【国家标准(GB)】 二氧化铀芯块中碳的测定

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中华人民共和国国家标准
GB/T13697-92
二氧化铀芯块中碳的测定
Uraniumdioxidepellet
-Determinationof carbon
1992-09-29发布
1993-08-01实施
国家技术监督局发布
（京）新登字023号
中华人民共和国
国家标准
二氧化铀芯块中碳的测定
GB/T13697-92
中国标准出版社出版
(北京复外三里河）
中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张1/4字数40001993年3月第一版1993年3月第一次印刷印数1-2000
书号：155066+1-9295定价0.70元标目207—48
中华人民共和国国家标准
二氧化铀芯块中碳的测定
Uranium dioxide pellet
--Determination of carbon
1主题内容与适用范围
GB/T13697-—92
本标准规定了二氧化铀芯块中碳的测定方法原理、测定步骤，对试样的要求及方法精密度。本标准适用于二氧化铀芯块中碳的测定，取样量为0.5g时，测定范围为10～1000g/g二氧化铀。
2方法提要
试样置于一次性使用的陶瓷埚中，在助熔剂及纯氧气流中，加热到1500℃以上，生成的二氧化碳，经除去干扰组分后，测定碳含量。3试剂与材料
3.1氧气：纯度不低于99.99%；
3.2高氯酸镁：干燥粒状；
3.3铂硅胶或铂石棉：粒状；
3.4纤维素；
3.5铜屑或氧化铜：碳含量小于0.001%3.6铁屑：碳含量小于0.001%；
3.7锡粒：碳含量小于0.001%；
3.8低碳钢标样：碳含量小于0.005%；3.9碳钢标样：碳含量0.01%~0.10%；3.10陶瓷使用前需在1200℃以上温度灼烧至碳空白稳定。仪器设备
4.1感应加热-红外吸收定碳仪或经证明是等效的其他定碳仪；4.2试样燃烧后的载气净化系统，由铂硅胶、高氯酸镁及纤维素管组成；4.3电组加热炉：加热温度1200℃以上。5试样
5.1试样的采集、分装过程，必须确保待测组分及特性不发生改变；5.2试样制备
二氧化铀芯块，用玛瑙研钵磨到能全部通过孔径为0.15mim的筛孔后，装入清洁干燥的玻璃瓶中5.3取样量
二氧化钳芯块的取样量为0.5g，精确到0.001g。国家技术监督局1992-09-29批准1993-08-01实施
6测定步骤
GB/T 13697—92
6.1定碳仪系统空白值的确定
取低碳钢标样（3.8)0.5g，准确至0.001g，置于陶瓷（3.10)中，至少三份。分别加人铁屑（3.6）1.0g，铜屑（3.5)1.0g，锡粒（3.7)0.5g，加热燃烧试样110s，测定钢标样的碳含量，测定值扣除标样值后，即为定碳仪系统的空白值B。6.2定碳仪系统的校准
根据试样含碳量范围，选用碳含量接近该值的碳标样校准仪器。取碳标样0.5g，准确至0.001g，置于陶瓷地埚中，按6.1条测定碳含量A°。将测定值扣除空白值后，计算校正系数K。6.3试样测定
取0.5g试样，准确至0.001g，置于陶瓷埚中，按6.1条测定碳含量m。7结果计算公式
式中：K——校正系数；
A—碳钢标样标准值，ug；
A°--碳钢标样测定值，ug；
B-—定碳仪系统空白值，pg。
C=K(m-B)
式中：c
试样中碳含量，ug/g；
一试样中碳的测定值，ug
M-—试样的取样量，g。
8精密度
（1）
置信度为95%时，碳含量为10～30g/g的二氧化铀及大于30#g/g二氧化钟，实验室内单次测定结果的相对标准偏差分别优于20%及10%。附加说明：
本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一二厂负责起草。、本标准主要起草人杨洋文。
本标准参照ASTM标准C696-80《直接燃烧热导法测定二氧化铀芯块中总碳量》。版权专有不得翻印
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