【国家标准(GB)】 工业铬酸酐

中华人民共和国国家标准
Chromic anhydride for indusirial usc1 主题内容与适用范围
UDC 661. 876
GB1610-89
代 GB 1610:79
本标准规定了工业铬酸配的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贴存。木标泄适用丁用重铬酸钠和硫酸反应制得的工业铬酸酐。该产品主要用小电镀、制造氨化触媒的原料、氧化剂、织物媒染剂等。
分子式：CrO:
分了量：99.99（按1985年[国际原了量）2引用标准此内容来自标准下载网
GB6678
GB6679
3技术要求
危险货物包装标息
包装贮运图示标志
化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准液的制备化学试剂，试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则
体化！产品采能通则
外观：紫红色片状物：
E业铬酸酐应符合表1要求：
指标项Ⅱ
格酸研（）件量
水本物泽毕
疏酸盐(以S0计)含基
(Na)含量
中华人民共和国化学工业部19890301批准表1
优等品
合格品
-等品
1989-12-01实施
4试验方法
GB 161089
本标准所用试剂和水，在没有油明其他要求时，均指分析纯试剂租懈水或相应纯度的水，试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂效制品的制备方法.在没有注明其他规定时,均按GB 601,GB 602,GB 603之规定制备。4. 1铬酸醛含量的测定
4.1.1源理
在酸性介质中，二价铁离了与六价铬发生氧化还原反应.根据筑酸业铁铵标准溶液的消耗鼠测定铬酸酐含量。反应式如下:
6Fe+ Cr- + 14Ht= 6Fc+ ↓ 2Cr3+ ↓ 7Hg04-1.2试剂和溶液
4.1.2.1 硫酸(GB 625):1 14溶液。4.1.2.2硫酸4.1.2.4无水碳酸钠(GB639):2g/L溶液。4.1.2. 5邻苯氨基苯甲酸:1g/溶液。配制：称量0,1g邻苯氨基苯甲酸，溶下100tmL碳酸钠溶液（4.1.2.4)中，4，1.2.B再铬酸钾（GB1259），基准试剂，c(1/6KCr0）为0.1500mol/L的标准溶液配制：称量7.3515于105~110℃烘至恒重的基准重铬酸钾，精确到0.0002g，用水溶解11000mL容最瓶中,稀释至刻度.摇勺。
4.1.2.7硫酸亚铁铵（GB661）：cCFe（NH,）：（SO,)2-6H2O）约为0.2mol/L的标准溶液。配制：称量约80g硫酸亚铁铵，溶于300mL硫酸溶液（1.1.2.2)中，再加700mL水，摇，该溶液使附前标定。
标定：用移液管移取50ml.重铬酸钾标准溶液（4.1.2.6）置下500mL锥形瓶，加入150mL水、15 mL硫酸溶液(4.1.2. 1)、5 mL磷酸(4.1.2.3).用硫酸业铁铵标准溶液(4. 1.2.7)滴定至溶液呈黄绿色，然后加入2mL邻萍氮基苯甲酸溶液（4.1.2.5)，继续滴定至紫红色变为绿色为终点，硫酸亚铁铵标准溶浓度‘接式（1)计弹：W×0. 1500
式中:
耳铬酸钾标准溶腋(4.1.2.6)的体积,mL[-滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液(4.1.2.7)的体积，mL。4.1.3测定于续
称量约5g于105～110烘至恒重的试撑，精确到0.0002g加水溶解，全部移入500ml.容基瓶中，稀释垒刻度.操勾.用移液管移取25mL试液置于500ml.锥形瓶中，加入150mL水、15mL硫酸溶液（1.1.2.1)、5mL磷酸（4.1.2.3).用硫酸亚铁铵标准溶液（4.1.2.7)滴定至溶液品黄绿色，然后加入2mL邻苯氨基苯甲酸溶液（4.1.2.5）,继续滴定至紫红色变为绿色为终点、4.1.4结果的表示和计算
以质罩百分数表示的铬酸酐(CrO)含量+按式<2)计算：66.66Vtc
V:cX0.03333
×100=
GB 161089
式中V——滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液（4.1.2.7)的体积，mL；-2：硫酸亚铁铵标准溶液（4.1.2.7)的浓度，mol/L：一试样质量，g；
0.03333—与1.00mL硫酸业铁铵溶液cLFc(NH.)：50,>6H20)=1.000al/L相当的铬酸酐的质量+8
两次平行测是结果之差不大于0.2%.取其算术平均值为测定结果。4.2水不溶物含鼠的测定
4.2.1仪器和设备
一般实验室用侵器和
4.2.1.1地式过滤器；滤板孔径5~15am4.2.2测定手续
称盛约10~508试样，精确到0.018.置于100mL烧杯中根据称样量，对应加水150~300mL，盖上表面血，加热至沸，在沸水浴巾保温1h，用预先烘至恒重的甘端式过滤器（4.2.1.1)抽滤.用热水洗漆至滤板元色.将址式过滤器（4.2.1.1)连同水不溶物于105~110C烘至恒乘，4.2.3结果的表示和计算
以质量百分数示的水不溶物含量按式（3)计算：m
式中：m：—.时武过滤器（4.2.1.1)的质量+8；带-—干焕后站据式过滤器与水不率物的质量81m试样质既.g。
两次平行测定结果之差不人于0.008为，收其算术平均值为溅定结果。4.3硫酸盐含丧的测定
4.3.1原理
在盐酸介质中，硫酸根与顔离下生成白色微的硫酸钡沉淀，与标准溶液比浊，反应式如下：Ba?f + So,? BasO4
4. 3.2试剂和溶液
4. 3.2.1盐酸(GB 622):1+1溶液。4. 3.2. 2氯化锁(GB 652)。
4.3.2.3氯化锁（GB652)：100g/L游液。配制：称过约100g氯化钡，精确到0.01g，加水溶解，全部移入1000nL容鼠瓶中，稀释至刻度，摇。
4.3.2.4无水硫酸钠（11G3-123)：0.050mgSO%/mL的标准溶液。按GB602配制0.100mg50%/mL后，准确稀释倍使用，4.3.2.5不含硫酸根的铬酸酐溶液：0.05gCrO/mL配制：称或约50g.1业铬酸酐，精确到0.018，罩于500ml.烧杯中.加300mL水溶解，加热至沸，加入4g氯化锁（4.3.%.2），保持沸腾10mi，静置过夜，用滤板孔径为5～15μu的廿式过滤器抽滤，滤液入1000mL容盘瓶中，加水稀释至刻度摇匀。4. 3. 3测定于续
称量10.0或12.5g试烊.精确到0.01g，罩250mL烧怀中，加100mL水溶解，加热至沸后，再微沸10rmin收出冷至室温，移至200或250mL容鼠瓶，用水稀释至刻度，摇匀。用热水洗净的定性慢速滤GB 161 0 - 8 9
纸过滤，弃去初始50mL滤液，用移液管移取5ml.滤液，置于50mL的1号比色管中，在50mL的2号，3号、1号比色管中，分别用移液管移取5mL不含硫酸根的酸酐溶液（4.3.2.5），各比色管分别依次用移液管移取5mL盐酸游液（4.3.2.1）.5mL氯化铆溶液（4.3.2.3），摇匀。然后向2号、3号、1号比色普中分别移入3.00L、7.50m、15.00mL硫酸盐标准溶液（4.3.2.4)，各比色管分别加水使溶液体积率50mL，摇勺，在30~～4℃水浴中放置30min后比油。4. 3.4结果的表示和计算
以质量自分数表示的硫酸益（以SO,让）含量按下列计算：若1号管浊度不大手2号管,则x3≤0.06#若1号管浊度不大于3号管，则r30.15；若1号管浊度不大于4号管,则ra≤0.30。4.4钠含量的测定
4.4.1原理
通过测定试液和标准液所产生的原子蒸气对钠元素的特定波长的辐射的吸收度来确定试样中钠元素含垦。
4.4.2试剂和溶液
4.4.2.1氟化钠(GD1253)基准试剂：0.100mgNa/ml.的标准溶液。4.4.3仪器及条件
4.4.3.1仪器：原子吸收分光光度计。4.4.3.2光源：钠空心阴极灯。
4.4.3.3波长:589 nm。
4.4.3.4火焰：乙炔·空气，
4.4.4测定于续
称长1.0g试样，精确到0.01多，置于100ml.容盘瓶t，加水浴解，用水稀释至刻度，摇勾，必要时干过滤。用移液分别移取10mL试液，置于四个100ml，容量瓶中，于2号、3号、4号容量瓶中分别移入1.00mL、2.00mL.3.00mL氯化钠标准溶液（4.4.2.1），各容瓶分别用水稀释至度，据匀。以水为对照，将仪器的吸光度调整到零，然后测定吸光度.作浓度对吸光度的曲线.将曲线反向延长与横轴相交处，即为元素的涨度。
4.4.5结果的表示和计算
以质量页分数表示的钠(Na)含量a按式(1)计算： =
100 × c
m×100
× 100 =
式中：c-从曲线上查出试样中钠元素的浓度,mg/mL;试样的质量·g。
两次平行测结果之差不大下0.005%,取其算术平均值为测定结果。5检验规则
（4）
5.1工业铬酸酐产品应由生产厂质监昏检验部门进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求
5.2使用中位有权按照本标准的规定，对所收到的I业铬酸酐进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求。
5.3每批产品的重量不超过10t，5.4取样方法：
取样时,取样桶数按表2确定。
GE 1610- 89
取样时，用取样器将产品表面拨开，在10cm探处取样，所取试样量不少于500g，分装于两个磨口瓶中。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称，等级、批号和取样日期，-瓶送检验部门捡验，另一瓶保存三个月，出口产品保存六个月，备查。选取取样桶数的规定
总的包装桶数
11~ 49
65 ~81
102125
126~151
152~181
182216
选取的最少取祥桶数
5.5如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的取样桶数的包装桶中取样进行核验，检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生异议时，按照全国产品质量仲裁检验暂行办法”的规定办理，6 标志,包装,运辅,贮存
6.1上业铬酸酐用铁桶密封包装，每桶净重50kg和100kg。6.2每批出厂产品都应附有一定格式的质盘证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、批量和本标准编号。
6.3包装厢上应涂有牢固的标志，内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、毛重、净重和本标准编号,没其商标。包装桶上还应涂刷GB190规定的“图9氧化剂标志\和“图1I有毒品标志\以及GB191中规定的“图3向上标志”。
6.4工业铬酸酐产品贮运时应注意防潮、防热、防击、远离易燃物。6.5在符合本标准贮存运输条件下，工业铬酸酐产品忙存期为1年。爬存期满后，使用前应检验是否仍符合本标推要求。
7安全要求
7.1铬酸酐是强氧化剂，当它和易燃物接触时，会引起者火或爆炸。7.2铬酸酐有毒，当空气中铬酸酐含量超过铬酸酐允许浓度时，可能会引起学粘膜遗烂；皮肤上有破口时，会造成不易痊愈的烂；眼睛受到侵害时，会发生结膜炎，还可能失明。铬酸酐吸入休内会引起严再中毒
7.3孔与铬酸酐接触的工人，必须避守下列基本规则：工作前必须穿着符合标准规范的工作服；必须使用个人专用的保护面罩，在工作时，经常注意通风GB 1610 89
装置的正常运行；遵守个人卫生规则;工作结束务必淋浴；皮肤上有破伤处应涂敷防护药膏。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、济南裕兴化工厂负资起草。本标准主要起草人刘淑英、注兆禄、吴汝厚、宋又群。本标准参照采用苏联国家标准IOCT2548—77&工业铬酸（No1修改，从82年7月1日起执行）。
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