【国家标准(GB)】 工业糠醇试验方法

中华人民共和国国家标准
工业糠醇试验方法
Technical furfurylalcohol test methods主题内容与适用范围
GB/T 14022.2--92
本标准规定了工业糠醇(GB/T14022.1)的试验方法本标准适用于以工业糠醛(GB1926)为原料通过催化加氢制取的工业糠醇。2引用标准
石油产品水分测定法
GB 260
GB 601
GB1926
化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法工业糠醛
GB 4472
GB 6488
GB9722
化工产品密度、相对密度测定通则化工产品折光率测定法
化学试剂气相色谱法通则
GB/T14022.1工业糠醇
3试验方法
试验中除特殊规定外，应使用分析纯试剂和不含二氧化碳的蒸馏水（按GB603规定方法制备）或等同纯度的水。
3.1密度测定
密度测定方法有比重瓶法和密度计法，以比重瓶法为仲裁方法。3.1.1比重瓶法
在20℃恒温条件下，用蒸馏水标定比重瓶的体积，然后测定同体积样品的质量，求其密度，结果以P2o(g/mL)表示。
3.1.1.1仪器
a.比重瓶：采用GB4472规定的25mL附温度计的比重瓶。b．恒温水浴：温度控制在20士0.1℃。3.1.1.2试验步骤
将冷却至约15℃的蒸馏水注满洗净的比重瓶，插入温度计，保持瓶中无气泡，置于恒温水浴中，30min后，用滤纸吸去溢出毛细管的水并加盖，取出比重瓶擦净，称量（准确至0.0002g）。把比重瓶内水倒出，先用乙醇，再用乙醚洗涤数次，干后称重。两次称量之差即为20℃时的水质量。以糠醇代替水，同上操作，即得20℃时的糠醇质量。3.1.1.3结果计算
国家技术监督局1992-12-28批准活装
1993-07-01实施
糠醇密度P2o(g/mL)按式（1)计算：GB/T 14022.2--92
式中：m1—20℃充满比重瓶所需糠醇的质量，g；m2---——20℃充满比重瓶所需水的质量，g0.9982—-20℃时的水密度，g/mL；X 0. 998 2
A—浮力校正为pi。其中pi是干燥空气在20℃、101325hPa时的密度;V是所取样品的体积（mL）。但一般情况下，A的影响很小，可忽略不计。3.1.1.4精密度
平行测定结果的差值不大于0.001g/mL，取平均值为测定结果3.1.2密度计法
密度计在被测液体中达到平衡状态时浸泡深度所显示的刻度值，即为液体的密度。3.1.2.1仪器
a.密度计（标准温度20℃）：采用GB4472规定的分度值为0.001g/mL的密度计，测定范围为1.100~~1.150。
b．玻璃量简：250mL。
c．温度计：0～50℃，分度值为0.1℃。3.1.2.2试验步骤
用清洁干燥的量筒取约200mL糠醇。当醇温度在20士5℃时，缓缓放入密度计，其下端离筒底需2cm以上，不能与简壁接触。密度计露出液面外部分，被粘液体高度不得超过2～3分度。待密度计在样品中稳定后，视线与糠醇液面保持同一水平，读取密度计弯月面下缘的刻度值，即为该温度下的糠醇密度（p）。
3.1.2.3结果计算
糠醇密度P2o(g/mL)按式(2)计算：Pzo = p. + 0. 000 9 × (t - 20)式中：β-
t℃时测得的糠醇密度，g/mL，
一测定时糠醇温度，℃，
0.0009-—糠醇密度的温度校正系数（每增减1℃时的校正值），g/mL·℃。3.1.2.4精密度
平行测定结果的差值不大于0.001分度，取平均值为测定结果。3.2折光率测定
折光率系指光线在空气中传播的速度与糠醇中传播的速度之比值，以表示。3.2.1仪器
阿贝型折光仪：测量范围为1.300～1.700，测定精度为0.0003。a.
b．超级恒温水浴：温度控制在20士0.1℃。3.2.2试验步骤
折光仪使用前应以二次蒸馏水校正，20℃时水折光率为1.3330。折光仪的校正和操作步骤按GB6488中第3.2条和第3.3条的规定。3.2.3精密度
GB/T 14022.2-92
平行测定结果的差值不大于0.0003,取平均值为测定结果。3.3水分含量测定
糠醇中水分含量测定采用甲苯蒸馏法，结果以质量百分含量表示。3.3.1仪器
水分测定器：符合GB260规定
b、玻璃量简：100mL。
c．电热套：容量500mL，附调压变压器3.3.2试剂
甲苯（GB684）：预先用水饱和后使用。3.3.3试验步骤
称取糠醇样品100g（准确至0.1g），注入清洁干燥的圆底烧瓶中。再量取与样品等体积的甲苯（约89mL），先将其大部分加入烧瓶，并向瓶中投入几枚清洁干燥的沸石或一端封闭的玻璃毛细管。置于电热套上，装妥预先干燥的全套测定器。再由冷凝管加入剩余甲苯，注满接受器。在冷凝管上口接干管或塞以棉花。接通冷却水，加热并控制蒸馏速度。蒸馏开始时，要求从冷凝管斜口每秒滴出2滴，待水分大部分蒸出后，可增至每秒4滴。当接受器内水分体积不再增加时停止加热（约需1h）。用甲苯衙底冲洗冷凝管。如仍有水滴粘附管壁时，可用金属丝或带橡皮头的玻璃棒将其刮人接受器中。待接受器冷至室温后，读记水分体积，视线应与水液面保持同一水平。3.3.4结果计算
糠醇水分质量百分含量W（%）按式（3)计算：XP×100
W(%) =
式中：V—接受器中水体积，mL；o-室温时水密度，g/mL；
一糠醇样品质量，g。
3.3.5精密度
平行测定结果的差值不大于0.03%，取平均值为测定结果。3.4浊点测定
根据不同温度下工业糠醇在水中的溶解特性来测定浊点，结果以激度(℃)表示。3.4.1仪器
试管：直径25mm，长200mm。
温度计：0～50℃，分度值为0.1℃。b.
50mL具刻度玻璃量简。
d、冰水浴。
3.4.2试验步骤
（3）
分别量取蒸馏水30mL（准确至0.1mL)和糖醇样品15mL(准确至0.1mL）,加入试管中，描入温度计并搅拌均匀。将试管置于冰水浴中边冷却边搅拌至溶液出现乳白色混浊后继续冷却，使温度再下降1～2℃。然后将试管从冰水浴中取出，在室温下边搅拌边缓慢升温。当溶液乳白色混浊消失转为清晰时，读记温度计上的温度值，即为独点，结果以℃表示。3.4.3精密度
平行测定结果的差值不大于0.2℃，取平均值为测定结果。3.5酸度测定
宽费元
GB/T14022.2-92
糠醇酸度测定采用以酚酞为指示剂,氢氧化钠标准溶液滴定法，结果以mol/L表示。3.5.1仪器
三角烧瓶：500mL。
b．移液管：单标记，10 mL。
微量滴定管：5mL。
3.5.2试剂和溶液
标定。
氢氧化钠（GB629）;c（NaOH)一0.05mol/L标准溶液，参照GB601规定的方法进行配制与酚酸（GB10729），指示剂：10g/L乙醇溶液，参照GB603规定的方法进行配制b.
3.5.3试验步骤
取 100 mL 蒸馏水注入巨角烧瓶,加酚酰指示剂 4 滴,用 c(NaQH)= 0.05 mol/L.标准溶液调至微红色，保持10～15s不褪色，再用移液管取糠醇样品10mL加入三角烧瓶中，振荡至全溶，用c（NaOH)=0.05mol/L标准溶液滴定至微红色，保持10～15s不褪色即为终点。3.5.4结果计算
糠醇酸度X(mol/L)按式(4)计算：X(mol/L) = c(NaOH)XV× pao
10×pt
式中：c(NaOH)-
滴定用氢氧化钠标准溶液的量浓度，mol/L；样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL，P,—常温取样时糠醇密度，g/mL,P20——20 ℃时糠醇密度，g/mL。3.5.5精密度bzxZ.net
平行测定结果的差值不大于0.001 mol/L,取平均值为测定结果。3.6醛含量测定
醛含量测定采用盐酸羟胺化法，测得的总基化合物量按糠醛计算其质量百分含量。3.6.1仪器
具塞磨口锥形瓶：100mL。
微量滴定管：5mL。
3.6.2试剂和溶液
95%乙醇(GB 679)。
氢氧化钠(GB629)：c(NaOH)=0.1mol/L标准溶液，参照GB601规定的方法进行配制与标溴酚蓝（HG3-1224），指示剂：4g/L乙醇溶液。称取 0.4g溴酚蓝，溶于 12mL c(NaOH)=0.05mol/L 乙醇溶液，用乙醇稀释到 100 mL。d.盐酸羟胺(GB6685)：25g/L乙醇溶液。溶解50g盐酸羟胺于1000mL蒸馏水中，加入1000mL乙醇，再加溴酚蓝指示剂2.5mL，摇勾。以c(NaOH)=0.1 mol/L标准溶液调至黄绿色(pH 3. 7～3.8)。3.6.3试验步骤
称取糠醇样品约2g(准确至0.01g）于已加有30mL盐酸羟胺乙醇溶液的具塞磨口锥形瓶中，塞紧瓶塞，摇匀。放置15min（保持温度20~~25:℃），用c(NaOH)=0.1mol/L标准溶液滴定到与标准色（原盐酸羟胺乙醇溶液颜色）相同为止。290
3.6.4结果计算
GB/T 14022.2—92
糠醇中醛含量(以醛计)W(%)按式(5)计算：W(%) c(NaOH) X V X 0. 096
式中: c(NaOH)-
滴定用氢氧化钠标准溶液的量浓度，mol/L样品滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL0.096—---糠醛的毫摩质量，g；-糠醇样品质量，g。
3.6.5精密度
平行测定结果的差值不超过0.04%，取平均值为测定结果。3.7糖醇含量测定
糠醇含量的测定方法有气相色谱法和化学法，以气相色谱法为仲裁方法。供需双方也可在供需合同上订明测定方法。
3.7.1气相色谱法
本法以硅藻土类载体涂渍聚乙二醇-20M为固定相，糠醇样品直接进样汽化，流经色谱柱，使其中各组分分离，再通过检测器检测，测得各组分的蜂面积后，用面积归一化法定量计算。3.7.1.1仪器和设备
气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器和色谱数据处理机，敏度和稳定性应符合GB9722的规定。
色谱柱：内径3~4mm、柱长1~～2m的不锈钢管或玻璃管。微量进样器：0.5μL。
3.7.1.2试剂
氮气：纯度大于99.99%。
氢气：纯度大于99.99%。
净化空气。
载体：ChromosorbWAW，60~80目。固定液：聚乙二醇-20M，用量为载体量10%。3.7.1.3试验步骤
3.7.1.3.1色谱分离度
色谱柱对于糠醇主峰和后续相邻组分蜂一-甲基醇的分离度R值必须大于1.0。tr2 trI
式中：tR-
-糖醇的保留值，mm；
甲基糖醇的保留值，mm；
W,--糠醇峰的基线宽度,mm；
一甲基糠醇峰的基线宽度，mm。3.7.1.3.2色谱分离典型条件
色谱仪：岛津GC-7A：
检测器：氢火焰离子化检测器；b.
色谱柱内径：3mm。
柱温：110℃；
汽化温度：200℃；
GB/T14022.2--92
柱长：1.5m；
检测室温度：200℃；
载气：氮气，流量为50mL/min，氢气:0.06 MPa;
空气：0.05MPa；
进样量：0.1μL。
在满足3.7.1.3.1条中对分离度R的要求下，允许适当调节操作条件。3.7.1.3.3样品测定
按3.7.1.3.2色谱条件启动色谱仪。待仪器稳定后，用清洁于燥的微量进样器吸取样品，迅速注入色谱仪汽化器中。待各组分出蜂完毕，由色谱数据处理机测量峰面积，采用面积归一化法计算各组分质量的百分含量。
3.7.1.4结果计算
工业醇中各组分的质量百分含量W(%)按式(7)计算：W(%) =
× (1 - W) × 100
式中：A,一组分i的峰面积(本标准以测定糠醇的含量为主),cm2；一各组分的总蜂面积，cm\，
W—样品中水分含量。按本标准第3.3条规定方法测定。3.7.1.5精密度
平行测定结果，醇组分的允许相对偏差不超过0.2%，取平均值为测定结果。3.7.1.6工业糠醇典型色谱图
工业糠醇典型色谱图
1--甲基呋哺;2—未知物;3——未知物;4—糖醛;5——四氢糖醇 6——5-甲基糖醛; 7—未知物;8—糖醇;9—5-甲基醇;10-未知物3.7.2化学法
糠醇含量测定采用羟基高氯酸催化乙酰化法，测得的总醇量按醇计算其质量百分含量。292
3.7.2.1仪器
具塞磨口锥形瓶：100mL;
移液管：单标记，5mL，一级；
GB/T 14022.2--92
雪氏式滴定管：50mL，一级。
3.7.2.2试剂和溶液
吡啶（GB689）：75%（V/V)吡啶水溶液。高氯酸（GB623)乙酸酐(GB677)吡啶溶液b.
量取30mL吡啶于150mL具玻塞棕色试剂瓶中，慢慢加入b.8g（即0.47mL）高氯酸，在不断地搅拌下加入10 mL乙酸酐，冷至室温后使用。临用新配。酚酸（GB10729），指示剂：10g/L乙醇溶液，参照GB603规定的方法进行配制。d.
氢氧化钠（GB629D：c(NaOH)=0.6mol/L标准溶液，参照GB601规定的方法进行配制和标3.7.2.3试验步骤
减量法称取糠醇样品0.45~~0.50g准确至0.0002g)于清洁干燥的具塞磨口锥形瓶中，用移液管准确加人高氯酸乙酸酐吡啶溶液5mL，摇匀后放置10min，加人蒸馏水2mL，再加入吡啶溶液10mL，摇匀后放置5min，加酚酸指示剂2滴，用c(NaOH)=0.6mol/L标准溶液滴定至微红色，保持10~15s不褪色即为终点。同样条件下做空白试验。本项目应在通风橱内进行。3.7.2.4结果计算
糠醇质量百分含量W(%)按式(8)计算：W(%) = c(NaOH) × (V, - Vi) × 0. 098 1 X100
式中：c(NaOH)---滴定用氢氧化钠标准溶液的量浓度，mol/.V,-—空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V,-—一样品滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，nL0.0981糠醇的毫摩质量，g
糠醇的样品质量，。
3.7.2.5精密度
平行测定结果的差值不大于0.5%。取平均值为测定结果。3.8检验报告
检验报告应包括下列内容：
样品名称，送检单位和日期；
分析指标和采用方法；
试验结果（记录每次测定值）；注明检验过程中任何异常现象,以及与本标准方法中有不同操作之处；试验人员及试验日期。
宽费光
附加说明：
GB/T 14022.2—92
本标准由中华人民共和国林业部提出。本标准由南京林业大学负责起草，由中国化工进出口总公司、中国五矿化工商会糠醛分会、山东进出口商品检验局、北京日用化学二厂、山东济南轻工化学总厂、山东淄博临淄有机化工厂参加起草。本标准主要起草人李闽兰、丁振森。本标准由南京林业大学负责解释。29.1
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