【国家标准(GB)】 二氧化铀芯块中碳的测定

661.879.22：543.273：546.26
中华人民共和国国家标准
GB/T13697-92
二氧化铀芯块中碳的测定
Uraniumdioxidepellet
-Determinationof carbon
1992-09-29发布
1993-08-01实施
国家技术监督局发布
（京）新登字023号
中华人民共和国
国家标准
二氧化铀芯块中碳的测定
GB/T13697-92
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书号：155066+1-9295定价0.70元标目207—48
中华人民共和国国家标准
二氧化铀芯块中碳的测定
Uranium dioxide pellet
--Determination of carbon
1主题内容与适用范围
GB/T13697-—92
本标准规定了二氧化铀芯块中碳的测定方法原理、测定步骤，对试样的要求及方法精密度。本标准适用于二氧化铀芯块中碳的测定，取样量为0.5g时，测定范围为10～1000g/g二氧化铀。
2方法提要
试样置于一次性使用的陶瓷埚中，在助熔剂及纯氧气流中，加热到1500℃以上，生成的二氧化碳，经除去干扰组分后，测定碳含量。3试剂与材料
3.1氧气：纯度不低于99.99%；
3.2高氯酸镁：干燥粒状；
3.3铂硅胶或铂石棉：粒状；
3.4纤维素；
3.5铜屑或氧化铜：碳含量小于0.001%3.6铁屑：碳含量小于0.001%；
3.7锡粒：碳含量小于0.001%；
3.8低碳钢标样：碳含量小于0.005%；3.9碳钢标样：碳含量0.01%~0.10%；3.10陶瓷使用前需在1200℃以上温度灼烧至碳空白稳定。仪器设备
4.1感应加热-红外吸收定碳仪或经证明是等效的其他定碳仪；4.2试样燃烧后的载气净化系统，由铂硅胶、高氯酸镁及纤维素管组成；4.3电组加热炉：加热温度1200℃以上。5试样
5.1试样的采集、分装过程，必须确保待测组分及特性不发生改变；5.2试样制备
二氧化铀芯块，用玛瑙研钵磨到能全部通过孔径为0.15mim的筛孔后，装入清洁干燥的玻璃瓶中5.3取样量
二氧化钳芯块的取样量为0.5g，精确到0.001g。国家技术监督局1992-09-29批准1993-08-01实施
6测定步骤
GB/T 13697—92
6.1定碳仪系统空白值的确定
取低碳钢标样（3.8)0.5g，准确至0.001g，置于陶瓷（3.10)中，至少三份。分别加人铁屑（3.6）1.0g，铜屑（3.5)1.0g，锡粒（3.7)0.5g，加热燃烧试样110s，测定钢标样的碳含量，测定值扣除标样值后，即为定碳仪系统的空白值B。6.2定碳仪系统的校准
根据试样含碳量范围，选用碳含量接近该值的碳标样校准仪器。取碳标样0.5g，准确至0.001g，置于陶瓷地埚中，按6.1条测定碳含量A°。将测定值扣除空白值后，计算校正系数K。6.3试样测定
取0.5g试样，准确至0.001g，置于陶瓷埚中，按6.1条测定碳含量m。7结果计算公式
式中：K——校正系数；
A—碳钢标样标准值，ug；
A°--碳钢标样测定值，ug；
B-—定碳仪系统空白值，pg。
C=K(m-B)
式中：c
试样中碳含量，ug/g；
一试样中碳的测定值，ug
M-—试样的取样量，g。
8精密度
（1）
置信度为95%时，碳含量为10～30g/g的二氧化铀及大于30#g/g二氧化钟，实验室内单次测定结果的相对标准偏差分别优于20%及10%。附加说明：
本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一二厂负责起草。、本标准主要起草人杨洋文。
本标准参照ASTM标准C696-80《直接燃烧热导法测定二氧化铀芯块中总碳量》。版权专有不得翻印
书号：155066·1-9295
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标目207--48
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