【国家标准(GB)】 纤维级聚酯切片分析方法

中华人民共和国国家标准
纤维级聚酯切片分析方法
Analysis methods for fiber grade polyester chip1主题内容与适用范围
GB/T 14190—93
本标准规定了纤维级聚酯切片各分析项目所使用的试剂，仪器，试验步骤和允许误差本标准适用于对纤维级聚酯切片的仲裁检验。2
引用标准
GB8170数值修约规则
3试验方法
3.1特性粘度的测试
3.1.1概述
在25℃测定溶剂和浓度为0.005g/mL的聚酯溶液的流出时间。由这些测定值和已知溶液的浓度计算特性粘度。在本方法中动能校正系数是很小的，可不予考虑。3.1.2溶剂
苯酚-四氯乙烷（化学纯）混合液（质量比1*1），使用前均需分别蒸馏，二种溶剂以质量比1：1混合，可在干燥箱中于60℃下加热混合物，不时摇动，直到完全均一状态，经标定（比重法、折光法、紫外光谱法等均可使用）,确认配比正确后贮于棕色瓶中。表1苯酚-四氯乙烷（质量比1：1)混合溶液的比重温度，℃
温度，℃
温度，℃
折光指数
温度，℃
折光指数
3.1.3仪器
表2苯酚-四氯乙烷（质量比1：1)混合溶液的折光指数20
3.1.3.1恒温水浴：控制水浴温度25士0.05℃22
乌氏粘度计：粘度计尺寸见下图。对溶剂和使用温度下的流经时间应大于200s，半微量粘度国家技术监督局1993-03-01批准下减造罗
1993-08-01实施
GB/T:14190—93
计流经时间应大于80s，以省去动能校正。的
乌氏粘度计
当粘度计毛细管直径为0.58~1.03mm时C球容积为4.0mL（±5%),P管的内径为6.0mm(±5%)。
3.1.3.3＇容量瓶：25mL。
3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。3.1.3.5耐酸砂芯漏斗：5--2。
3.1.3.6加热板或蒸汽浴。
3.1.3.7真空干燥箱：压力小于133.3Pa，温度为100士2℃。3.1.4试验步骤
3.1.4.1测定溶剂流出时间
将约17mL的苯酚-四氮乙烷溶液经砂芯漏斗过滤后，充入粘度计中，并将其置于25土0.05C的水浴中，保持15～20min后，测量苯酚-四氯乙烷溶液的流出时间，取5次的测定值（其误差不超过土0.05s），求平均值作为纯溶剂的流出时间to。3.1.4.2试样的测定
在分析天平上精确称取已剪碎的试样0.1250士0.0001g，放入25mL容量瓶中。如样品的含水量高于0.5%，则需将聚合物放在真空干燥箱（3.1.3.7)中干燥，压力低于133.3Pa，温度为100℃，时间3h。然后在干燥器中冷却称量。92
代培德
GB/T 14190--93
在上述容量瓶中加入15～20mL溶剂，置于加热板或蒸汽浴中加热，使样品全部溶解（溶解条件为90~～100C，约1h），取出，冷却后置于25士0.05℃的水浴槽中，恒温20min，用保持在浴槽温度的溶剂加到容量瓶内之溶液体积到刻线，并充分混合。将上述溶液经砂芯漏斗过滤后充入粘度计中，在恒温水浴中（25士0.05℃）放置20min，然后测其流出时间，重复测量三次，相互间误差不得大于0.1s，求出平均值作为溶液流出时间t。3.1.5结果计算
式中：c——溶液浓度，0.5g/100mL，n相对粘度;
nsp——增比粘度；
【n]——特性粘度,dL/g
to—溶剂流出时间,s;
t——溶液流出时间，s。
V1 + 1. 4nep - 1
计算到小数点第四位，根据数值修约规则取到小数点后第三位。3.2软化点的测试
3.2.1仪器和工具
3.2.1.1软化点测定装置。
3.2.1.2热风循环干燥器。
3.2.1.3锉。
3.2.1.4刀片。
3.2.1.5试管：916mm×150mm（平底）。3.2.1.6试管架。
3.2.1.7氯乙烯板。
3.2.1.8硅油。
3.2.1.9接点复活剂（三合净化剂）。3.2.2 试验步骤
3.2.2.1把试样切片和软化点标准切片各装入试管中。（1）
3.2.2.2在140℃时热处理60min。3.2.2.3冷却后用刀具使其成型，使角型切片成4mm×4mm×2mm大小，圆柱形切片修成直径3mm厚度2mm大小，再修整成上下两平面无凸凹状。3.2.2.4设定油浴上限温度为270℃，下限温度为240℃，以10℃/min的升温速率升至240℃。3.2.2.5从油浴中提起软化点检测器的测微计。3.2.2.6用接点复活剂除掉可动接点部分套管间的灰尘。把试样和标准切片安置在检测器的温度计上，把柱塞放在切片中央，一个周期放二个标准切3.2.2.7
GB/T 14190-93
片，其余放试样，一个试样测两点，记录标准切片和试样的柱塞编号。3.2.2.8旋转测微计，使其下降到和可动接点部分接触，再使测微计的刻度和零重合（柱塞表示灯亮）。3.2.2.9反向旋转测微计和可动接点距离为0.5mm。3.2.2.10再次确认柱塞在各片样品中央，然后把检测器放入已升温至240℃的油浴中。3.2.2.11用900~~1200r/min的转速和1.0~~1.2℃/min的升温速度，搅拌、加热油浴。3.2.2.12当某柱塞灯亮时，表示此样测试结束，即记下测量温度，当所有的柱塞灯全亮后，表示标准切片和各试样的测试均已结束，可切断加热器、搅拌马达及记录仪。3.2.3结果计算
a1 =(S- A)+ B
式中 ：i—
-样品的软化点，℃；
标准切片软化点值（一定），℃，A—标准切片测量温度，C，
B—一试样测量温度，℃。
3.2.4同一样品二点测定值之差不应超过0.3℃。3.3熔点的测试
3.3.1仪器
3.3.1.1样品切片机。
3.3.1.2偏光显微镜。
3.3.1.3升温控制单元（包括加热台，控制装置，释放器）。3.3.1.4载玻片：厚度1mm。
3.3.1.5盖玻片:18mmX18mm×0.17mm。3.3.2试剂
熔点标准物225℃，237℃，247℃，260℃。3.3.3温度指示的校正
3.3.3.1每次系列试验前，用熔点标准物校正温度指示。(4）
3.3.3.2取适量的熔点标准物放于载玻片上，用盖玻片压紧晶粒，使其互相接触，在显微镜下观察是一个单层。
将装有标准物的载玻片放在加热台上，以2℃/min的速率升温。3.3.3.3
3.3.3.4在显微镜下观察，当晶粒引起的光效应消失时，即按下释放器上的按钮A，所显示的温度即为该标准物的熔点。
3.3.3.5根据标准物的熔点和显示出的温度，计算出温度指示的校正值。3.3.4试验步骤
3.3.4.1用样品切片机将切片切成厚为25μm的薄片，再用剪刀剪取约0.5mm2的样品，放在载玻片上，用盖玻片压紧。
3.3.4.2将载玻片放在加热台上，快速升温至180℃然后以10℃/min的速率升温，至240℃后再以2℃/min的升温速率升温，观察初熔，记下读数。3.3.4.3样品达到初熔后，快速升温至280℃，使其在此温度下保持3min，然后快速降低到180℃，再以10℃/min的升温速率升温至240℃，最后以2℃/min的速率升温，观察终熔，现象同3.3.3.4，所显示的温度即为样品的熔点。
3.3.5同一样品的二次测定值之差不应超过0.5℃。3.4羧基的测试
3.4.1仪器
GB/T 14190—93
3.4.1.1自动电位滴定仪，包括滴定架，玻璃电极和甘汞电极。3.4.1.2
加热板(可恒温调节）。
3. 4. 1. 9
锥形瓶：300mL，标准磨口。
回流冷凝器：标准磨口。
气体洗瓶。
干燥塔(装有干燥剂)。
磁力搅拌器。
五通联接头的滴定装置（二个用于电极，二个用于氮气出、入，一个接滴定管）。分析天平：感量0.0001g。
3.4.2试剂
邻甲酚：分析纯，需经蒸馏提纯（一周内使用）。氯仿：分析纯。
乙醇或苯甲醇：分析纯(苯甲醇需经蒸缩提纯）。3.4.2.3
草酸：分析纯。
3.4.2.5氢氧化钾：分析纯。
3.4.3试验步骤
3.4.3.7.氢氧化钾-乙醇（或苯甲醇)溶液（约0.05mol/L)的配制标定准确称取2.85g氢氧化钾溶于1L乙醇或苯甲醇中。精确称取20～30mg草酸，准确至0.1mg加入50mL经煮沸后冷却的蒸馏水，溶解后进行电位滴定。
F V×c× 63. 04
式中：F-
V×3.151 8
以草酸标定氢氧化钾-乙醇溶液的因子；草酸的质量，mg，
消耗氢氧化钾溶液的体积，mL；氢氧化钾溶液的浓度0.05mol/L
·（6)
与1.00mL氢氧化钾标准溶液(c(KOH)=1.000mol/L)相当的以毫克表示的草酸的质63. 04—-
3.4.3.2：制样，称取适当量的聚酯，准确到0.0001g，为保证滴定液的实际消耗量不超过3mL，按下述量称取样品：
羧基含量，mol/t
50～150
150~500
样品称取量·g
GB/T 14190--93
称量后倒入300mL锥形瓶中，准确加入50mL7：3（质量比）的邻甲酚与氟仿混合液，装上回流冷凝器，在沸腾温度下回流30min溶解试样，然后在室温下冷却。3.4.3.3滴定：将溶解好的溶液定量地转移到滴定装置中，玻璃电极和甘汞电极依次用水、乙醇，氯仿冲洗后漫入溶液中，开启电磁搅拌器，并通入经干燥塔干燥过的氮气，5min后，用0.05mol/L氢氧化钾-乙醇溶液滴定，自动电位仪将自动记录滴定曲线，滴定曲线的拐点为滴定的等当点。使用过的电极依次用氯仿、乙醇、水冲洗后留待使用。3.4.3.4用相同条件做空白试验。3.4.4结果计算
式中 ：2-
一样品的羧基含量，mol/t;
V—一试样溶液消耗氢氧化钾-乙醇滴定液的体积，mL，V。—--空白试验消耗氢氧化钾-乙醇滴定液的体积，mL一氢氧化钾-乙醇溶液的浓度，0.05mol/L；F
一以草酸标定氢氧化钾-乙醇溶液的因子；一试样的质量，g。
3.4.5同样品二份试验的相对误差不应大于5%。3.5色度的测试
3.5.1仪器
3.5.1.1自动色差计，光源D65,10°视野，自动测定T、J、2系统的数值，并转换到L、a、b系统来表示色度数据。
3.5.1.2试样容器。
3.5.1.3标准板（每年计量校验--次）。3.5.1.4测量用杯。
3.5.1.5玻璃血。
3.5.1.6热风循环干燥器。
3.5.1.7样筛：20目、40目。
3.5.2试验步骤
3.5.2.1开启仪器，视仪器说明书规定预热一定时间，将标准板放入载物台上，用粗调微调刻度盘，将老、y之标准值调入。
3.5.2.2把试样放入干燥箱中，在135士5℃下加热30min（有光切片加热60min），使之结晶化。冷却后，粉碎过筛，取20～40目的颗粒。3.5.2.3在测量用杯内放人筛得的样品颗粒，抖平，放于载物台上，测定试样的L值和6值。3.5.2.4把试样从载物台上放回已加热结晶化后的样品中，再放入测量杯中重复测试二次，取同一样品的三次算术平均值。
三次测试中，当L值差异大于1.5，b值差异大于0.5时，则进行再次测定。B法（非仲裁用）
除样品不需粉碎过筛外，其余和A法相同。3.6凝集粒子的测试
3.6.1仪器和工具
我活费
GB/T14190—93
3.6.1.1显微镜（目镜10倍，物镜25倍）及显微镜照明灯：3.6.1.2样品切片机。
3.6.1.3分析天平：感量0.0001g。3.6.1.4盖玻片：18mm×18mm×0.17mm。3.6.1.5镊子、医用剪刀。
3.6.1.6计数器。
3.6.1.7测微尺。
3.6.1.8载玻片。
3.6.2试剂
浸油 n=1.51
3.6.3操作步骤
3.6.3.1样品制备
将0.5～1kg切片样品，按四分法进行取舍，直至留下10g切片样品，从切片样品中取5粒切片，并且用调整到20μm的切片机将每粒切5片，取所切的片若干片，使之总量为5mg，将这些切片放在洁净的载玻片上，并用浸油将其很好地覆盖，把盖玻片紧紧地压在样品上，使形成一个平整的表面。3.6.3.2测定凝集粒子
把装有切片的载玻片放到显微镜台上，调节显微镜焦距，用透射光寻找大于和等于10μm的凝集粒子（椭圆形的粒子算最长的部分）。3.6.3.3计算结果
式中：3…样品的凝集粒子数，个/mg;N—测得的凝集粒子总数，个，
m-被观察薄片的总量，mg。
3.7水分的测试
3.7.1仪器
3.7.1.1分析天平：感量0.0001g。3.7.1.2真空于燥箱：使用范围20～200℃。3.7.1.3称量瓶（或铝盒）：965mm×35mm。3.7.1.4干燥器：$210mm×320mm。3.7.2试验步骤
（8）
3.7.2.1把称量瓶（或铝盒）打开盖子放在真空干燥箱中，在箱中残余压力低于400Pa，温度120℃的条件下干燥2h。除去真空，打开干燥箱，把称量瓶瓶盖盖好后迅速移入干燥器中，冷却1h后称量（准确到0.000 1g)。
3.7.2.2在上述称量瓶中称入约20g试样（准确到0.0001g）。按3.7.2.1步骤操作。3.7.3结果计算
式中 ：r4-
样品的水分，%；
mi - m2
GB/T 14190-93
烘前试样和称量瓶的质量，g；
m2-烘后试样和称量瓶的质量，g；m——-试样的质量,g。
3.7.4同-样品两份试验的相对误差应不大于5%。3.8.粉末和异状切片的测试
3.8.1仪器和工具
3.8.1.1取样器。
3.8.1.2分析天平：感量0.0001g。3.8.1.3塑料盘。
3.8.1.4称量瓶：70mm×30mm
3.8.1.5毛刷。
3.8.1.6样筛：20目。
3.8.2试验步骤
用取样器称取试样100g。
把样筛置放塑料盘上，然后将样品倒入样筛。3.8.2.2#
用样筛筛试样，把粉末筛入塑料盘中。3.8.2.3
3.8.2.4从留在样筛的切片中，检出长度长于、等于正常切片的4倍，厚度、宽度或直径大于或等于正常切片的2倍的粒子作异状切片。3.8.2.5称取粉末和异状切片的量。3.8.3结果计算
式中：rs样品的粉末含量，%；
6-——-样品的异状切片含量，%m -——粉末的质量,g;
m22—异状切片的质量,g；
-试样的质量，g。
3.9二氧化钛含量的测试
3.9.1仪器
.×100
3.9.1.1分光光度计：备有1、2、3、5cm的比色池。3.9.1.2分析天平：感量0.0001g。3.9.1.3电炉：附调压变压器。
3.9.1.4容量瓶：100、1000mL。3.9.1.5刻度移液管：2、5、10mL。3.9.1.6凯氏烧瓶：50mL。
3.9.1.7 烧杯；100、2000mL
3.9.1.8试剂瓶：1000mL。
代授搜区
各不标行业
年费下关
（10）
（(11)
3.9.2试剂
3.9.2.1硫酸：分析纯（d=1.84)。3.9.2.2
硫酸铵：分析纯。
3.9.2.3硫酸溶液：5mol/L。
3.9.2.4过氧化氢：分析纯。
3.9.2.5过氧化氢溶液：3%。
GB/T 14190 ---93
二氧化钛：分析纯（纯度99.9%）。3. 9.2.6
3.9.2.7分解液：将700mL浓硫酸加到2000mL烧杯中，置于电炉上加热至沸，立即加入400g硫酸铵，加热溶解，然后自然冷却至室温，装入1000mL试剂瓶。3.9.2.8钛标准溶液（1mg/mL）。将166.8mg二氧化钛（相当于100mg钛）和20mL分解液加到100mL烧杯中，加热溶解，自然冷却后用蒸馏水稀释，将此溶液移至100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。3.9.3工作曲线的绘制
3.9.3.1用刻度移液管移取3.9.2.8钛标准溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6mL分别注入9只100mL容量瓶中。
3.9.3.2在上述容量瓶中，各加入50mL蒸馏水和20mL硫酸溶液（5mol/L），摇匀后用移液管各加入10mL3%过氧化氢溶液，最后以蒸馏水稀释至刻线，摇勾。3.9.3.3在分光光度计上，以410nm为工作波长，用5cm比色池测定3.9.3.2各瓶中溶液的吸光值。3.9.3.4根据测定的吸光值及对应的钛含量绘制工作曲线。3.9.4试验步骤
3.9.4.1精确称取50mg聚酯样品，放入50mL凯氏烧瓶中，加入10mL浓硫酸。3.9.4:2将凯氏烧瓶置于电炉上加热到溶液呈褐色，减小电炉的功率，并立即用移液管加入5mL过氧化氢（分析纯），使样品溶化至无色透明，然后自然冷却至室温，用蒸水稀释后转移到100mL容量瓶中，再加10mL3%过氧化氢溶液，以蒸馏水稀释至刻线，用5cm比色池，在410nm处测其吸光值。3.9.4.3结果计算
9×100
式中：?
样品的二氧化钛含量，%；
-Ti换算成TiO的系数；
在工作曲线上查得的样品溶液中钛含量，mg试样的质量，mg。
3.9.5同一样品的两份试验的相对误差应不大于2%。3.10灰分的测试
3.10.1仪器
3.10.1.1分析天平：感量0.0001g。3. 10. 1.2
瓷甘埚：50mL。
电炉。
3.10.1.4高温电阻炉。
3.10.1.5甘埚钳。
3.10.1.6干燥器（顶部插入温度计）。3.10.1.7定时钟。
·（12 )
3.10.2试验步骤
GB/T 14190—93
3.10.2.1把瓷埚放入高温电阻炉中，于850℃灼烧60min，取出后移至干燥器中，冷却60min，称得重量，准确至0.0001g。重复上述步骤，直到灼烧至恒重（两次称量之差不大于0.4mg）。3.10.2.2在已恒重的埚中称入适量样品（半消光切片称2g，不含消光剂的切片称20g），放在电炉上，缓慢地不燃烧地进行炭化，直至全部试样炭化完毕。3.10.2.3把上述埚转移到400℃的高温电阻炉中灼烧至不冒烟，再将炉温升至850℃，继续灼烧60min。取出后移至干燥器中，冷却60min，称得残渣质量。3.10.2.4结果计算
式中 ：8--
样品的灰分含量，%，
m×100
灼烧残渣和空埚的质量，；Www.bzxZ.net
空埚的质量，g；
试样的质量，8，
样品的二氧化钛含量，%。
3.10.3同一样品的两份试验的相对误差应不大于4%。3.11铁分的测试
3.11.1仪器
3.11.1.1分光光度计：备有1、2、3、5cm的比色池。3.11.1.2分析天平：感量0.0001g。3.11.1.3电炉。
3.11.1.4容量瓶：100、500、1000mL。3.11. 1.5
刻度移液管：5mL。
量杯：20mL。
3. 11. 1. 61
容量移液管：10mL。
3. 11. 1.7
3.11.2试剂
3. 11.2.1
盐酸：分析纯。
3. 11.2.2
盐酸羟胺：分析纯。
氨水;分析纯。
冰乙酸：分析纯。
无水乙酸钠：分析纯。
3.11.2.6石
硫酸铁铵(NH,Fe(SO,)2·12H,O)：分析纯。3.11.2.7pH值为4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液（13）
将164g无水乙酸钠溶解在大约500mL的水中，加240mL冰乙酸，用蒸馏水稀释至1000ml。3.11.2.8邻菲罗琳：分析纯。
3.11.2.9铁标准溶液（0.0200mg/mL）称取硫酸铁铵1.727g溶解在200mL的水中，定量地移到1000ml.容量瓶中，加20mL硫酸溶液（9.mol/L），稀释至刻线，并混合。移取此溶液50mL到500mL的容量瓶中，稀释至刻线并混和。本标准溶液也可用纯度为99.9%的铁粉来制备。3.11.3工作曲线的绘制
3.11.3.1用刻度移液管移取3.11.2.9铁标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL分别注入100
代提德
GB/T 14190--93
100mL容量瓶中，各加入40mL左右蒸馏水。3.11.3.2各瓶中加入5mL4%的盐酸羟铵溶液摇匀，放置数分钟后，以约为3mol/L的氮水调节pH至4左右，再加入10mL乙酸-乙酸钠溶液。待溶液冷却至室温后再加入5mL浓度为1g/L的邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。3.11.3.3在分光光度计上以510nm为工作波长，5cm比色池，测定3.11.3.2各瓶内溶液之吸光值。3.11.3.4根据测得的吸光值及对应的铁含量绘制工作曲线。3.11.4试验步骤
3.11.4.1称取10.0g样品，放于瓷埚中按3.10.2.2至3.10.2.3要求进行灰化。在灰化残分里加入5mL盐酸溶液（约5mol/L），在电炉上加热加速铁分的溶解，取下后经滤纸滤入100mL容量瓶中，以40mL蒸馏水分多次反复冲洗滤纸及滤纸中残留物，滤液并进入瓶中。3.11.4.2按3.11.3.2~3.11.3.4步骤测得样品液的吸光值。3.11.4.3结果计算
式中：g
样品的铁分，%；
m × 1.000
× 100 =
在工作曲线上查得的样品液铁含量，mg，-试样的质量，g。
3.11.5同~份样品两份试验的相对误差不应大于5%。3.12二甘醇的测试
3.12.1仪器
3.12.1.1气相色谱仪，带有氢火焰离子化检测器。3.12.1.2微型注射器：10μL。
3. 12. 1. 3
电热板：200℃以上。
3. 12. 1. 4
球型冷凝管。
3. 12. 1. 5
具塞锥形烧瓶100mL，标准磨口。3. 12. 1. 6
3. 12. 1.7
具塞试管5mL，标准磨口。
具塞锥形瓶：50mL，标准磨口。容量移液管：10、15、20mL。
3. 12. 1. 9
刻度移液管：5.10、15mL。
3.12.1.10
3.12.1.11
3. 12.1.12
3.12.1.13
玻璃漏斗：$50mm。
定性滤纸：$90mm。
分析天平：感量0.0001g。
台天平。
样筛：20日、40目。
3.12.1.14
3.12.1.15水浴锅。
3.12.1.16
烧杯：400 mL。
3.12.1.171
真空干燥箱。
3.12.2试剂
3.12.2.1乙醇胺：分析纯。
3.12.2.2甲醇：分析纯。
3.12.2.3丙酮：分析纯。
m × 10
（14）
3.12.2.4对苯二甲酸（TPA）：工业品。3.12.2.5内标液。
GB/T 14190 --- 93
A液：16已二醇(1,6-Hexanediol)色谱纯，5±0.05g加100mL甲醇。B液：取A液10mL，用甲醇稀释至2000mL1，6己二醇5mg/20mL）。C液：取A液5mL，用甲醇稀释至100mL（25mg/10mL）。3.12.2.6二甘醇溶液
二甘醇(diethylene glycol)色谱纯。二甘醇0.25g，加甲醇200mL。
3.12.2.7气相色谱担体：白色硅藻土担体（20～40目）。3.12.2.8气相色谱固定液聚乙二醇-分子量20000(PEG-20M）。3.12.3试验步骤
3.12.3.1称取试样1g（准确到0.0001g），放入锥形瓶内。3.12.3.2用刻度移液管加入3mL左右乙醇胺（浸没试样即可）。3.12.3.3将锥形瓶装上冷凝管，在240℃电热板上加热回流40min。3.12.3.4将锥形瓶及冷凝管稍提起暂时离开电热板，用容量移液管精确吸取内标液（B液）20mL，从冷凝管上部缓慢加入。
3.12.3.5将锥形瓶及冷凝管再放回电热板上回流数分钟。3.12.3.6将锥形瓶从电热板上取下，用水冷却，加入4~～5g对苯二甲酸，中和到中性。3.12.3.7用滤纸过滤到50mL锥形瓶或试管中。3.12.3.8用微量注射器吸取1～2μL清液注入气相色谱仪中进行测试。3.12.4气相色谱仪测试条件
3.12.4.1氮气:25~35mL/min。
3.12.4.2氢气：20～30mL/min（检测器不点火时，严禁开启氢气针形阀以防止氢气泄入空间引起爆炸)。
3.12.4.3空气：700~~900mL/min。3.12.4.4柱温：165~170℃。
3.12.4.5检测器温度：175~185℃。3.12.4.6汽化室温度：200~210℃。3. 12.4.7注人量:1~~2 μL。
3.12.4.8色谐柱：PEG-20M5%/白色硅藻土担体（20~40目）玻璃柱$3.5mm×2250mm。3.12.4.9记录纸速度：10mm/min3.12.5色谱柱制作方法
3.12.5.1称取必要量的担体。
3.12.5.2称取对担体质量比为5%的固定液，用对担体体积为80%的甲醇量进行溶解、摇匀（操作过程中要防止甲醇溅入眼睛）。
3.12.5.3将担体倒入盛有固定液的烧杯中，加入甲醇将担体完全漫没。3.12.5.4在水浴（60℃）中用玻璃棒轻轻搅匀，并让甲醇慢慢地蒸发（甲醇蒸气对人体有害，须在排气橱内进行)。
3.12.5.5放入真空干燥箱中(60℃）干燥2h。3.12.5.6冷却后用20~～40目样筛进行分离。3.12.5.7将涂渍完毕的固定相充填入洗净并干燥好的色谱柱中（用真空泵边抽气边填入）。3.12.5.8以氮气为载气，压力0.2MPa，180℃下老化24h。3.12.6检量系数K的确定
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