【国家标准(GB)】 化学试剂 磷酸盐测定通用方法

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化学试剂
磷酸盐测定通用方法
Chemical reagent
General method for the determi mation ofphosphate
UDC 543.06
:54-41
GB 9727--88
本标准参照采用国际标准IS06353/1—1982《化学分析试剂——第-部分：通用试验方法》中GM4“磷酸盐”。
主题内容与适用范围
本标准规定了用萃取一磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。本标准适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μ/mL（以PO计）。
2引用标准
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格
GB9721
化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3方法原理
在浓度c（HNO）为0.4～1.4mol /L 硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸（磷钼黄），磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。加人氯化亚锡一抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或自视比色法测定磷酸盐的含量。试剂
本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB602、GB603之规定配制。实验用水应符合GB6682中二级水的规格。5仪器和装置
5.1一般实验室仪器。
5.2分光光度计：符合GB9721之规定。操作步骤
按产品标准的规定取样并制备试液（必要时用饱和2,4～二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准1989-04—01实施
GB 9727—88
值）。取10mL试液，加10mL硝酸溶液（13%），此时溶液的酸度c（H+）应为1.0~1.2mol/L。加2mL钼酸铵溶液（100g/L），室温下放置20min。加人10mL乙酸丁酯，萃取，静置分层。弃去水相，有机相用盐酸溶液（5%）洗涤两次，每次5mL，分出水相。在有机相中加人0.2mL氯化亚锡一抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。弃去水相，于有机相中加入1mL无水乙醇，混匀。所呈蓝色与标准比较。
标准是取规定量的磷酸盐（PO）杂质标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用1cm吸收池，以试剂空白为参比。标准系列的配制：吸取不同量的磷酸盐（PO。）杂质标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。
附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人杨葆真、王化圣。184
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