【国家标准(GB)】 工业用丁二烯液上气相中氧的测定 气相色谱法

ICs 71. 080. 30
中华人民共利国国家标准
CB/T 6022—1999
工业用丁二烯液上气相中氧的测定气相色谱法
Rutadiene for industrial use--Determiuation ofoxygcn in the gascous phase ahove liquid hutadicnc--Gas chromatographice method1999-08-10发布
2000-06-01实施
国蒙质量技求督发布
GB/T 60221999
本标范采开气扣色增法，以舒为载气，在系培温质下测定工业用」带液上气相中的氧合以。本次对GH/16:322一1985二业用一二烯夜上气柜中料药通定气相谱法3进行了复审利修订，并按数理统计方法陷%置信水平条性的价连《复生）。本林消实之起：告B52-13
本标准由区家石袖和化学工业局提出，本标湾北京化工研究院归二。
本标汇田北京燕山石油化学工业公司胜利化土厂负资是革。本协遍主要起单人李今中。
本标准于15年5月24片自次发布，于199年中北京蒸山占浦化工服份有限公可会成像胶厂张习响，晓行进行丁签审和避可。1范围
中华人民共和国国家标准
工业用丁二烯液上气相中氧的测定气相色谱法
Butadienie ror industrlal use:Jelerniinatlon ofaxygen inthugasenusphaseaboveHiquidbutadlene-Gas chromatographie nethod
GR/T 6022—1995
代(/622--
本标准规定用气祖免谱法测定工业瓜二端策上气相实的书（含量，其定范乱步05 o0w l./m
？引月标准
下列示证所包含的杀文，顽过在标窄中的引用厨构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版去均为有效。所有标推部会被够订，便用本标证的各力应操讨使用下列标准展新版本范可能。7—18用化学产品栏安全涵g30311576GB/1-19数值梦约规购
3方法提要
建得具有热导检侧学的气期色谱法。采用环分离柱吸附经类维分。在不境温度下，氯与氢注分离柱小梦分离也冬用氧作载气·性样品中的复在热导上不产兰响意。将得到的氧色语呼与从标准样刷得到的色治障比较，从而测定氧含量，4材料
4.1载气
起，度不于.元/V)，氧含量不大于002(VV)不含有机质，水及氧化破。？制奇准样品平气述
氧先度不小于.5次(V
氛：能度不小9.V/)氧含丘不大于(.(2兴/V)。4.3色猎性乱定
性残（色满用：粒径0.17--3.23r加（63--B0巨)；5A分筛色语用）检链.:7~0.35mm(65~30E）5夜题
其有气定量进样装置.反收装益及炉导检测器的气扣它论仪.该收器本标准对给定的测定下限产生的高，至沙要大于恨帮哚音的两5.1让样装：大通进样阀，应配不同夺视的定过管以满足7，的要求。5.2反吹装置四通切换阅，可他次需杜相预分离杜同时吹.5.3预分商社
国家质量技术监督房1999-06-10批准2000-06-0:实施
5.3.1固定相；性（1.2）。
5.3.2杜肾:不锈钩,K 1 :n,内径 1 m5.4分
5.4.1固定5办子筛4.）
5.4.2芒管：不锈钢,长2内欲41m。GB/TE022-·1939
5.4.2A分下评的活化：特A分了筛用菜水洗涤去尘，置人烘箱切热瓷12)（.恒温：1装柱。在：领气流下约100ml./min将分路样升游全313+32温」--4h.以案水、二年化碳次衰址有价物。活化时间取决于分子筛吸湿尽。如在宏析实内不能池色谱性扫热案10一·321心，可用见活月的高湿沪，造接变换应尽可解快。
5.导抢划器bzxz.net
5.6证录装百，虫子积分双戴色谱款理机6样品
6.1取」二频没上气相拌品，
6.2取样器：不锈铜取详瓶，上下两做分别设样品气逊、出口，并用书孔掠相及移垫座封，容积大于13元：其他赠满足要求的采样带也可生用。6.3股样
6.3.1取样装置：图1,
1一取惊网：2一忙相气相部分政样点可通升：·伴策值通封烈，出口妆作装置
6.3.2取样：用两速信连接取样热进1益挡鉴制戒样点，自整拍内些力将样品气压人收样止，族格出口螺归错样品气通过并换取样瓶，置落圾样瓶的栏品气量至少是改样瓶容织的1倍，范盘尽可能大：换完毕后立即施出口频帽，停瓶内压力与情内气体凡力平猫后，迅速将两通针从取扫瓶进气门及忙种密封取栏点茂下，以落免空气进人取样瓶，注意；节下工三蜂是受燃气运应按GBT473的有关求采取择品7别定步辑
7.1仪器准备
用不锈铜毛细替特下列部作按顺序捐逆：告位汽化室出口、预分离，分声柱、先谐仪热导池入几，堆接处不得识气连接用不锈钢急知警应尽能划，其外部应用保追材质保询：7.2注湿
环烧温%~25C，恒定在土1C。可将替昏放人盛有水范杜瓦瓶内7.3较一压力可流递
GH/T6022—1999
道当调节载气注放发源速、使其分新刘象运到合适的分高整联期分衍效类：7.4定
氧氮包谱峰H沌物质架留值定性
7.5定进
采用外标法范址：
7.5.1标准样品
标准系列排品浓度为50~F000m[./.用氧（.2)和氢1.制备已知量的载标准样品混台物，7.5. 2 较止
依改进人三种不顾银度的标心样品(7.5.1),行负三个相应的色谱样。7. 6 便定
包诺仪达样六进阀处干进样位置，并将其样品气出口与排气口连。用均针连接收作瓶出口六通间邦品门·样品气需读六通能样品气进出11空同存朵的空气，调举进性六通源至取样置：再压大药是定路管积10倍的栏品气些换定鼠管：技下通针.与大气与平衡后进样。含量商下2(r0ml./a的样品，进样量1r.T.含量据，2CCCTm的样品世样量为5mT记是色增峰期。待测组分流出后进行反收，尽吹时间应大于待组分的架朗时间。7.7计
中（(）含单获下计掌，推GB/T37像的，精确至1mI./血AF
. - re× Ae y. Ex
式中：，一样品宁氧含量.mr,n\cs标维祥品氧含量.nl./n：
,一样品中氧应峰面积：
A标准样品中载抖峰丽积
E,据量时的过减位胃
E--格TF的弃减惊世
8典型色阳（见图2)
图典型色培图
9结果的表示
GB/1 5022—1909
9.1样片中的我含或用两次重测定值的其太平与表示.9.2选
同一乘作者，在同一实验室，用同一试验方法可收器对同一记举楷性进行两次重复到：其结是下量超逆表1所据定能数吨9元置答水平），表1
择品含菜n
200--1u0u
2 0o0 --5 0n
9.3再现忧
待测定..
10报告
报告应包括就内穿：
实要性-m..m
a）有关帮品所需的所有资料，批号，尺期、时间及每次乘栏的持续时间等；b1兼种杂质的规定含量：
标性妞的
d）行何选择药实始杀件的报告：色谱指略驾合杜的使压说明或在本持准规定的些谱址或复合粒的率考资料：载气的性质：载气在去前或生人口些的压方以P表示在标改大气压下测定的气制速，以1.小表示在标准火气正下测定的每-~就打的进精体积，以1.装示记求的统时间；e！在测定期间现察到的行何异常情说的详细法录。
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