【国家标准(GB)】 工业三聚磷酸钠 I型含量的测定

ICS 71. 100. 40
中华人民共和国国家标准
GB/T9984.11—2004
代替GB/T9984.11—1988
工业三聚磷酸钠
工型含量的测定
Sodium tripolyphosphate for industrial useDetermination of I type content2004-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2004-09-01实施
GB/T9984《工业三聚磷酸钠试验方法》系列标准分为11个部分：GB/T9984.1工业三聚磷酸钠白度的测定GB/T 9984.11—2004
工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法GB/T 9984.2
GB/T9984.3工业三聚磷酸钠离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐GB/T 9984. 4
工业三聚磷酸钠水不溶物的测定工业三聚磷酸钠和焦磷酸钠灼烧损失的测定GB/T 9984.5
GB/T 9984. 6
工业三聚磷酸钠铁含量的测定2,2°-联吡啶分光光度法GB/T 9984.7
工业三聚磷酸钠pH的测定电位计法GB/T 9984. 8
GB/T 9984. 9
GB/T 9984.10
光光度法
工业三聚磷酸钠颗粒度的测定
工业三聚磷酸钠表观密度的测定给定体积称量法工业三聚磷酸钠（包括食品工业用）氮的氧化物含量的测定3，4-二甲苯酚分GB/T 9984.11工业三聚磷酸钠
I型含量的测定
本部分为GB/T9984的第11部分。本部分代替GB/T9984.11—1988《工业三聚磷酸钠I型含量的测定》。本部分对GB/T9984.11—1988的主要修改之处是：设计了新的试验装置，以电动机械搅拌装置代替原标准的人工操作，并根据装置的变化对操作进行了具体要求；
增加了注解，指出标准对I型含量大于45%以上的三聚磷酸钠的测定结果比X-射线衍射法低。
本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本部分起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）。本部分主要起草人：姚晨之、李晓辉、耿麟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 9984. 11—1988。
1范围
工业三聚磷酸钠工型含量的测定本标准规定了测定工业用三聚磷酸钠产品的I型含量测定的方法。本标准适用于三聚磷酸钠中I型含量测定。2术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
I型，I type
工业三聚磷酸钠由于晶体内部原子排列结构不同而形成的一种晶体形态。2.2
Ⅱ型,I type
工业三聚磷酸钠由于晶体内部原子排列结构不同而形成的另一种晶体形态。3试剂与材料
GB/T 9984.11—2004
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1甘油，用蒸馏水调节密度至1.249g/mL～1.250g/mL（25℃）；3.2蒸馏水或去离子水。
4仪器和设备
4.1仪器结构及尺寸见图1，图2为俯视图；4.2双层中空玻璃容器，250mL；直角型精密温度计，15℃～55℃，分度0.1℃；4.3
电子恒速搅拌器40W~90W；
4.5秒表；
4.6针筒注射器，不小于50mL，二支；台天平，感量0.1g，称量100g以上；4.7
4.8试验筛，（GB/T6003）筛孔.160mm，金属丝编织网筛面。5测试程序
5.1准备
5.1.1试样制备：将样品充分研细，过筛（4.8）。将通过筛孔的样品经150℃干燥1h，贮存备用。5.1.2试验前，仪器、试剂、样品和试验中用水都应保持在25℃土1℃。5.2测定
称取试样（5.1.1）50g士0.1g于双层中空玻璃容器（4.2）中，装好搅拌装置（4.1），搅拌下用注射器加入50g士0.1g甘油（3.1），同时开动秒表计时。用电子恒速搅拌器（4.4)控制转速在200r/min土20r/min，2min后停止搅拌，将直角型温度计（4.3）插人料浆中，并注意观察温度的变化，实验进行到4 min45 s时，记录料浆初温（T。）。5min时，用注射器迅速加入25mL士0.3mL水，立即开动电动搅拌器，以200r/min士20r/min1
GB/T9984.11—2004
的转速搅拌30s，（从加水到开始搅拌，时间不应超过2s）。测定5min30s时停止搅拌，并观察温度的升高（不变动仪器的位置）。当温度升高达到最大值，转而降低0.1℃的瞬间，记录温度的最高值（T）。如果实验进行到15min时，温度仍不降低，即取15min时的温度为Tm。温度计
加料口
中空玻璃容器
回转搅拌器
型含量测试装置及尺寸图
中8加料孔
回转轴
中12温度计孔Www.bzxZ.net
图2I型含量测试装置俯视图
6结果计算
三聚磷酸钠中I型含量以质量分数表示，按下式计算：(I 型)(%)= 4(T,—6)
式中：
T（温升值）=Tm—T。
注：此公式已经X-射线衍射法验证，对于I型含量小于45%的产品，结果一致；大于45%的产品，测试结果与X-射线衍射法相比有所降低。
7精密度
温升值（T.）低于10℃时，平行测定允许误差士0.5℃。温升值（T,）高于10℃时，平行测定允许误差土1℃。注：仪器装置的规格和操作搅拌时间、揽拌速度应严格按照本标准规定。2
试验报告
试验报告应包括以下内容：
所用的参考方法；
结果和所用的表示方法；
测定过程中出现的任何异常现象；本标准未包括的任何操作或自选操作；试验日期及环境条件。
GB/T 9984. 11-—2004
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