【国家标准(GB)】 硫化橡胶中镁含量的测定 CYDTA滴定法

中华人民共和国国家标准
硫化橡胶中镁含量的测定
CyDTA滴定法
Vulcanized rubber-Determination of magnesium content-CyDTA titration主题内容与适用范围
GB/T 13644-—92
本标准规定了用环已烷二胺四乙酸(CyDTA)滴定法测定硫化橡胶中镁的含量。本标准适用于不含卤素及可溶性盐的硫化橡胶。2引用标准
GB4498硫化橡胶灰分的测定
3方法提要
试样灰化后，用盐酸溶解灰分。经蒸干脱水分离除去硅。滤液以六次甲基四胺、二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）使锌、铁、铝、锰等干扰离子生成沉淀而分离。分离后的滤液以三乙醇胺掩蔽残余干扰元素,用稍过量的乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)掩蔽钙。在氨性缓冲介质中,以酸性铬蓝K、萘酚绿B,达且黄为混合指示剂（简称K,B.Y指示剂）,用CyDTA标准滴定溶液测定硫化橡胶中镁的含量。4试剂与材料
分析过程中应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1盐酸(GB622)。
4.2 硝酸(GB 626)。
4.3六次甲基四胺（GB1400)。
二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂）。4.4
4.5甘露醇
4.6盐酸溶液：1+1(V+V)。
氢氧化钾溶液：200g/L，贮于塑料瓶中，配制后放置过夜使用。4.7
三乙醇胺溶液:3%(V/V)。
4.9酒石酸钾钠溶液：1%（m/m）。4.10乙二醇二乙醚二胺四乙酸溶液:c(EGTA)=0.01 mol/L EGTA 结构式为：国家技术监督局1992-09-01批准806
1993-07-01实施
CH2-O---(CH2)2
CH2—O—(CH2)2—N
CH,COOH
CH,COOH
CH,COOH
CH,COOH
GB/T 13644—92
配制：称取3.90g（精确至0.01g)EGTA，置于500mL烧杯中，加约250mL热水，在不断搅拌下滴加氢氧化钾溶液至EGTA溶解，冷却至室温，将其移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.11氨性缓冲溶液
配制：称取67.5g氯化铵（GB658），精确至0.1g，将其溶于水中，加570mL氨水（GB613），用水稀释至 1000 mL。
4.12氧化镁基准溶液：0.5000mg/mL。配制：将基准氧化镁预先于950~~1000℃灼烧至恒重并冷却至室温，然后称取0.5000g，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加约100mL水，缓慢加入15mL盐酸溶液（4.6）至氧化镁溶解，盖上表面血，加热煮沸，取下烧杯冷却至室温。将烧杯中溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.13CyDTA标准滴定溶液：c(CyDTA)一0.01mol/L。4.13.1溶液的配制
称取3.70gCyDTA，精确至0.01g，置于500mL烧杯中，加约250mL水，低温加热，在不断搅拌下，滴加氢氧化钾溶液至CyDTA溶解，冷却至室温，用水稀释至1000mL。4.13.2溶液的标定
吸取25.00mL氧化镁基准溶液，置于250mL烧杯中，加50mL水及10mL氨性缓冲溶液，加少许K.B.Y指示剂（4.14)，用CyDTA标准滴定溶液滴定至溶液由暗红色变为灰绿色。同时做空白试验。按式(1)计算 CyDTA标准滴定溶液浓度。25 X p(Mg0)
(V V。) × 0. 040 31 × 1 00025 × p(MgO)
(V - V.) x 40. 31
式中：p(MgO)-氧化镁基准溶液的浓度，mg/mL，V-滴定氧化镁基准溶液所消耗CyDTA标准滴定溶液的体积，mL；（1）
V。-滴定空白溶液所消耗CyDTA标准滴定溶液的体积，mL,与1.00 mLCyDTA标准滴定溶液(c(CyDTA)=1.000 mol/L)相当的以克表示的0.040 31-
氧化镁的质量。
4.14K.B.Y指示剂
配制：将1.0g酸性铬蓝K、3.0g萘酚绿B、2. 0g达旦黄与100.0g硫酸钾混合，研细。4.15钙试剂羧酸钠指示剂
配制：将1.00g钙试剂羧酸钠与100.0g氯化钠混合、研细。4.16刚果红试纸
5仪器、设备
5.1分析天平分度值为0.1mg。
，5.2高温炉可控制在550±25℃，950～1000℃。807
5.3恒温水浴
5.4恒温烘箱可控制在110±2℃。5.5瓷埚30mL或50mL。
5.6带柄蒸发血150mL。
容量瓶500mL、1000mL。
5.8移液管
25 mL,50 mL。
5.9滴定管
50mL。
量杯5mlL、10mL.50mL，
5.11烧杯250 mL。
6分析步骤
GB/T13644—92
6.1称取约1g剪碎试样，精确至0.0001g，按GB4498中方法1制备成灰分。6.2用少量水润湿灰分，缓慢加入10mL盐酸（4.1)溶解灰分，将其转移至250mL烧杯中，用水彻底冲洗埚，洗涤液并至烧杯中。以下按6.3操作。若灰分经盐酸（4.1)溶解后有残渣，则应将其转移至带柄蒸发Ⅲ中，用水彻底冲洗埚，洗涤液并至带柄蒸发血中，加水至100mL，在水浴上蒸发至干，在110士2℃恒温烘箱中烘1h，然后在带柄蒸发皿中加入三滴硝酸，10mL盐酸（4.1），在水浴上加热15min，加100mL水，加热至微沸，过滤于250mL烧杯中，残渣用热水洗涤，洗涤液并入上述滤液中。6.3在试液中投入一块刚果红试纸，逐滴加入氢氧化钾溶液，至刚果红试纸刚显紫色为止。加5g六次甲基四胺，煮沸并冷却至室温，加2g二乙基二硫代氨基甲酸钠，搅拌，停放30min以上，过滤，残渣用蒸馏水洗涤，滤液及洗涤液收集于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。6.4吸取50.00mL试液（6.3）于250mL烧杯中，加50ml水，5mL三乙醇胺溶液，5ml酒石酸钾钠溶液，0.5g甘露醇，搅拌均匀。加氢氧化钾溶液约10mL至溶液的pH值为12~13(以pH试纸检验）。加钙试剂羧酸钠指示剂（4.15）少许，在不断搅拌下用EGTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色，记下消耗EGTA溶液的体积。
6.5吸取二份50.00mL试液（6.3），分别置于250mL烧杯中，各加50mL水，5mL三乙醇胺溶液（4.8），10mL氨性缓冲溶液（4.11），搅拌均匀，滴加EGTA溶液，其用量比上述步骤（6.4）所消耗的体积多0.5mL，充分搅拌，加K.B.Y指示剂少许，在不断搅拌下用CyDTA标准滴定溶液滴定至溶液由暗红色变为灰绿色，记下消耗CyDTA标准滴定溶液的体积。6.6分析结果的表述
以镁的质量百分含量表示结果并按式(2)计算：Mg(%) =V:c× 0.024 31. × 10050
m×500
V -c X 24. 31
式中：V—一滴定试液消耗CyDTA标准滴定溶液的体积，mL，C-—CyDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；...(2)
~试样的质量，g；
0.02431—与1.00mLCyDTA标准滴定溶液Cc(CyDTA）一1.000mol/L)相当的以克表示的镁的质量。
所得结果表示至二位小数。
允许差
两次测定允许差不大于0.05%。
附加说明：bzxZ.net
GB/T13644—92
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由北京市橡胶制品设计研究院负责起草。本标准主要起草人孙田增、闫艳芳、倪秀琴。809
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