【国家标准(GB)】 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法

中华人民共和国国家标准
甲醛的測定
乙酰丙醒分光光度法
Water quallty-Determination of formaldehydeAcetylacetone spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标滩规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。本标准适用于地表水和工业废水，印染废水不适用.GB13197—91
水样中乙醛含量人于3tng/L丙醛、丁醛,丙烯醛等分别大于5mg/L时t扰测定，试样体积为25.0mL，比色血光程为10mm时，甲醛的最低检出浓度为0.05ng/L，测定上限为3. 20 mg/1..
2原理
在过尽铵盐存衣下，甲酵与乙酰丙酮生成黄色化合物，于114tm波长处进行分光光度测定。3试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸瑶水或同等纯度的承。
3. 1 硫酸(H,S0,):p=1. 84 g/mL3.2氧氧化钠溶液：c(NaCH)=1mol/.3.3硫酸溶液:c(1/2H,S0)=1 moi/L。3.4硫酸溶液：c(1/2H,SO,)=6mol/L3.5碘溶液：c(1/2,)0.05mvl/L。称收6.35多纯碘和20g碘化钾先溶于少量水，然后再用水稀释至1000mL。3.6乙酰丙酮溶泼：将50g乙酸铵.6mL冰乙酸及0.5ml.乙酰内酮试剂溶于100mL水中此溶液在冰箱内保存至少可稳定-个月。3.7重铬酸钾标准液：c(1/6KzcCr.0,)=0.0500mul/L。准确称取在110～~130C烘2h,并冷至案温的重铬酸钾2.4516g·用水溶解后移入1000mT.容本瓶中，用水稀释至标线,摇匀。
3.名硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS.0，·5H,O)0.05ml/1。称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至】000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕包瓶内，使用前用重铬酸钾标推溶较标定，具标定方法如下：J250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50ml.水，加入20.0mL重铬酸钾标准液（3.7），5InL硫酸液（3.4），混句，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠济液滴定待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1 ml.淀粉指示剂(3.10),继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L），由式（1))计算：国豪环境保护局 1 9 91-0 8-31 批准1992-06-01实施
G 13197 91
硫代硫酸钠标准滴定溶波浓度，mo1/.;武市·ci
c2—亚铬酸钾标准溶液浓度，tol/l，V“滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml.V，—取用重铬酸钾标准溶液体积.nL3.9甲醛(HCH))标难溶液：
3.9.1中醛购备浓的配制与标定：(1)
吸取2.8ml中醛溶波（内含甲醛36%38%），用水稀释至1000mL，播勺。此标准溶液每离升约含1mg年醛，将酮制好的溶液置冰箱4内可保存半年。吸取20.ml甲醛标准贮备液于250ml.碘基瓶中，加入50.0mL碘溶液（3.5)，15ml，氧氢氧化钠溶液（3.2).混匀，放胃15min。加20ml、硫酸溶液（3.3)，混匀，再放胃15min。以硫代硫酸钠溶液（3.8)进行潮定，滴至液星淡贵色时加1ml.淀粉指示剂（3.10），继续滴定至蓝色刚好去，记下用(v)。
同时，另取20.0mL水代替甲醛览备液3.9.1>按同法进行空白试验，记下硫代硫酸钠落液用量(v.)。
中醛标准购备液的浓度（mg/1mL），由式（2)计算：(V。-V)-c,×15×1 000
式中：V—空自试验消耗硫代硫酸钠溶液体积，mIV：一标定中酵贮备液消耗硫代硫酸钠溶液体积，nl.—-硫代硫酸钠溶液浓度，mo1/L15—甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量：%/mal。3. 9. 2甲谨标雅使用溶液:
在容量瓶中将甲酵标准贮备液逐级川水稀释成每离升含10.0比中醛的标准使用溶液。使用时当天配制。
3-10淀粉指示剂：1（m/m）。
4仪器
一般实验室常用仪護及
4.1500ml全玻璃蒸馏器。
4.225mI其寒刻度管。
4. 3分光光度计，
5采样和样品
样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶巾，采后尽快送实验室进行化验·否则，带在每升样品中加人1 mL 液硫酸(3.1),使样品的 pH≥2.并在24 h 内化验6分折步骤
6.1样品预处理
6.1.1无色，不浑浊的清洁地表水调至中性后，可凸接测定，6.1.2受污架的地表水和工业废水接下述方法进行蒸馏：取100mL试锌于蒸馏瓶（4.1)内，另外加15ml.水.加3～5tmL浓硫酸（3.1)及数粒玻璃珠，用GB 13197—91
100ml容量瓶接收出液。打开冷凝水，加热，待蒸出近100ml.的溜出液时，停止蒸馏，取下接收瓶，用水稀释至标线。
注：(）在试样预蒸谣时，向试样中加15mL水，为的是防止有机物含商的求样在燕至最后时，有机物在赢酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定。对某些否适于在酸性条件蒸馅的待殊水样，例如含氰化物较高的度水或某些染料度水等，可用氢氧化钠裕液(3. 2)先将水样训至弱碱性(pH=8左右),再进行蒸馏，6.2测定
6.2. 1 吸取适量试样(含甲醛在 80 g 以内,体积不超过 25 mL)于 25 rL 具寒刻度管中,用水稀释至标线。加入2.5 tmL乙酰丙酮溶液（3.6）,摇→。于 45～~60℃水中加热30 min，取出冷却。6.2.2用10mm比色血，在波长111ntm处，以水为参比测量吸光度.减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线(6.4)上出试样中甲醛的含量。6.3空自试验
用25mL水代替试样，按6.2条相同步骤进行平行操作，6.4按准曲线的绘制bzxz.net
取数支25mL其塞刻度管分别加入0.00.0.50.1.00,3.00.5.008.00mL甲醛标准使用落液（3.9.2)，加水至25ml.。按步骤6.2:1显色.按6.2.2进行分光光度测定，在除空白试验的吸光度后，以吸光度利对应的甲醛含量绘制校准曲线。7分析结果的表述
甲醛含量2(mz/L)按式(8)计算：c=
武中：m
从校准曲线上查得试样中的甲醛含量+g：V试样的体积+ml.
8精密度与准确度
（3）
七个实验室测定了一个不同浓度水平的统：分发水样，甲醛含重分别为：0.35，1.15，11.4mg/L8. 1 重复性
实验室内相对标难偏差分别为：3.7%,1.3%，4.4%。8.2再现性
实验室间相对标准偏差分别为，11%，6.9%，7.9%，8.3准确度
各实验室对甲醛测定的平均回收率分别为：路.5%，92.3%.101附加说明：
本标准由国家环境保护篇科技标准司标准处提出。木标出北京市环境保护监测中心负责起草。木标准士要起草人英淑英
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。