【国家标准(GB)】 六氟化铀中钼的分光光度法测定

UDC661.879.36：543.42：669
中华人民共和国国家标准
GB/T13700--92
六氟化铀中钼的分光光度法测定Spectrophotometric determinationof molybdenum in uranium hexafluoride1992-09-29发布
1993-08-01实施
国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准
六氟化轴中钼的分光光度法测定Spectrophotometric determinationof molybdenum in uraniumhexafluoride1主题内容与适用范围
本标准规定了六氟化铀中钼的测定方法原理和步骤。GB/T13700-92
本标准适用于六氟化铀中钼的测定，取样量为1g铀的六氟化铀水解液时，测定范围为0.58ug/g。
锯、钼、钛、和铬各200g不干扰钼的测定。方法原理
六价钼在硫酸介质中被氯化亚锡-氯化亚铜溶液还原为五价钼，五价钼与硫氰酸钾生成琥珀色络合物，用乙酸丁酯萃取，在波长470nm处进行分光光度法测定。3试剂
本标准中使用的试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，所用的水均为去离子水。3.1乙酸丁酯(C.H10,)。
3.2盐酸：密度1.19g/cm2。
3.3硫酸：密度1.84g/cm。
3.4硫酸溶液：10%（V/V）。
3.5硫酸溶液：(1+1)。
3.6硫酸溶液：(1+19）。
硫氰酸钾溶液：溶解100g硫氰酸钾(KSCN)于水中，用水稀释至1L。：3.8氯化亚铜溶液：称取0.100g氯化亚铜（CuCl）溶解于2mL盐酸（3.2）中，用水稀释至50mL，混勾。
3.9氯化亚锡（SnCl,）-氯化亚铜溶液：溶解10g氯化亚锡（SnClz2H,O）于25mL盐酸（3.2)中，加入2mL氯化亚铜溶液（3.8），用水稀释至100mL，混匀（用时现配）。3.10反洗液：取20mL硫酸溶液（3.4）2mL硫氰酸钾溶液（3.7），2mL氧化亚锡-氧化亚铜溶液（3.9），混匀（用时现配）。
3.11钼标准溶液：溶解0.1840g钼酸铵［（NH.）.MoOz4*4H,0)于50mL硫酸溶液（3.4)中，置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取此溶液20.0mL于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，得1mL含2.00μg钼的标准溶液。
4仪器
4.1分光光度计，带有1cm比色皿国家技术监督局1992-09-29批准1993-08-01实施
4.2铂Ⅲ：60mL。
4.3分液滑斗：60mL。
GB/T 13700-92
4.4离心沉淀器：转速大于2000/min。4.5分析天平：感量0.1mg。
4.6塑料移液管：分度值0.1mL。5分析步骤
5.1绘制标准曲线
5.1.1在6个分液漏斗（4.3)中分别加入钼为0.00,0.501.00,2.00,4.00,8.00μg的钼标准溶液（3.11)，加入5mL硫酸溶液（3.5)用水稀释至20mL，混匀。5.1.2加入2mL硫氰酸钾溶液（3.7)，盖上塞子，摇动几秒钟。5.1.3加入2mL氯化亚锡-氯化亚铜溶液（3.9)，盖紧塞子，摇动几秒钟。5.1.4准确加入5.00mL乙酸丁酯（3.1)，盖紧塞子，振荡分液漏斗1min，静置分相，弃去水相。5.1.5加入24mL反洗液（3.10)，盖紧塞子，振荡分液漏斗1min，静置分相，弃去水相，放掉约1mL有机相。
5.1.6将剩余的有机相移入10mL离心管中，在离心沉淀器上以2000r/min的转速离心2min。5.1.7移取有机相于1cm比色皿中，以乙酸丁酯（3.1）为参比，在波长470nm处测量吸光度。5.1.8由每个标准溶液的吸光度与试剂空白溶液的吸光度差对相应的钼量绘制标准曲线。5.2样品分析
5.2.1用100mL水在200mL聚乙烯杯中水解约10g六氟化铀，将水解液转移到聚乙烯瓶中，混勾。5.2.2用塑料移液管（4.6）移取含1g铀的六氟化铀水解液（5.2.1）于铂血（4.2)中，加入0.6mL硫酸（3.3），同时在另一铂血中加入0.6mL硫酸（3.3)作为试剂空白溶液。5.2.3将试样溶液和试剂空白溶液缓慢加热蒸发至干，取下。5.2.4加入4mL硫酸溶液（3.6），溶解残渣。5.2.5将溶液转移到分液漏斗中，用5mL硫酸溶液（3.5)洗涤铂Ⅲ，洗涤液并入分液漏斗中。5.2.6用11mL水洗净铂Ⅲ，洗液并入分液漏斗中，盖紧塞子，摇动几秒钟，以下操作按5.1.2~5.1.7条所述进行。
5.2.7由试样溶液的吸光度与试剂空白溶液的吸光度差，从标准查出试样溶液中的钼量。6结果计算
按下式计算含量：
一六氟化铀样品中钼的含量，g/g铀；式中：c—
一从标准曲线上查得的钼量，ug；G—六氟化铀水解液中铀的浓度，g/mL；V所取六氟化铀水解液的体积，mL。7精密度
测定4.0ug钼/g轴，置信水平为95%时，精密度为土5%。2
附加说明：
本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一四厂负责起草。GB/T13700—92
本标准主要起草人邓早成、裴正乔、冉敬梅。本标准等效采用ASTMC761-88（美国材料试验学会，六氟化标准分析方法）。（京）新登字023号
中华人民共和国
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六氟化铀中钼的分光光度法测定GB/T 13700—92
中国标准出版社出版
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中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×12301/16
印张1/2字数4千字
1993年3月第一版
1993年3月第一次印刷
印数1-2000
书号：155066·1-9296
定价0.70元
标目207-51
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