【国家标准(GB)】 二氧化铀芯块中总氢的测定

661.879.22：543.273：546.11
中华人民共和国国家标准
GB/T13698-92
二氧化铀芯块中总氢的测定
Uranium dioxide pellet--Determinationoftotal hydrogen免费标准bzxz.net
1992-09-29发布
1993-08-01实施
国家技术监督局发布
（京）新登字023号
中华人民共和国
国家标准
二氧化轴芯块中总氢的测定
GB/T13698-92
中国标准出版社出版
（北京复外三里河）
中国标准出版社北京印刷广印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×1230-1/16印张X字数4千字1993年3月第一次印刷
1993年3月第一版
印数1-2000
2定价0.70元
书号：155066·1-9292
标目207—49
中华人民共和国国家标准
二氧化铀芯块中总氢的测定
UraniumdioxidepelletDeterminationof total hydrogen
1主题内容与适用范围
GB/T13698-92
本标准规定了二氧化铀芯块中总氢的测定步骤、试剂材料、仪器设备和样品要求。本标准适用于二氧化铀芯块中总氢的测定，测定范围为0.15～20.00μg/g二氧化铀。2方法提要
二氧化铀芯块放在处于惰性气氛中的石墨埚里，加热到1800℃以上，释放出氢、氮和氧（以二氧化碳形式）。有干扰的二氧化碳和氮被除去后，利用积分氢峰的方法测定总氢量。3试剂与材料
3.1氩气（Ar）纯度不低于99.99%；3.2氢气（Hz）纯度不低于99.99%3.3Schutze(五氧化二碘-硅胶）试剂；3.4稀土氧化铜；
3.5烧碱石棉干燥粒状；
3.6无水高氟酸镁干燥粒状
3.7金属氢标样；
3.8锡助熔剂粒状；
石墨培埚。
4仪器和设备
4.1自动定氢仪。包括一个适用于在1800℃以上工作的电极炉，一个分离释放气体的化学和色谱系统，个测氢的热导池和若干辅助净化系统。4.2分析天平感量为0.1mg。
5样品
整块的二氧化钳芯块样品须用干燥、清洁和密封的玻璃容器保存。6操作步骤
6.1仪器校准
调整仪器处于正常状态，按仪器说明书规定步骤用高纯氢（3.2)或金属氢标样（3.7)校准仪器。国家技术监督局1992-09-29批准1993-08-01实施
6.2蜗空白值
6.2.1打开炉子：
.GB/T13698--92
6.2.2在清洁的电极上放置一个埚，关闭炉子。在1800℃以上加热脱气：6.2.3按仪器说明书规定步骤进行测定培空白值。加热温度控制在1800℃以上，氢积分时间为120s；
6.2.4记录测定的埚空白值；
6.2-5打开炉子，将电极上的埚取下，并清洁上、下电极；6.2.6重复（6.2.2~6.2.5)步骤6次，取其平均值作为样品分析中扣除的空白值。6.3芯块样品测定
6.3.1按（6.2.1)进行；
6.3.2将称好的整块芯块样品放入进样装置，6.3.3按(6.2.2)进行；
6.3.4将进样装置的芯块样品转入埚里，然后按仪器说明书规定步骤进行测定芯块样品中的氢量。芯块样品加热温度和氢积分时间与（6.2.3)相同；6.3.5记录芯块样品的测定值。
6.4结果计算公式
式中：A
一芯块样品测得的氢值，g；
平均空白值ug；
芯块样品的重量，名；
一芯块样品的含氢量，μg/g
精密度
取同一舟的芯块样品6块，测其含氢量在0.26～0.40μg/g的范围内，实验室内的相对标准偏差为17%。
附加说明：
本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一二厂负责起草。本标准主要起草人王炳昆。
本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMC696—80《二氧化铀芯块中氢的测定》版权专有
不得翻印
书号：155066·1-9292
定价：
标目207—
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