【石油化工行业标准(SH)】 液态石油烃中痕量氮测定法(氧化燃烧和化学发光法)

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本标准是等效采用美民材料与试验协会标准ASTMTA4629-互化燃和北学发龙检测液热石汕轻中痕量禽的你泽测是法，
本标准与A5TMT4629-96上要禁：1.本到确“试验步媒\章条中补充有关为存：2，本标冶除采月ASTMT4629-览中所列标举外，义增加拓模，溶质对8基性啦，落剂为：
本标陆由国石亿人连石洲化工公司提出。本标准中国石洲化工总公司石油化工科学究览；I。本标准冠常单议：中国占化大连不油化工公司，木杯准主起草人：兰特。
WWW.bzsoso：com1范围
中华人民共和国石油化工行业标准液态石油烃中痕量氮测定法
【氧化燃烧和化学发光法]
Stamrtard test imethod for trace nitrgen in liquid petrokeumhydrocarbaires hy syringe/mlel axddatdve combustionand chenilumninesrence detection：本标滑制定了氧业感快汇北学发产检测报态石油整归浪量氮方法，SH/T 0657—1998
本标洋适压1测定沸点起用的~400、牢温下度约0.2-10mm/，总氮含口为（.310mgk的分脑油，石泊趋分印其他汕品。：，之本标准游及某此有范险性的材料、操作和设备，但足无意对与法有美的所有安全间超帮提出进说，因此：用户在使用本标理之前应唑·适当的安全可欧护措施作确定有适用主的营理制质2引用标准
下标班帖闪条文，通过引用而构成本标准的一部分，除非标中另的确规定，下述引示性应是现行在效标准。
CT4S6石油箍体于工取单法
3方法概要
将液态右油经试拦注射系竹性气流（效气或起气）中，法样挥发，进人追氧的高溢义时，与机合的氮就转化火氧化氧，一氧化氯与克氧按触后，新化为激发态的征化实，激发态的一氧化斑驰核时拍发光或产电倍增普检测，由所行的信的计证的含求。4意义和应用
油化工：1.的原料中含有浪品氨化合物会引起猛化剂中毒，本标准川用定加工原料有机想：也可用于经制产户的息化合物含5收器
1、和
5.1燃晓访：电加热，在工作的祖图下，试样能充分择发和数炼，并升将其巾的有机年化成一氧化鼠
让意：本标准来用高祖，在盟烧驴际近侠用易燃材料时，需要将外小心，5.2燃烧管：不荧制成，人端有注射样品的至片，管制有用支曾分辨引进载气和性气述，情性气体流查人二区，海所有撑发试样带过高温乱化K，氧化区应丘够人，以保证试样流全氧化。图1为3给常用的燃烧肾，如使用其他结构，销密度要达到要求，中国石油化工总公司1998-06-23批准1990-12-01实施
WWW.bzsoso：com系
普的此应者准养快用
格行氧化石英城空管
期学品小
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图1燃烧管
品高发4路
健总炉
烘建的
用2典型的仪器方框图
燃电管和入快详解
单位：mn
赶品入
入口的直
图3燃烧管
单在invm
5.3下燥管：除过人抢测器的度位物中的水惠气，可采用高氢酸镁过滤容膜丁漏管（净透十燥否或考同时用，
5.4：化学发光检澳器：测定一氧化氮还泉氧反应发射的光。5.5检制部分：名可调均衰减，能通量、改人和职分化学发光检测带给山书也流，得到的捐出信号可用数学显示，如兴需要，央可用长条医纸记录俊记求，5.6微成行射器：穿量为5、10、25、50或250ml，要求能情确多取所声恶要的体只，注息针头长度要求能到达中巡样良温度呆高区，5.7记录仅（自选）
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5.B恒速选样票统（可途)：能精确控制进价连度：5.9自述样系统（可选！：用在不道于注射器进样的以推分。所的燃烧管皮和许自完全连人炉牛人可区
5.10燃烧管的出1端（可选：能装人可移动的石央填5.11石英填充替（可连）：见图1，沈人新化谢（n0)以助于式举完全氧化，有的制进厂家将其置于燃烧的四口。
6试剂与材料
自，1试剂的纯理：试验使可的试测当为分析纯。如果使用共他纯也的试剂，应保证量的确，B.2高素颜镁Mg(CIO)2:元燥热格产物煮：粥氧化剂，具刺商性，
6.3游生气位，显气或氮气，高纯，度含妙9，54至气：商，99.9%
注意：制烈加遵燃整，
6.巨游剂：中率、异文烷，十六境：或与衍分折详品中组分作似的其他济剂注总：易燃
6.6氧化词丝：中假器利造厂家提供，6.7石英.
6.8呢啶
经：燃，点制性
6.9咔座：
.10丙，
注意：易燃
6.118-轻基呢啦。
可按（n汀4756获取试样，未些式样中舍易挥发性组分，收出试样底应尽供分析8收器准备
8.1按顺制造，家握供的说明书安装仪露、8.2按所需的柔作案件设宽气流和分解退度。人口带温度取决「所压书退样方法。参拓5.2和5.09校准
9.1氮杯准落被（母液），1000gN/mL：准确称放1.195g味唑（或0.565g呢庭，或1.036g8-径禁唑样放人100m若其版巾，可先用丙溶解十哗，再用所选的落前稀释至刻线，该标准滚可稀样至所需要的象
法：1，标效配置瓜以使用的数和时问为苯础，-般标准落波开效书为二十月2.在议用此随、-并落味西条折样叶，出选月低沸点流剂。3正选用叶喝配省坏择，底违用两决点格剂。9.2标泽济液（母液配置一系划醛正川：准济液，这些标准溶商要与分新站杆氮的资型和金见范查花似，
9，3为确定进样鼠，将注射器光至生，国拉，让最低流面游人%刻度，记录射器巾融库体积，进样后：再止范注射器，使最低波面落企10保度，记灵注射需中滤体体测：购次体剂WWW.bzsoso：com读数的别为注射试栏盘
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9.4也可采氏进样前后进增带你正的力法，确定述样量，该片法如果月感量土们们m精密大平可得到比牢积法史好的精晚度
9.5将注射器针买完全人人口垫，以0.2.-1.0/的恒定速度注人试性或标准滤，进样速,依赖于如下内素：独度，要划化合物种类和效含量。每个成验者必须采用同一连度进样。年：，为了得到致划产，的分行只，可用一还述样，整商资询即。2.直按注时或收试年付：生时头室整要，注射器头面人热的人部，并让计头空户注别前先行扩益，可退免谈蒸96方法空白测定，用空白箱光衡烹清洗这射器，然后注时与标准液同样量的空口溶剂，记常读数，测定害两次，取平均值，门路齐含氮应小9.7苦案统点有核调解以能，每个格正你重复定一次，取一改结果的半对值用来交止变。在次试商采日合道的格1标泽详始查系统功能，当改变所测求惠范串时，出需用布底陵度的标准踩咬性
9.=没有校正调解动能的检测器，需捆定你准山减：物每个校正标难试详和空凹剂至复测定一次。得到每个标群样的平动净均成信号，用注新的氢含见欢测定告号！积分佰)傲响应山践，底民线性的，并应每周率少按正次。
10试验步骤
所用试样格以火3～40设射试样的休秘！应与许射标谁排的体积相近，10.1
心.2根据经验衍到最书述择体积固如下：N.tag/kg
10-100
试性积，
不超过40
不适过8
静样诚权至最付体积
10.3用试性冲既微或注射件彩次：按10.2近定内诚积，并接9.5质述恒速进样。1.4：以的测试过程出变器自动完成，自动计算、显示并打印出精果：对不能户动计算的分析仪试取试堆和空的晟示值，或试举的职分值，并按第儿卓择供的公式计算，详细操作步爆见假举说期书：
11计算
配存标定极正功能的分析仪，式样中的氧含些)接或成式计算：N-(I-B)R(V+HT
A=(H-B)K/I
戎中：
试样在20℃下的密，#叫：
筛择倍数；
V——试样积，uL:
W一样左，ng:
一式样的品小值，最
一空白的平均显示值，要，
这有怕备标是校正的分析仪，试样十的策合益W（)按式（3计算：11.2
N=I*S-K/(V-)
式中：一
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一试样在20℃下闪牵送，证：
S：专推非我斜率，值，
试样休颗，
——试样的积分值；
希释倍数（若来用稻释叫）
12精密度和储差
由阅验室之闻的试收案经统计分所行出的本标准精察度如下：12.1
12.1.1取友性：一作省，n一台仅举，在同托的操作条件下，刘同一试性进行试验，所得的个试验结果方差消，在主嘲操性下，三十流中！布“次超在下：7=0.153.5
其中：表示两次减站米的平与使。121.？片现注：本不同的登革、由心同的忙者别同排的或些材料述行的内次独立的贷验续果的差任，在止确举下，二十次只有院韧过下对值：N=0.85元s
其中：x表示两决试效粘架的了均值。表1复性和再现性
本标准的确堂还术确定。
吴见递司：
1：29—%牛5单方积分，坏编改分尚ng/kg
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