【石油化工行业标准(SH)】 工业用1－丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法

1CS 71.(90.0
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1492—2004
代SH/T-492—1992
工业用1-丁烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法
1-Bulene for industrial use
-Detcrminatioll of purity ard hydrocarhon impirities-Gas chromatographic method
2004-04-09发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2004-09-01实施
SIVT 1-192--2004
本标准是T/T1492·19921业用1：烯纯度及其经炎杂质的测定气样色错法》的催。不标准代替SH/T1492—1992
本标准于SH/T1492-1992相比：要准化下：1.推所使用.32内径的A,O,PLOT/NaSU细营格代荐原标准的填充色诺法之，送样方式将疲态试样连续汽化的气体进样大式改进为小出减态显完全汽化方式；3.实量方法格商积山一-化法快计火校瞻积口一化达，并重新规定了致性限（），本标准山中四石油化工股份有限公可提出。本标难由全函化学标准化技术委以会石油化学分技术委员会（5AC/TC6VSC4)归口，本标准起草单笠：上海石油化工究院，食标准去恶起草人：乔林祥，冯钰安，本标准所代替标准的历次版本发布情况为：ST14921992
1范固
工业用1一烯纯度及焰类杂质的测定气相色谱法
SH/T 1492—2004
1.1本标准规定了用气和色潜法测定工业用1丁筛纯度及其烃类杂质，如：内烷，内带、异1烷，正「烷，反2，丁烯、升丁烯、题-2-丁和1，3-」二烯等的含盘。本标准道用于T业用1-！烯中经类杂质含量人于心00%质串分微），以及纯度大于测.0限（质量分数)试样的测定，
山于本殊不需测定所有可能疗在闪杂研如含氧化合物、水，硫化物、碳基化合物等，所以要会面表征上一工始品的要完来其证的试验方站：1.2本标准井不是在说明与其性而有关的所有安全问题，使用者有责任采取适与的安全一进使措康，保证符合国家在关法规的规延。2规范性引用文件
下列文件中的杀款通过车标准第引用而成为本标浦的条款：凡受注期并斯的引用文性，其随后所有的格收单（不包括谢误的内容）以修订版均不适压，本示注，然而，鼓励根本标准达成以设的各方研究足否可使用这定件的最新版本。凡长不注明H期的文件，其最新做本适用」不标准。CRT37231999T业用化学产品采样安全通（油1503165:1976）GB/6023一1999工业用丁二规做水的测定尔·费体法GB/T817U—196/数值炼约规则
CB/T9722—1988化学试形气相色售达通测CH/T111411989轮质烯经中微量统的测定氧化微中仑法VT1142—1992(2000）上业解碳四：液您深样法SH/T 1493—1992(2000)
工业用-丁烯止微试基化合物含故的测定分光光应伪5HVT1494—1992(2(0)）碳四好类中燃蓝化合物含量的测定容量法气扫色谱法
ST[/T1547—2004 工业用1-丁妮中微量H醇和甲基故丁基整的测定5H/T1548—2U04T业-『婚中微量丙爆和丙炔能测定气自培法3方法提要
3.1校出面积归·化法在本标准规楚冬件下，将适量试样注人色错仪选行分折。测量每十杂质和七组分的蜂面积，以格正面积归一化法计等各组分的购基分数。含氧化合物、水、碳化物、差基化台物等题用程应的标准力法违行划定：并所得结果建本标准测定钻果进行归化处理。3.2外标法弃本标准期定条什下，将定量试单和外标物分别注人色谱进行分析。测定试择每个杂质和外标物的择面积，试样案质面积部外际物辉面积的比例计算每个杂质的合案。再用加.加成去经类杂质均总量和月其他标准分法测行含氧化合物、水、硫化物等杂质的总量计算【-」烯纯度：测是结果以质过分效在示4试剂与材料
4.1强气：氢气，纯度=99.99%（体现分数）SH/T:1492—2004
4.2脑气：了，纯度=99.99%（体积分数。小.3标准试满：所需标准试剂如1.t所示，供测定校正因子和促制外标样用，其纯度应冬于99%（质草分激)。
5夜器
5.1气拍色错仪
配而至火焰离于化检测器【业)的气相色恶独。该仪器对本标准所规定的量测亲浓度的杂质所产生书蝉商应室少人与噪音的两倍。而且，当采用归一化法分析样品时，仅器的动态线性范围必须满定定要求
5.2色谱柱
本标准谁荐的色后柱总典型操作条见表1，鼻型色避图见图1，杂质的出峰怕序及札对保留时间取决于心比的去活力达，必剩用标准性品进行则庭。能达到间等分再效采和实量精度恶求的其他色谱社也可使用
囊1色谱柱及典型操作条件
色落忙
柱长/m
内径/mm
最平均践端八m
闭始出度/C
初始温度保持时间/min
阶品臣/℃
一阶游度保持时间/in
所升温违事r:mm)
二阶阳度/℃
一.阶温世保博时间/uin
进样器度
按通器湿送/元bZxz.net
分截比
让样禁
注：,柱加热不能超过2以防止性济性发生变化。5.3进样装可
5.3.1液体进样阀[定量管容积0,5mL]或含造的其他液体进样奖置AC, FLOI/Ne,SO
逆变0.5m，气变0.3l
儿能满足以下要求的滤件进样均可使用：在不低工使用退度时的1工烯地科蒸气压下，能将[一！烯以商体状重发进样、并质负借分离要求液体进样发置的筑程示意图见图2、金遇对滤据心的不锈钢烧结砂芯孔径为2~4，以泄除样品十可能存在的机械亲质，保护进样阀，进样阀山口安装适当长度的不锈钢·毛细普减减乐润，以进免样品立化，造感先真，响查复性，进样叫，将采样炳瓶出口离开启，用波态杆品冲洗定量管，待改管出口处有不含气泡范滤态试样流由，即可操作进样阀，将试样洋人色谱仪，然后关闭钢瓶出口阅。5.3.2气体进样[定量香容积0.3mL]气相进样必须采用图3所示的小量态样品汽化装置，以完全地汽化样品，保证样品的代表证，在处卸下穿约为1700mT.的进样钢瓶，并拥高空（.3P）：然后关闭阀H，启线心和D，3
内炭：
2-—增
山点：
服”丁始
并烯：
1·夏-1-丁场
内快，
未格版
田典型包治围
价属范神业
建体进节
图2体进样装置的流程示忘用
文空医力丧
越样调液
mm，厚
LJ:anl,Bxmr
图3小量液恋样品的志化装需示竞图SHT 1492—2004
SH/T1402—2004
再缓慢开启阅B，控制策态样品流人管殖钢旗，并十阀B处有跑的液态样品密出，此时立即依次关闭阀乃，C和刀、学均钢版中限1取得了小量流态样品：将已仙亨的进样瓶再连接丁正处，先T启阀A，改开启R，让液态拆品完金汽化十进样谢瓶中，连接」进样钢版上的再空压力表应指示在5-10kPa范用内，录日关闭阀A，卸下进样钢瓶连接色诺议的气体进样闻兰即叫进行分析，：的浪态详品的采杆钢版应在实验案里设智应时间，让意杰伴品心在使与实温到衡后丹进行上述作，并卫音道铜质中取得量态样品后，底尽快完汽化举作，避克充液样品的答道训危难件白时间增加探整的\脂性。
5.4记录装置
积分设战色错数据处谨机，
6采样
按GE/T3723--[99)和5H/T1142—1992(2000)规定的安企号技术要求来收样品。7测定步题
7.1校正面积归一化法
1.11设定据作象件
根据仪器摄作说明书，在色谱权中安装并老化色谱柱，然后调节仪需至表1所示的操作条件，得促带完后印可开始测定
7.1.2相对质量正因子的测定
7..2.1标准样品的制备
已划烧英杂质含且的液恋标样可由市场购买有证标样或再量法自行制备：标样中烃类索质的含盘应与等测试样择相近：需标样的钢瓶点符合SH/T1142一1992(2000)的技术要求，制备时使用的1－丁崛本炭样品事无在本标准规定案件下进行惟变，应在待测组分处尤其地杂质哗流出：否则应予以接正：
7.1.2.2按GB/T97221988中B.1规定的要求，在本标准推荐的恒定条件下.标准样品进行定并计算山各烃类杂质相对于异丁烷的质量校正因子。7.1.3试样测定
用有合5.3县求的进样装述，将适量试弹注人色讲仪，测量所有杂质和1-丁烯的色谱蜂面积。7.1.4计算
按校正而积一化法计算每个烃类紊成和1一丁烯的压量分数：开将用其他标准方法（规范性引用文件)测得的含氧化合物，水、硫化物、炭基化合物等杂质的总量对此结果再进行心-化处理。技出)计算每个烂类杂或或1-」烯质量分数，AR.
W,=ZAR
(100.00 -W,)
戎中：
F式详中杂质（率1-“危的质蛋分数，货：H—杂质（或1-丁烯的相对质量校正因了：A,—杂质或1-」婚的峰而
性其他方法测定的求质总质量分数，%。7.2外标法
7.2.1安7.1.1待仪账换是后，按7.1.3格同等体积得测样品和分标样分别范人色诺收，并测站除1-丁端外所有杂质和外标物的蜂面跟，SH/T 14S2-2004
外标样两欣再泵测定的峰而积之尧应不大于其平均的5%，取其平沟值供实量计算用，7.2.2计算
按外标法计算舞个杂压的匠量分数，以差减法算1一丁婦的质办教，计弹如式（2)和式13）所示：
P = [0).00 - 2' W - W,
式中:
外标行中组分，的质量分数，吸：As外标样中分：的峰面积供；
R——外探样组分的柜对质至校正润了；1-丁质以分数，，
分析结果的表
8.1列迁试样，分护果的数拍修约按（初门170198了规定进行，并以而次立发测定结的算术平均值丧小其分析结果，
白，2报告书个质的质量分数、应括确至0.00018.3报告1-T烯的质趾分数，应精确至0.1%：9特畜密度
9.1再复性
在同实验室，出同：操存员使出样同设备，数相同的测试方，并在继时间内对同一垂测对象担止独市进行测试得的两改文副试结果的绝对值，不应超过下训重每性限【），以过豆更件限（)的情况不避过S%为前提：
1.杂压组分含本
≤0.020%（质量分数）
>0.020%（质量分数)
2.1-」烯纯
学99.0吸（质量办数）
10报告
报告应他括下列内弃：
为其平均值的20%
为其平均值的10%
为0.04%见量分数）
，有关择品的全部资料，例如烊品名称，批号，采地点、采打工期，采样时间等。b.本系准代号。
分析结果，
测定中观察到的任们片现象约细节及其说明。P。分析人员的好备及分析日期等。5
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