【国家标准(GB)】 烟草及烟草制品 拟除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮农药残留量的测定

TCS 65.160
中华人长共和国国家标雅
GB/T13595—2004
代醇 Gh:T 13595-- 1592./T -5397—t99 和(:1 -9393--1553烟草及烟草制品
拟除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮农药残留量的测定
Tobacun antl lobacro prokducis-Telerrnination of pyrethroids,organopthiosphorus and nirogen-conlainingpesticides rcsidlues免费标准bzxz.net
2004-12-14发布
华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2005-03-01实施
本标谁意老德国食品贝农药残留量道用检规力法（S19)制定，CR/T13595—20C4
本标准代势（1/：339-1992调叶中拟席主脂添业制线留量的副定方法3.T115-1992据叶有机游免电残留量测定法和B231992均氧我我南的测定力然。
标准与BT13505[5T13597-1992GB/13-392比七需交化如下除G/1.1595【992G6713597—1392和B/T3391内\内客适月范图”（9年版第【单
落加了“范图”
剧除GE/T=3—1092，GB/337-10192和G比/T:33x—1262的*取撑7（1992年脱的2章
加“就性用”
除（15/T353514U2.13/-3597—1992和（13/T3538199的\定\（19U2年版的第3毫：
增如了“原理”；
培如了“试与财“
增加！\仪带”；
增正「“采详与试举制等\：
塔加！\分机步骤”：
除G/T135651992.G8/19-992G/T1258932的-端果尔(19034版1幸）
增了“站果”，
GB/T1859—15S2G3/T13597—13U2GB/T18:S8—1922的\检拉告\(:32版的会5款）：
地“拓率度“
举划丁附录A“色图示例”
款难的附求A是资构性附求。
本标准由目家烟草专交局报山
本标准出全国烟草标准化术委员公（于：1山口：木标起中单位：国家烟质量监售盗验中心。本标准主及车人：张成、声州片、朱承平，：次大雪芦，谭兰、男、刘速民。本标准所代告标准共万改反本发布背为：GB/T135951552，C5/T13597-1492和GBT1391992.
烟草及烟草制品
拟除虫菊醋杀虫剂，有机磷杀虫剂含藝农药残留量的测定
GH/T13595—2004
本标现定了烟单皮烟草制品品效氯氟菊随.鼠菊，乳鼠菊心，鼠成架常、良常务，克百爽、甲泰威、二喷弹、出刘硫端，毒此如、拉情储，杀烧靠解对镜谈，倍境钱，甲婆势、速灭磷、久效甲霸灵，解胺氣节胺杆示，异丙乐灵、一币戈灭23钟农药成解录的谢定方法。本标准适用于苹及娠单制品。
2规范性引用文件
下刻文件中的条款通过本标准的以用也成为本标准的条款。凡是让川期的引用文件，其随后所与的整收单（不包站曲误的内容或像汀版均不适月于本殊准：然而，效根据本标证达成协议的各疗邮究是否月使用这些文件的是新短本。凡是不法口期的引用文件，其最新氛本活用干本标作：GEr1老烟第分
GB：T1961e烟成批原料取样的数原则（(B/T19616—204.IS门4874：30(心，MOEYC/T31烟草及烟单制品试样的制备和水分测定烘销法（YCT3116，35)2H！：192，cq
3原理
月丙酮求取划毕物衣药娥望、用乙酸乙酯和环已烧进行液-被分配，凝股胶游透色谱和硅较社层析净化，气扫色谱法或气柜色路-质消法测定。4试剂与材料
水声为块情水或间等纯要的水。所有试剂应适用于农药残留量分析，所有溶应依照与品则定（萃取即测定>相同的当序做空白试验以检查其纯度，游制色语图的基载上定改有期显会影项农约战纠谢定的样出现：
4.1农药标非战品；高效乳颜智菊南、效氯氧菊酷、氯氧粘道戊架酯、澳氰勾克当成，甲养戴、案弹、牛再对硫爆，毒死味，马拉流情、杀职研南、对能游、倍磁、甲胺磷、速心磷、久效解、甲拓灵、碳，或节胺外丁灵导丙乐次三炎：
4.2氢北钠分纯，
4.3无水统酸议分机纯0下燥牟少2）4.4混合盐，初化钠：硫龄钠！1(质量分数。4.5石类棉经院化处。
4.6肉用,需重蒸井验证。
1.7环己境,节平燕并骏近。
4.9凝改廖仁谱（PC>流式相·乙曦乙略环己烷为1：1<体积分数），或一者的共佛蒸限物：4.10益乙烯,3F μm~74 um.变议使月Tir-leads X.lCB/T13595—2004
4. 11正已境,需重蒸并验证。
4.12车培，%审索并验训。
4.3中，需重本并临证，
4.14交，历1.路软求脱站
将61叫0的改130度下供下至少在煤中冷时至实温月转称至25头率三角瓶每纠胶川人1.5水边加选持绒播动：加完后立以盖上密子，用手剂烈端动一负瓶5m.立率效有决疾场。然诺在药器上震药举少2h，保存十密闭容器中，4.15农药标痛游效
4.15.1单一环话备液
分别称实U.（带饰至0.1m多每种案药标满易41到弃卢的1收益瓶中用G流（“隔择定等制级浓：）m.的母外农线单称证储备液单-标准站备液应存于~亡条件下，可至少愁定一个月，15.2有储咨液
按齐验测能检刷的期你物移应的衣态单一环准齿条液5（.11于相座100穿盘瓶中用P流动(,常样定穿，得制齐农药标准品浓迪约为ml.的据合储备最。即配现，4.15.21.作标准液
由混合情蓄液（.15.2)判备至少五个工作标准溶液，农药战留浓恢采用面积叉分，本涨度范围应履盖计检州到的样品净，外杯次定正。作杯随滴和样空落液的示色满医如图A.【.A.h.A.2A.2b>A.a）b4. 1和 A, 4 断示
常历实验仪端及下违各项：
5.1高连浆机.300mr~232mm
5.2其乘-角瓶，150nI,250ml..5ccml.b.3 量陷2.0 m...
5.4浓许瓶2.)管1.,2.5「.,3.4.n5,和11处有刻定！
5.5或璃带牛45mm10mm
5.旋转热发仪
移液芒，5.3了效游先益。
5.9能纸商，m快注，德之前片州的充分举度5.10游衣密满色满没(.台谱机长0em1.内径25mm，带有尾端近配器，样0环\mI，政瑞注射器.1ml（或一次件聚为烯生射望1，5. 11胸
5.12另析持内伦7n.1m长多em，
5. 134.3 5 rs.
5.14容量放.16l..
5.15扫色语受。
5.15.1！电子动获投谢器（3)的气,讲仪使用电注求检测器【：包恶生准荐使用游做石英细管在长3：m内格（?mm固定相2
5.15.2前火焙光检测器F控测的气色倍CB/T 135952C04
刀火陷光度检澳器下PT亚硫诺光片，色谱村猎件快用始副百英-细管料StF-71I.长n，内径o.32mm.模序c,2um[3PX5c)。5.16气相年谱/质谐联代仪：值用质诺抢测器：色游杜推举使月游触艾毛新管生，〖30m.内行U.32mr1.固书3-1745.膜厚0.251注，收璃器血毛以器制地涤后要/3水和网属充分合统，6采样与试样制备
6.1B/T5595.1或/T19416州取样品。6.2按运式样品分听之服皮使月圳草详品·舒考表【用量，胺恶7.1~7.3逃行回收率试检，达到衣1所回收率、
我名软
马药裤
杀将碳舟
氟价股
高效摄前鼠南资
氧氨氨辅酸
系能齿
鼠药啡
异内乐表
牛杂成
泄灭萨
交效游
重想性,回收率和检出限
变异示效！
13, 4h
加量：
收争，
-03, 96
65, B7
度开系效
(ugig)
GR/T 13595—2004
7.1草取和液-液分配
称取10栏品（精确兰0.1*于5KmL其裹一角瓶中（5.2)证人页先加热到10的水，根据样战求调整为100。用或期充办带动静量3，再切人m内期4.6）在高来句聚扎(5.1>上家2min.然后对人35g氧化钓（4.2).1C0mLFC（.9)就动剂，浆1mir.置至分应后业案上会在析相
用量简（元.3)阻确量取2）m.有机和，移到表有无水统酸钠（4.)的南斗（5.5）中，法至43滚缩瓶5.1内：南斗用石然常（.5孔，上铺约10元水死晚销。分四次舟次用rGPL：流动相（1.))济涤量简年温斗选凝液同样过健中4C3L旅缩瓶（5.1小。将浓端瓶骨于症转英发仪（5.6）1.水答温度4心)法筛近干，必要市氮吹.向浓缩匝中准确加人7，：m1.乙酸乙醇4，），软潮瓶以穿解内1的燃留可济浓能没人超声波（5.8)中座率严1、降加入5混含业（1.1）和7.：mT.环烷（1.7）.便总体或达到16,1：ml.。静胃全混合带沈降后，及拍上层将商，弃离心机（5.13上离心5mn后用滤纸资（5.9过滤，得到滤液的7.2净化
7.2.1凝胶激透色情净化
7.2.1.1、麵腔涉堆鱼谱柱的装填将>Hi-Hraus（4.0)慈浮在GPC动（.U)中，改富过夜使兵路账，全部最资物次性间人色请柜（释积约1m..1），待颜股沉降至约5>cm高且光气泡时，来上昆指适配券：并秘其降低宁随腔床基工房叫。装布腔适色性上以可使月。如果长期用凝胶床卫受玉门降低则应柜洲整房端道器7.2. 1. 2净化
将7.近到的约1m[.感获受」进样盘1运行凝胶落遗色增设。法商被净确注人5nL的样品（.10>内·片G1C流动相（4.S）以5.0m./mint内洗脱速度洗脱，收来23min~）mn时间股洗池」1b)ml只率角瓶（5.2）中，转格比悦滚于250mL液缩瓶.)中.用（P:流动柜（4.S1洗染一负瓶，院液并人液瓶中。震于旋转据发仅（3.6）上浓缩卒1㎡l（世逆英转、继瓶只没人少部分一水浴中），用之酸之器（，%）洗萨银缩瓶.定弃率ml.，北落谦A，用！气色谱分析成进步的硅胺样许化。7.2.2佳胶晨析柱净化
7.2.2.1硅胶栏射装填
尺许（5.12的装：先真装少个英棉（1.）.块人1.股活醇胶（1.11）禁后城人1m~13mm原的元本统酸钠（4.3），朵后层析件1及再激人少益女英棉（4.5）：使用前症没层析5mL正三烧（4.-)试淋洗，弃去洗原没，7.2.2.2净化
称取7.2.1.2序得游度A2.5mL.于253ml.涨瓶(5.4).加人2火13mL,辛烧(4.21.置旋转热发仪水溶温型405，5）减缩益.左有，转移率7.3.1须过的辰样内流脱液用1:：7.容量率（.12放改：
7.2.2.2.1甲萃饼脱
基收rml.中苯（.13)做洗脱液。加人m中来（13）五案缩版中，超山落销内仍有末降物>店转格举层折拉内选悦，待离面实填料上部，手分别：>叫.甲军手友上述拨作：改荣涉脱液，市用采定容至心。此路没H.待色诺分析。
.2.2.2.2丙酮洗脱
中表6同测4.激洗脱效
GH/T13595-2004
入？丙6)至浓游能中，还穿解（瓶内应无术等物）后转移免只折任小洗题，待链面下降到挡料上那，分别用，人？两酮重复工达。收果洗脱效，卫丙定穿率10，北为率策心.使色分析。
7.3泌定
7.3.1气相色谱(FTI检测器）
标物：率博，甲基疏避、季北炮、马拉硫耐、禁短统南，而抗磷、培硫满：举品率液：7.2.1.三所行济范A。7.3、1,1温座
进详，温度应为250检测靠温虎底为250，拉期合适的方认加下：可始况版：C
强厅升组.：以25/min速审出50于垒100；“轻序于以/rin2
总运行时间：？rrn
7.3.1.2气疏速事
报据仪器探作丁起及分折人员的抢将设定气流速率，小控式的气筑速率妇下：载气：氧气速率/s
长唤气要气amI/mimg
热气：7%L/ain
宇气mL/in
7. 3. 1. 3进样方式及横式
方动连样举或其证合适的进装骨，进以量“叫.不分流造样。进偿后分流阅关闭m，7.3.2气相色谱（K:D检通器）
把标物书、效东氧凯配氯物诺香成菊脂、识菊一刘品舒液：7.22.，1断得灌液H。7. 3. 2. 1通府
进单1流座市为250，检规器温追应为3CC：温合值的方法购下，判始度;
可始时间：2min
2疗升以℃/a速率山70升至！0，一强宁升渠2以2.5/mn审出130℃于率220%；程序升租3.以.！/m速座十220%几至26uc能温时间：在in保持nr
7.3.2.2气流速卡
根据设露操作手及分析人员的经验设定气流速中合违的气流决车如下！载T:氮气.2.5 mL,mia
尽吹气激气.50ml./1ming
极气in
7.3.2.3进样方式及携式
自动达样举克其偿合退为证择装置，进量·，不分流运样，进详后分流阀关用《.nin。7.3.3气相色谱质诺联用收
现标物：中胶、速灭谢、比百威，久效群，卫折灵磷安，并1风异不成二甲出只中费成u
GH/T13595--2094
样品落液：7.2.2,2.1所得熔液，7.2.2.2.2新得液（。需分券检测。7. 3. 3. 1强度
世拦口温9253%柱温适转法如下：可始湿度71%;
划路时间;2-nir
深存升视以2/m率由至13：
至序升温2，以20Ym造率13升车22cC称序升满8：以.达率由至280：
原益时间，在28保持6，mn
总运行时1：12.0n。
7.3.3.2气流遍率
根退变世供作于册及分新人员的经验战定气流速率，合的气流速率如下：w:3气...5 tril.:min.
7.3.3.3进样方式及模式
自动非样器或其他合适的达样装所，进样量2.μL，不分流过择，讲栏办流阔关闭U.51mim。7. 3. 3. 4检测器
质脂检测载，电离H压zV，离广源度232℃：转线温35(。采月选择尚子模式垃测。送择离子如表表2质谱检测器检测农药的保函时间及选择离子农勇名陈
结果计算
斤内笨！
义改础
保解间？
11. 53 . 12, 39
百产了
沥荷比
以干H计的肉商残留量尺，计，激迫以微克每克示按式一神R,=
戈中：
乐许带战得白封发的战留液度.单位为微克师变升（/ml.：；5
产使品您审穿的详识，单位为事开ml.！-法科质，单近为克：
英商比
两了？
点有比
样品的水分百分含量，收质量分数！；—解因于（F2301/285)：
2ECD检测器和MSD检器
以干能计的农约残肃盘K，(十，数道以微克每克表示，接式（2)计算：R.
武中：
w)xFxs
由标准曲线得由的表药或陆度，单位为微克每毫（/mT)1-辫被最终定溶的体积，单位为升（m)；试-量，单位为克（）；
-样品的水分白分齐或，%（质基分数）：F——第内了（F=300/285)
直率性，回收率和检出限
本方汰精密度的试验研充结果表1终山。GB/T13595—2004
GB/T13595—2004
19.3min.节胶
32. 1 mm.高效数显系萄啡
5.6mn鼠载鼠药酷（共四个峰）：36.4mi1毫氯第酷（共四个烯）：5
s8.：min.成成满站
附录A
（资料性附录）
色谱图示例
4n.3min，没氯有雅、
里A，1CD检测慢.05/mT.T作标准溶瘦的色谱图5:12
图 A b
40 2/mun
d0 r/minr
光熊节胺、高效就熏氯茄酷、气兒氨翁酸、加氰为耐、氰成菊配、澳真菊园农药观留烟草样品的色谱闲
31, 4 n.二季弃
5.Bin丑磁萨
3.-—2,1 min.海样
29.ar马检床感
2. 最识床啦
i-—-2.7m.对疏范；
一3U.711研价准
图A,2a）FP>检测器1.0限/工作标准液色谱图.5cm
GB/T13595—2004
围A2b）无二陈磷、甲基对础磷、毒死脚、马拉硫磷，杀惧硫磷、对硫磷、倍硫磷农药残留州草拌品色请围
GB/I135952004
AbenFlcc
SHECKI
2H O29. 00
27.Ui克百或：
31.7ir..件；
31. 7 mir.. I需x;
32.号min.异内求元：
5 .—33. min.睡成
35. rer1,一甲在炎。
MSU检测器6种含氮农药1.0Ag/m.工作标准液的选择离子自诺图图.3）
Ahundanee
12000手
6000号
28.11029.00
图人.3h)
无克百威、需灵、仲丁灵异丙乐灵、二甲戊灭、甲恭戚农药頭留烟单样品的送择离于色谱图
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