【国家标准(GB)】 工业循环冷却水中铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法

中华人民共和国国家标准
工业循环冷却水中铜的测定
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法Industrial circulating cooling water-Determinatlon of copper Sodium diethyldithiacarbamatespectrophotometric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了工业循环冷却水中铜的测定方法。GB/T 13689---92
本标准适用于工业循环冷却水中铜含量 0. 02~2. 00 mg/L的测定，也适用于各种工业用水及生活用水中铜的测定。
铁、锰、镍和钴也与二乙基二硫代氨氮基甲酸钠生成有色络合物，干扰铜的测定,本法采用乙二胺四乙酸二钠盐和柠檬酸铵掩蔽消除。2引用标准
GB6682实验室用水规格
3方法提要
在氨性溶液中(pH8～9.5)铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物：此络合物可用四氯化碳萃取，在波长440nm处进行测定。CH
4试剂和材料
分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB 6682中三级水规格的水。4.1硝酸(GB626);
4.2四氯化碳（GB688），
4. 3氨水(GB 631):1+1溶液;
4.4硫酸箫(GB665)，
4.5乙二胺四乙酸二钠盐(GB1401)-柠機酸铵溶液（1）:称取乙二胺四乙酸二钠盐(CHN,O,Naz2H,0)2.0g,柠檬酸铵[(NH,)3C.H,O,]10.0g，溶于水并稀释至-100 mL，加4滴甲酚红溶液(4.12),用氨水溶液（4.3)，调至pH=8~8.5（溶液由黄色变为浅紫色）4.6乙:=胺四乙酸二钠盐(GB1401)-柠檬酸铵溶液（I)：称取乙二胺四乙酸二钠盐20g，柠檬酸铵国家技术监督局 1992-09-28 批准1993-08-01实施
GB/T 13689--92
[(NH,),C,H,O,]40 g 溶于水,并稀释至 1 000 mL。4. 7 二乙基二硫代氨基甲酸钠(GB 10727)溶液,2g/L 溶液。 称取 0. 2 g 二乙基二蔬代氨基甲酸钠(C,HiNS,Na+3H2O)溶于水,并稀释至 100 mL,用棕色瓶贮存,放于暗处可用两星期。4.8氨水（GB631)-氟化铵（（B658)）缓冲溶液（pH=9.0）：称取氟化铵（NH,CI)70R，溶于适量水中，加氮水 48 mL,稀释至 1 000 mL4.9淀粉溶液：5g/L溶液，使用前制备14.10铜标准溶液：1.00mL含有0.100mg铜(Cu）。称取硫酸铜（4.4)0.3930溶于水中，加硝酸（4.1)2.0mL移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾，备用。4.11标准溶液：1.00mL含有0.00500mg铜(Cu）。取铜标准溶液（4.10)25.0mL于500mL容量瓶，加硝酸(4.1)1.0 ml.用水稀释至刻度，摇匀，备用。4.12甲酚红(HG 3—1302)指示液,0. 4 B/L艺醇溶液。5仪器
5.1分光光度计；
5.2具塞分液漏斗：125mL，活塞以硅油为润滑剂，5.3具塞比色管：50mL。
6试样的制备
取样和保存样品应使用预先洗净的聚乙烯或玻璃细口瓶，采样完毕，即刻加硝酸于样品中。每：1 000 mL样品加入 2.0 mL硝酸(4.1)播勾。7分析步骤
7.1标准曲线
分别吸取铜标准溶液（4.11)0.00，0.20。0.501.00，2.00，3.00，5.00ml.于分液漏斗中，加水至50mL，加5.0mL乙二胶四乙酸二钠盐-柠檬酸铵溶液（T）（4.5），加4滴甲酚红指示液（4.12），用氮水（1.3)调至溶液由红色经黄色变为浅紫色(pH=88.5），加5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（4.7)摇勾，静置5min，加10.0mL四氯化碳（4.2)用力振荡2 rrin，静置分层后在1h内进行测定。吸干漏斗颈管内壁的水分后，塞入一小团脱脂棉，弃去最初流出的有机相，然后将有机相移入10 mm的吸收池内,在440 nm 波长处,以四氪化碳为参比,测量吸光度。将测得的吸光度减去试剂空白吸光度后，与相对应的含量绘制标准曲线。7.2试样测定
7.2.1试样预处理
7.2.1.1对含悬浮物及有机物极少的试样，可取50.0mL酸化后的试样(6)于高型烧杯中，加2.0mL硝酸（4.1).盖上表面血。于电炉上加热微沸10min，冷却。7.2.1.2对含悬浮物及有机物较多的试样，可取50.0mL酸化后的试样（6)于高型烧杯中，加5.0ml硝酸（4.1），盖上表面血。于电炉或电热板上加热消解近干，稍拎，用水冲洗杯壁及表面血，继续加热消解，蒸至近干，冷却后，加水约20mL，加热微沸3min，冷却。7.2.2测定
将进行预处理后的试样溶液<7.2.1)移入分液漏斗，用水稀释至50mL。以下步骤按(7.1)条从“加5.0 mL 乙二胺四乙酸二钠...\开始，进行操作。以试样的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线查出相应的铜含量。7.2.3空白试验
用50.0mL水代替试样，以下步骤按（7.1)条从“加5.0mL乙二胺四乙酸二钠-..\开始，进行操作。
8分析结果的表述
GB/T13689-92
以铜高子的质量浓度表示的试样中铜的含量 X(mg..
式中；m——由标准曲线查出的钢含量,mg,V—试样的体积,mL免费标准下载网bzxz
9允许差
室内及室间的分析结果差值不应大于表1所列充许差，表1
调含量
0.10以下
0. 10~0. 50
0.51~1. 00
1.01~2.00
室内允许差
维+脑#子+种容养电电电服容电+++P养甲电中甲 +++餐养容电?室间允许券
GB/T13689-92
附录A
二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法(补充件）
本标准适用于含量大于0.05Ⅱ名/L时，不含悬浮物的工业循环冷却水中铜的测定当试样体积为25mL，吸收池为20mm时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L，检出上限为2. 4 mg/L，当试样体积为10mL，而将其稀释为25 mL时，检出上限可提高到6.0mg/L铜。A2方法提要
在氨性溶液中(pH8～9.5)铜与二乙基二硫代氨基甲酸销作用生成黄棕色络合物，采用淀粉溶液作稳定剂，直接用水相于波长440m处测量吸光度。A3分析步骤
A3.1标准曲线绘制
吸取铜标准溶液（411）0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.00，12.00ml,于50mL具塞比色管中，加水至25ml左右，加人5.0mL乙二胺四乙酸二钠-柠酸铵溶液（1）（4.6），5.0mL氨-氟化铵缓冲溶液（4.8），1.0mL淀粉溶液（4.9)，5.0mL二.乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（4.7），用水稀释至50mL刻度，充分摇匀，10min后，用20mm吸收池，于波长440nm处，以蒸馏水作参比，测量吸光度。将测得的吸光度减去试剂空白吸光度后，与相对应的锯含量绘制标准曲线。A3.2测定
直接取酸化后的水样（6）25.0mL于50mL比色管中，以下步骤按（A3.1)条从\加入5.0mL乙二胺四乙酸二钠.\开始，进行操作。以试样的吸光度减去试剂空白的吸光度后，从标准曲线上查出相应的铜含量。
A4分析结果的表述
以铜离子的质量浓度表示的试样中铜的含量X（mg/L)按式(A1)计算：X
式中：m——出标准曲线查出的铜含量，ngV试样的体积，mL。
A5允许差
× 1 000
室内及室间的分析结果差值不应大于表2所列允许差，（A1)
铜含量
0. 05 ~0. 10
0.11~0. 50
1.01~2. 00
2.01~3.00
附加说明：
GB/T13689-92
室内允许差
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由南京市化工设计研究所负责起草。本标准主要起草人冯惠荣、陈芳、邱显权。室间充许差
本标准参照采用日本工业标准JISK0102-1986《工业废水分析方法》第52.1节\铜的测定”
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