【国家标准(GB)】 工业三聚磷酸钠 铁含量的测定 2，2’-联吡啶分光光度法

ICS 71. 100. 40
中华人民共和国国家标准
GB/T9984.6—2004
代替GB/T9984.6—1988
工业三聚磷酸钠
铁含量的测定
2.2'-联吡啶分光光度法
Sodium tripolyphosphate for industrial use-Determination ofiron content2,2'-bipyridyl spectrophotometric method(ISO R 852:1968 Sodium tripolyphosphate and sodium pyrophosphate forindustrial use—Determination of iron content—2,2'-bi-pyridylspectrophotometric method, MOD)2004-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准花管理委员会國
2004-09-01实施
GB/T9984《工业三聚磷酸钠试验方法》系列标准分为11个部分：GB/T 9984.1工业三聚磷酸钠
白度的测定
GB/T 9984.6—2004
总五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法GB/T9984.2工业三聚磷酸钠
GB/T9984.3工业三聚磷酸钠
离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐1工业三聚磷酸钠
水不溶物的测定
GB/T 9984. 4
GB/T 9984. 5
GB/T 9984. 6
GB/T 9984.7
工业三聚磷酸钠和焦磷酸钠灼烧损失的测定铁含量的测定2,2'-联吡啶分光光度法工业三聚磷酸钠
内pH的测定电位计法
工业三聚磷酸钠
GB/T 9984.8
工业三聚磷酸钠
颗粒度的测定
GB/T9984.9工业三聚磷酸钠表观密度的测定给定体积称量法工业三聚磷酸钠（包括食品工业用）氮的氧化物含量的测定3，4-二甲苯酚分GB/T 9984. 10
光光度法
GB/T 9984.11工业三聚磷酸钠
I型含量的测定
本部分为GB/T9984的第6部分。
本部分代替GB/T9984.6-1988《工业三聚磷酸钠铁含量的测定22-联吡啶分光光度法》。本部分修改采用ISOR852：1968《工业用三聚磷酸钠和焦磷酸钠铁含量的测定2,2'-联吡啶分光光度法》(英文版）。
本部分根据ISOR852：1968重新起草，由于我国的法律要求和工业的特殊需要，本标准在采用国际标准时进行了以下技术性修改：以1：1盐酸溶液代替ISOR852：1968的12N盐酸溶液；增加了精密度要求。
上述技术性差异在标准中已用垂直线标识在它们所涉及条款的页边右侧空白处。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：a）“本国际标准”一词改为“本标准”；b）用小数点\”,代替作为小数点的逗号“，”；c）删除国际标准的前言。
本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本部分起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）。本部分主要起草人：李晓辉、姚晨之。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 9984.6—1988。
1范围
工业三聚磷酸钠铁含量的测定
2，2'-联吡啶分光光度法
本标准规定了用分光光度法测定工业三聚磷酸钠中的含铁量。本标准适用于含铁量（以Fe表示）在0.001%以上的产品。2原理
在盐酸存在下，煮沸样品溶液1h，使三价铁离子游离出来。GB/T9984.6—2004
用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子。加人2，2'-联吡啶溶液及乙酸铵溶液，使试液的pH值为3.0～3.2。在温度75℃左右，二价铁离子可生成红色的2,2'-联吡啶络合物[Fe（CioH。N2)：]Cl2。在波长522nm处测量红色络合物的吸光度。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸（GB/T622），1：1溶液。3.2硫酸（GB/T625），100g/L溶液。3.32,2-联吡啶，5g/L盐酸溶液：溶解2,2-联吡啶0.50g于20mL盐酸（3.1)中并用水稀释至100 mL（此溶液贮于冰箱中，有效期可达数月）。3.4乙酸铵（GB/T1292）,300g/L溶液。3.5盐酸羟胺（HG/T3-967），100g/L溶液，此溶液在冰箱内可存放2周。3.6铁标准储液，含铁2.00g/L：准确称取7.022g六水合硫酸亚铁铵（GB/T661)于50mL烧杯中，加人50mL硫酸（3.2），定量转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含铁（Fe)2.0mg/mL。3.7铁标准使用溶液，含铁0.020g/L：临用前移取10.0mL铁标准储液（3.6）于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液含铁（Fe)20μg/mL。4仪器
常用实验室仪器和
4.1pH计，精度至少0.1pH单位，附有玻璃电极和甘汞电极。4.2分光光度计。
5程序Www.bzxZ.net
校正曲线的制作
在5个100mL烧杯内，分别定量移入表1规定量的铁标准使用溶液（3.7）。表1铁标准使用溶液的移取量
铁标准使用溶液的体积/mL
相应的铁含量/ug
a空白试验溶液。
GB/T 9984.6—2004
向每个烧杯各加人10mL盐酸（3.1），用水稀释至约50mL。再各加人1mL盐酸羟胺溶液（3.5），10min后，加人2,2-联吡啶溶液（3.3)5mL。静置10min后，先加人15mL乙酸铵溶液（3.4），以pH计指示，再加乙酸铵溶液，调节溶液的pH值为3.0～3.2。然后定量转移至100mL容量瓶中，于70℃～75℃水浴中加热15min，冷却至室温后，稀释至刻度，混勾。用分光光度计（4.2)在522nm处，以1cm比色池，水作参比测定各溶液的吸光度。以各溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度得到的净吸光度为纵坐标，铁(Fe)含量(μg)为横坐标绘制校正曲线。注：pH计用的校正溶液为酒石酸氧钾饱和溶液(25℃时，pH=3.56)。5.2测定
称取2.0g试样（精确到0.0001g)两份于两个100mL烧杯内，同时另取一个100mL烧杯作空白试验。向各烧杯分别加人20mL盐酸溶液（3.1)及15mL水，搅勾，盖上表面血，在电炉上微沸1h，冷却后用水转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。若溶液不清澈，用中速定性滤纸过滤。移取50.0mL溶液至100mL烧杯中，再按5.1条“加人1mL盐酸羟胺溶液（3.5）”及其后相同程序和试剂加人量测定各溶液的吸光度。用试验溶液的净吸光度从校正曲线（5.1)上查得相应的铁含量(μg)。
6结果计算
三聚磷酸钠的铁含量以铁 w(Fe)的质量分数表示，按下式计算：w(Fe)(%) -
式中：
A—试验溶液净吸光度相应的铁的含量，ug；m
试验份（5.2)的质量，g。
m × 10
以两次平行测定结果的算术平均值表示到小数点后第三位作为测定结果。7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.0006%，以大于0.0006%的情况不超过5%为前提。
8试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）所用的参考方法；
b）结果和所用的表示方法；
测定过程中出现的任何不正常现象；c）
d）本标准未包括的任何操作或自选操作；试验日期。
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