【国家标准(GB)】 工业三聚磷酸钠 离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐

ICS 71.100.40
中华人民共和国宝家标准
GB/T9984.3—2004
代替GB/T9984.3—1988
工业三聚磷酸钠
离子交换柱色谱法
分离测定不同形式的磷酸盐
Sodium tripolyphosphate for industrial use-Separation by ion exchangechromatography and determination of the different phosphate forms(ISO 3358 : 1979 Sodium tripolyphosphate and sodium pyrophosphate forindustrial use--Separation by column chromatography and determinationof the different phosphate forms, MOD)2004-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2004-09-01实施
GB/T9984《工业三聚磷酸钠试验方法》系列标准分为11个部分：GB/T 9984.1工业三聚磷酸钠白度的测定GB/T 9984.3--2004
工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法GB/T 9984. 2
3工业三聚磷酸钠
内离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐GB/T 9984.3
GB/T 9984. 4
1工业三聚磷酸钠水不溶物的测定GB/T 9984.5
工业三聚磷酸钠和焦磷酸钠灼烧损失的测定工业三聚磷酸钠铁含量的测定2,2°-联吡啶分光光度法GB/T 9984.6
GB/T 9984. 7
内pH的测定电位计法
工业三聚磷酸钠
GB/T 9984. 8
工业三聚磷酸钠颗粒度的测定
GB/T 9984. 9
工业三聚磷酸钠表观密度的测定给定体积称量法GB/T 9984. 10
工业三聚磷酸钠（包括食品工业用）氮的氧化物含量的测定3，4-二甲苯酚分光光度法
GB/T9984.11工业三聚磷酸钠I型含量的测定本部分为GB/T9984的第3部分。
离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸本部分代替GB/T9984.3—1988《工业三聚磷酸钠盐》。
本部分修改采用ISO3358：1979《工业三聚磷酸钠和焦磷酸钠离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐》(英文版)。
本部分根据ISO3358：1979重新起草。由于我国的法律要求和工业的特殊需要，本标准在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直线标识在它们所涉及条款的页边右侧空白处，并在附录A中给出了技术性差异及其原因一览表以供参考。本部分的附录A为资料性附录。
为便于使用，本部分还做了下列编辑性修改：a）“本国际标准”改为“本标准”；b）用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；删除国际标准的前言；
d）珊除国际标准的附录A，将其内容穿插在本标准相关章节中。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本部分起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）。本部分主要起草人：耿、姚晨之。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：QB 763--1980;
GB/T9984.3—1988。
1范围
工业三聚磷酸钠离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐
GB/T 9984.3—2004
本标准规定了分离和测定工业用三聚磷酸钠（三磷酸五钠）中的不同形式磷酸盐的离子交换柱色谱法。
本标准适用于测定正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的含量，也适用于在无四偏和五偏磷酸盐存在时估计多聚磷酸盐的总含量。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T9984.2工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法（eqvISO3357：1975）
3原理
将工业三聚磷酸钠中的各种磷酸盐吸附在强碱性阴离子交换树脂柱上，利用其对树脂的亲和力不同，用递增浓度的氯化钾溶液洗提，使其按正、焦、三聚、三偏磷酸盐的顺序流出，测定相应洗提液中的五氧化二磷，计算各种磷酸盐的含量。4仪器
常用实验室仪器和
4.1离子交换柱，玻璃管内径10mm，长400mm，管底收缩，配一玻璃活塞（25mL滴定管可适用），见图1；
4.2分液漏斗，125mL，固定在铁环上与交换柱顶部连接；4.3玻璃棉；
4.4烧杯，400mL；
4.5玻璃过滤埚，烧结玻璃板孔径4um10um;；4.6硬质玻璃试管，Φ25mm×200mm；4.7水浴锅，可控于微沸；
4.8分光光度计，波长范围350nm～800nm。GB/T9984.3—2004
5试剂与材料
接加压
图1离子交换柱
单位为毫米
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5.1离子交换树脂，强碱性阴离子型，氯型,粒度 0.07mm~~0.16mm:在 4mol/L盐酸溶液中浸泡周，用水以倾泻法洗至洗液澄清，保存于水溶液中备用。5.2缓冲溶液（pH=4.3)：溶解51g三水合乙酸钠（CH,COONa·3H,O)（GB/T693）和46mL冰乙酸（GB/T676)于水中，用水稀释至1000mL。5.3钼酸铵~硫酸溶液（7.2g/L）：溶解7.2g四水合钼酸铵［(NH）。MoO24·4H2O］（GB/T657)于水中，加人400mL浓度为c(1/2H2SO）=10mol/L的硫酸（GB/T625），用水稀释至1000mI.。此溶液中硫酸浓度为c(1/2H,SOa）=4mol/L，每升中含三氧化铝（MoO.)约6g。5.4抗坏血酸，25g/L溶液，每隔（2～3)天重配。5.5盐酸(GB/T622),约2mol/L溶液。5.6氯化钾（GB/T646）,0.15mol/L、0.25mol/L、0.50mol/L和0.75mol/L溶液，每种溶液1L中含缓冲溶液（5.2)10mL。
5.7标准五氧化二磷溶液（每1mL含1.00mgP,O）：将磷酸二氢钾（KHzPO4）（GB1274)在110℃烘2h，在干燥器中冷却后称取1.917g（准至0.0005g),加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
·5.8标准五氧化二磷使用溶液（每1mL含10μgP20s）：准确吸取10.0mL五氧化二磷标准溶液（5.7）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。6程序
6.1准备工作
6.1.1离子交换柱的准备
将离子交换柱（4.1)固定在架子上，关上活塞，在柱子底部填1cm厚的玻璃棉，倒入约10mL水浸湿。将树脂(5.1)倒入柱内，使树脂床高为30cm，用盐酸(5.5)浸没备用。用前按树脂再生步骤中使用2
前的处理过程处理后，即可进样。6.1.2树脂的再生
GB/T9984.3-2004
每次样品洗脱分离完毕，用盐酸（5.5）200mL流过树脂床且浸泡过夜使树脂再生。使用前使50mL盐酸（5.5）流过柱子，关闭交换柱活塞，将柱充满水，塞上橡皮塞，倒转几次使树脂松动，排出空气泡。将柱竖直固定在架上，用水先慢速洗树脂，然后以5.5mL/min～6.0mL/min流速洗至流出液的pH值为4.5～5.0（用水约80mL)。维持液面高于树脂层1cm，关闭交换柱和分液漏斗的活塞，备用。离子交换柱树脂床中不能有气泡；每次分离完毕，树脂必须再生；在再生树脂和分离样品的全过程中要保持柱中液面高出树脂层约1 cm，不能流干。6.1.3当树脂批号或交换柱参数改变时，需按（6.1.5)选择最佳分离条件的程序，用已知组成的样品，选用合适的洗提溶液，核对离子交换柱色谱分离的准确性。6.1.4标准曲线的制作
准确吸取标准五氧化二磷使用溶液（5.8)0、2、4、6、8、10、15、20、25mL，分别移入硬质玻璃试管4.6)中，加水稀释至25mL，加人锯酸铵-硫酸溶液（5.3)10mL，抗坏血酸溶液（5.4)2mL，在沸水浴(4.7)中加热至少30min，保证水解完全。冷却至室温，分别移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用分光光度计（4.8）在650nm处，以2cm比色池用水作参比测定系列溶液的吸光度。以各溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度得到的净吸光度（A）为横标，五氧化二磷含量（g）为纵坐标绘制标准曲线。
注：标准五氧化二磷使用溶液0 mL作为空白试验溶液。6.1.5选择最佳色谱分离条件
三聚磷酸钠样品中各种磷酸盐的彼此分离与离子交换树脂的性能、交换柱参数、树脂床高、洗脱液浓度、pH值和流速等因素有关。在选定离子交换柱以后，装人处理好的树脂，然后按测定程序称样，制备试样溶液，进样，加人洗脱溶液，每5mL流出液收作一份，按6.1.4分别测定吸光度，绘制流出曲线，从而确定最佳分离条件。本标准选用内径10mm柱，树脂床高300mm，柱流速5.5mL/min~6.0mL/min，用0.15mol/L氯化钾溶液70mL、0.25mol/L氯化钾溶液90mL0.50mol/L氯化钾溶液90mlL、0.75mol/L氯化钾溶液70 mL依次洗脱正、焦、三聚、三偏磷酸盐。如图2所示。正磷酸盐0. 3%
70mL0.15mol/L
焦磷酸盐5.9%
90mL 0. 25 mol / L
三聚磷酸盐 92. 0%
90mL0. 50 mol/ L
氟化钾溶液
图2测定洗提条件的示范图
三偏磷酸盐 1. 3%
多案磷酸盐 0.5%
70 mL 0. 75 mol / L
200 mL
2mol/LbzxZ.net
盐酸溶液
GB/T 9984.3—2004
6.2分离
6.2.1试验溶液的配制
称取1g试样（精确到0.0002g），加水溶解，移入500mL容量瓶中，加入10mL缓冲溶液（5.2），用水稀释至刻度，混匀（若混浊需过滤）。6.2.2色谱分离
准确吸取10mL试样溶液于交换柱上端的分液漏斗中，打开分液漏斗和交换柱的活塞，使试液流人树脂床，用0.15mol/L氯化钾溶液（5.6)10mL冲洗分液漏斗，再加0.15mol/L氯化钾溶液（5.6）60mL，控制流速5.5mL/min~～~6.0mL/min，洗提分离正磷酸盐组分，收集于100mL容量瓶中；用0.25mol/L氯化钾溶液（5.6）90mL洗提分离焦磷酸盐组分，收集于250mL容量瓶中用0.50mol/L氯化钾溶液（5.6)90mL洗提分离三聚磷酸盐组分，收集于400mL烧杯（4.4）中；用0.75mol/L氯化钾溶液（5.6)70mL洗提分离三偏磷酸盐组分，收集于100mL容量瓶中。6.3测定各洗出液中五氧化二磷含量6.3.1正、焦和三偏磷酸盐流出液的测定将正、焦和三偏磷酸盐流出液分别用水稀释至刻度，混匀。分别取25mL按6.1.4条加入钼酸铵硫酸溶液（5.3)10mL及其后相同程序测定各组分溶液的吸光度，由标准曲线查得五氧化二磷的含量，计算该组分的五氧化二磷总量（g）。6.3.2三聚磷酸盐流出液的测定
用全部流出液，按照GB/T9984.2测定五氧化二磷含量（g）。7结果计算
工业三聚磷酸钠中各种形式磷酸钠的含量以质量分数wX表示，按下式计算：w(X)(%) = m × F: × 100
式中：
m由i种流出液中测得的五氧化二磷质量，g；一试验份（6.2.1)的质量，g；
F一一从五氧化二磷计算相应磷酸钠的换算系数，分别如下：正磷酸钠（NazHPO）
焦磷酸钠（NaP,O,）
三聚磷酸钠（Na,P:Oio）
三偏磷酸钠L（NaPO3）3
F, =1. 873
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。8精密度
在重复性条件下获得的三聚磷酸钠组份两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%，以大于0.5%的情况不超过5%为前提。
9试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）所用的参考方法；
结果和所用的表示方法；
c）测定过程中出现的任何异常现象；d）本标准未包括的任何操作或自选操作；e）试验日期。
附录A
(资料性附录）
本标准与ISO3358：1979技术性差异及其原因表A,1给出了本标准与ISO3358：1979的技术性差异及其原因一览表。表A.1本标准与ISO3358：1979技术性差异及其原因本标准章
条编号
本标准
离子交换柱内径10 mm,树脂
柱床装填高度300mm。
洗提液的浓度及用量为：
0.15mol/L,用量为70mL；
0.25mol/L，用量为90mL；
0.50mol/L，用量为90mL；
0.75mol/L，用量为70mL。
洗提液流速5.5mL/min~
6.0 mL/min。
增加对主组分“三聚磷酸钠”
的重复性要求。
ISO章
条编号
ISO 3358:1979
离子交换柱内径12 mm,树脂
柱床装填高度240mm。
洗提液的浓度及用量为：
0.25mol/L，用量为110mL；
0.50 mol/L,用量为80 mL;
0.75mol/L，未定量。
洗提液流速2.5mL/min
3.0mL/min。
GB/T 9984.3—2004
可使分离峰不拖尾。
经回收实验证明，可得
到分离良好的各组分，
而ISO3358有拖尾
现象。
用ISO3358流速太慢，
且组分分离不如本标
准，还存在拖尾现象。
使标准更科学严密。
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