧量（B一A）×80
式中：
A一一滴定100ml.蒸馏水所消耗的高锰酸钾溶液的体积，单位为毫升（ml.)；B一一滴定100 mL样液所消耗的高锰酸钾溶液的体积，单位为毫升（mI.）。结果以“氧mg/100g产品”表达，取两次测定的平均值，保留位小数。6.6透明度的测定
:（11)
6.6.1样液制备：同6.5.1~6.5.2的步骤。也可直接采用为耗氧量测定所制备的样液，反之亦然。6.6.2将制备好的样液倒人透明度计的容器中，慢慢升高容器位置，使样液通过软管进人带刻度圆筒并使液面逐渐升高。从圆筒顶部向下观察底部的黑色双十字线，直至其消失，再略向下移动容器，使双十字线重新出现，并刚好能看清楚，记录此时液面在圆筒上的刻度，即为该样品的透明度。6.6.3按6.6.1~~6.6.2规定的步骤对第二个样品进行测定。最终结果取两次测定的平均值的整数，单位用毫米。
6.6.4用600mm的透明度计，如果样品透明度高于600mm，则用大于600mm的透明度计。6.6.5应避免在直射阳光下测定。光源强度应为6001x以上。6，7残脂率测定（索氏抽提法）6.7.1按表3要求，准确称取羽毛绒试样两个，分别放于250mI.烧杯中，在（105士2）℃于燥箱中烘干2 h。
6.7.2将干燥的试样分别放入两个滤纸筒，然后分别放入两个预先洗净烘干的抽提器中。在另一个抽提器中放人一个空滤纸筒作为空白对照。6.7.3把抽提器按顺序安装好，接好冷凝水。6.7.4在每个预先洗净烘干并称量过的球形瓶中各加入120mL的无水乙醚，将其放人水温控制在50℃的水浴锅中，接上抽提器，掌握乙醚每小时回流5~6次，总共回流20次以上。6.7.5取下球形瓶，用旋转蒸发器回收乙醚。然后将留有抽提脂类的三个球瓶放人105℃烘箱中烘至恒重，取出置于干燥器内，冷却30min，分别称取质量。6.7.6结果计算见式（12）：
GB/T10288-2003
式中：
A-B×100%
残脂率一
-已恒重的带残脂的球瓶质量减去原空瓶质量，单位为克（g）；B—抽提后对照球瓶质量减去原空瓶质量，单位为克（g）；C羽毛绒试样质量，单位为克(g）。将两个试样的残脂率结果平均，作为样品的残脂率结果，保留两位小数。6.8气味測定（定温干式嗅辨法）6.8.1将取来的样品混勾，缩分为两份，松散放入无气味密封容器内一天待用。6.8.2将1000 mL带盖广口瓶用蒸馏水清洗干净，烘干冷却待用。( 12 )
6.8.3从两份松散放一天的羽毛绒样品中各称取10g，分别放人两个已处理过的广口瓶内，盖上瓶盖。6.8.4将试样瓶放入恒温箱内，用50℃温度烘1h，取出冷却至室温。6.8.5在无异味环境中开启瓶盖，嗅辨气味，用文字叙述气味等级强度。气味等级强度分为四级，见表4。6.8.6
强度等级
无气味
极微弱
6.8.7将两个试样的气味强度等级平均作为该样品的气味等级。6.9水分含量测定
无任何异味
不易觉察
稍能觉察
极易觉察
6.9.1按表3规定的数量将水分检测样品从密封容器中取出，迅速均勾地分别放于八篮烘箱的两个吊篮内，移入烘箱，用烘箱所附天平逐一称取试样质量，精确至0.01g并记录。6.9.2调节烘箱温度控制在（105士2）℃，每隔30min称量一次试样质量，如此反复称量，直至相邻两次质量相差不大于试样总量的0.1%时，即为恒重。6.9.3结果计算见式（13)：
水分含量二
式中：
A-原试样质量，单位为克（g)；B—烘干后的试样质量，单位为克（g)。B×100%
计算出两个试样测定结果的平均值作为最终结果，保留两位小数。7微生物检验
微生物的检验方法见附录A。
-+.+++***+.....( 13 )
A.1抽样
附录A
（规范性附录）
微生物检验方法
A.1.1抽样数量及抽样方法按第5章操作。GB/T 10288—2003
A.1.2试样制备：从混合样品中取出代表性样品，不小于25g作为试样，装入无菌塑料袋或类似容器内，加封后标明标记。
A.1.3抽样要求：抽样时应戴无菌手套，并将样品放在无菌容器内，避免采样时的污染。试样室温保存，运输时不得外露。试样在24h内检验。A.2设备和材料
A.2.1天平：感量为0.0001g。
A.2.2振荡器：往复式。
A.2.3干热灭菌箱：（50±1)℃～（200±1)℃。A.2.4高压蒸汽灭菌锅：（121土1)℃。A.2.5冰箱：普通冰箱。
A.2.6可调恒温箱：（30±1)℃；(37±1)℃。A.2.7
平皿，直径为90 mm。
吸管，容量为1mL、10ml。
三角烧瓶：容量为250mL、500mL。A.2.10
玻璃珠：直径为3mm。
试管:18 mmX180 mm。
水浴锅：（46±1）℃、（43±1)℃。显微镜：1500×。
硝酸纤维素膜：孔径0.45μm。
赛氏滤器：1000ml.或类似规格的滤器。带塞广口玻璃瓶或塑料瓶：2000mL。无菌塑料袋：宽30cm，长50cm。无菌医用纱布。
厌氧培养罐及其附件。
L型涂布棒。
酸度计或pH试纸。
A.3培养基和试剂
0.1%灭菌的蛋白陈生理盐水
成分：蛋白陈1g、氯化钠8.5g、蒸馏水1000ml。制备：将这些成分溶解在1000mL蒸馏水中，调pH7.0，然后在高压锅内经（121士1)℃消毒15min。
A.3.2标准平板计数琼脂
成分：酵母浸膏2.5g、胰陈5g、葡萄糖1g、琼脂15g。11
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