【国家标准(GB)】 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯

中华人民共和国国家标准
食品添加剂
蔗糖脂肪酸酯
Food additive
Sucrose fatty acid ester
8272-87
本标准适用于蔗糖与脂肪酸酯化而成的蔗糖脂肪酸酯。本标准规范产品可作为食品添加剂，如乳化剂、润湿剂、改质剂及水果保鲜剂等结构式（以n=1即蔗糖单脂肪酸酯为代表）：RCOO -CH.
注：1）为能与脂肪酸结合生成二酯或三酯时的羟基位置。示性式：(RCOO),C12H12O(OH)8-n式中：R-　
脂肪酸的烃基，
n—蔗糖的羟基酯化数。
1技术要求
1.1外观
本品为白色至黄褐色粉末状、块状或无色至微黄色的粘稠树脂状物质。无臭无异味，1.2项目和指标
酸值（以 KOH mg/g 计)
二甲基甲酰胺（DMF)，mg/kg
碑(As), mg/kg
重金属（以 Pb 计)，mg/kg
游离糖（以蔗糖计),%
水分，%
灰分，%
中华人民共和国轻工业部1987-10-19批准8
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
1988-02-01实施bzxz.net
2试验方法
2.1样品的处理
GB 8272-87
所采样品均需经过充分混匀后方可取检。2.2如无特别规定，试验中所用的水应为蒸馅水或相当纯度的去离子水。2.3酸值（以KOH计）的测定
2.3.1试剂和溶液
2.3.1.1四氢峡喃
2.3.1.2氢氧化钾（GB2303)：分析纯，0.1N标准溶液，按GB601配制并标定。2.3.1.3pH9.18标准溶液
溶解3.81g硼砂（GB628）至1000毫升水中，25C时此溶液pH值为9.18。2.3.2仪器
2.3.2.1酸度计
2.3.2.2电磁搅拌器
2.3.3测定程序
用pH标准溶液（2.4.1.2）校正pH计。准确称取样品约1g（称准至0.0002g）于150mL烧杯中，加入40mL四氢映哺及20mL水在水浴上加热溶解，放置至室温，置电磁搅拌器（2.3.2.2）上，连接好电极及pH计，用0.1N氢氧化钾或标准溶液（2.3.1.2）滴至pH8.20。同时作空白试验。酸值按下式计算：
式中：X-
-样品的酸值；
X=Vi-Vo) N· 56. 11
空白试验所消耗的氢氧化钾标准溶液（2.3.1.2）的体积，mL，V1—试样消耗氢氧化钾标准溶液（2.3.1.2）的体积，mL；N-
氢氧化钾标准溶液（2.3.1.2）的当量浓度；1mL1N氢氧化钾溶液相当氢氧化钾的毫克数，56.11-
W——试样的质量，g。
2.4二甲基甲酸胺（DMF）的测定2.4. 1 方法一
2.4.1.1试剂与溶液
a.氢氧化钠（GB629），以甲醇（b）配制成5%溶液；b.甲醇（GB683），
C.盐酸（GB 622)，1%（V/V）甲醇（b）溶液；d.二硫化碳（HGB3108）：1份二硫化碳与20份三氯甲烷（V/V）（GB682）之混合液，e.10%氨溶液，
取氨水（GB631）40mL，加蒸馏水至100mL，f.硫酸酮（GB665)，
g，柠檬酸（HG3--1108)，20%水溶液；h。硫酸酮-氨试液
取10%氨溶液（e）2份和柠檬酸溶液（g）3份的混合液50mL，溶解0.4g硫酸酮（f)，1.冰乙酸（GB676），30%溶液，j.盐酸二甲胺标准溶液。
GB 8272-87
称取于五氧化二磷干燥器干燥24h以上的化学纯盐酸二甲胺.1.1157g，溶于1000mL水中。吸取此溶液5mL，加水稀释至1000mL。此溶液1mL相当于二甲基甲酰胺5μg。2.4.1.2测定程序
精确称取样品1g（称至0.001g）于250mL标准磨口圆底烧瓶中，加人氢氧化钠甲醇溶液（a）100mL，连接好回流蒸馏装置。接受器内预先装有10mL盐酸甲醇溶液（c），将烧瓶置水浴中加热使回流30分钟，随后除去回流冷凝器中的冷却水，收集蒸馅液50mL，在水浴上浓缩近干，然后加水10mL溶解之，再移入125mL分液漏斗中，每次以10mL水洗涤接受器三次。将洗液与分液漏斗中的液体合在~-起，加二硫化碳及三氟甲烷混合液（d）10mL和10%氨溶液（e）5mL，激烈摇动混合2min。再加硫酸酮-氨溶液（h）1mL，激烈动混合1min，接着加5mL冰乙酸（i），仍激烈摇动混合1min。取下层用无水硫酸钠脱水，如此所得到的液体的颜色不得深于按下述操作得到的液体的颜色，即取盐酸二甲胺标准溶液（j）10mL于分液漏斗，加水30mL，以后，如上述样品测定相同的程序进行操作。2.4.2方法二
2.4.2.1仪器
a.气相色谱仪；
b．微量注射器，10μl：
c.容量瓶，50mL、j0mL；
d、离心机；
e、色谱柱。
柱子：柱长2m、外径4mm、玻璃螺旋柱。固定相：在6201担体（60～80目）上涂以5%PEG20M氢氧化钾。2.4.2.2色谱条件
柱温：120℃；
检测温度：150℃；
进样口温度：200℃，
载气流量：氮气30ml./min
保留时间：4.7485。
2.4.2.3色谱分析
a．标准曲线的绘制取25ml的容量瓶，加水适量称重，滴加二甲基甲酰胺数滴再称重，两次重量之差为二甲基甲酰胺的重量。用水稀释至刻度，再稀释成20、40、60、80ug/mL的四种标准溶液，各取一定量标准溶液于蒸发Ⅲ内，加1：2盐酸试液两滴，经水浴上蒸发浓缩后，再转入10mL容量瓶中定容，取2uL进样，每个浓度各进样三次，求其峰高的平均值。用保留时间作定性指标，以峰高对含量作图：绘制标准曲线，
b。样品处理称取适量经充分磨细混匀样品于乳钵中，分数次加入蒸馏水共加入约50ml．研磨均匀转人离心管内离心分离，分出全部混浊液。于混浊液内加1：2盐酸试液2滴，摇勾，静置，离心分离、将上层清液全部转入蒸发Ⅲ内，再用少量水洗涤沉淀、离心，将上层清液合并于蒸发皿内，放置水浴上蒸发浓缩、最后转入10ml.容量瓶内定容，取2μl.进样，C.结果计算由样品峰高查标准曲线即得二甲基甲酰胺量，再由称取的样品蟹换算成样品中二甲基甲酰胺含量。
2.5砷的测
2.5.1试剂和溶液
2.5.1.1标准砷溶液
按GB602配制。此溶液稀释100倍得到使用液--毫升相当于1μg的砷。2.5.1.2硫酸（GB625）：分析纯。10
2.5.1.3硝酸（GB626）：分析纯。GB 8272—87
2.5.1.4盐酸（GB622）：分析纯，11的水溶液。2.5.1.5碘化钾（GB1272)：分析纯，15%的水溶液。2.5.1.640%氯化亚锡（GB638）：分析纯，40g氟化亚锡溶于浓盐酸中，并定容至100ml。2.5.1.7无碑锌（GB2304)：分析纯。2.5.1.8漠化高汞试纸，将致密平滑滤纸剪成直径为2cm的圆片，漫入5%漠化高汞乙醇溶液中，取出阴暗处晾干，保存于棕色瓶中密闭。2.5.1.9乙酸铅棉花，以5%乙酸铅溶液浸泡脱脂棉，挤压除去过多的溶液后在100℃烘箱中烘干，保存于干燥密闭瓶中备用。
2.5.2仪器和装置
按GB5009.11《食品中总碑的测定方法》第二法中仪器和装置。2.5.3测定程序
称取样品1g（称准至0.01g），置于125mL克氏瓶中，加玻璃珠2～3粒，硝酸10mL，放置片刻，缓缓加热，待作用缓和，放冷，沿瓶壁加入硫酸5mL，待作用缓和后，先小火缓缓加热。不断沿瓶壁补充硝酸，待泡沫全部消失，再加大火烧至发生白烟，此时，溶液澄明无色或微带黄色。放冷加水20mL，加热到产生三氧化硫的白烟为止，以除去残余的氮氧化物。放冷用25mL水转入标准磨口测砷瓶中，加碘化钾（2.5.1.5）5mL及4滴氯化亚锡盐酸溶液（2.5.1.6），摇匀后放置10min，加2.5g无砷锌，立即塞上装好乙酸铅棉花及溴化高汞试纸的测砷管，在25～30℃下放置1h。标准色溶液：取1mL标准砷溶液（1μg/mL）于测砷瓶中，加入10mL盐酸溶液（2.5.1.4），加水至30mL，如，同样品测定程序，用相同量试剂作标准显色试验。试样的溴化高汞试纸呈现的色斑不得深于标准色。2.6重金属测定
2.6.1试剂和溶液
2.6.1.1盐酸（GB622)：分析纯。2.6.1.2硝酸（GB626）：分析纯。2.6.1.3冰乙酸（GB676）：分析纯，4%的溶液。2.6.1.4铅标准溶液
按GB602配制并稀释10倍。此液1mL相当于10μg铅。2.6.1.5饱和硫化氢水溶液（用时新配）。2.6.2测定程序
称取试样1g（称准至0.01g）于30mL埚中，在电炉上小火炭化，取下放冷加入硝酸、盐酸各2mL，在水浴上蒸干，再放入500℃高温炉中炽灼使完全灰化，取出放冷，用乙酸溶液（2.6.1.3）3mL溶解残留物的重金属，并过滤，残渣用蒸馏水洗涤，滤液与洗液合并入50mL比色管中，加入饱和硫化氢溶液10mL，混匀，在暗处放置10min，取出与铅标准溶液试验色泽相比，其颜色不得深于标准。标准溶液试验：取铅标准溶液（2.6.1.4）2mL于50mL比色管中，加乙酸溶液（2.6.1.3）至25mL，其余与试样加乙酸溶液后的测定程序同样进行。2.7游离蔗糖的测定
2.7.1试剂与溶液
2.7.1.1 正丁醇 (HG 3-1012)。2.7.1.2氯化钠（GB1266)：5%溶液。2.7.1.3盐酸（GB622)：6N溶液。2.7.1.4碱性酒石酸铜甲液
称取34.639g硫酸铜，加适量水溶解，再加0.5mL硫酸，然后加水稀释至500ml，用精制石棉过滤。
2.7.1.5碱性酒石酸铜乙液
GB 8272-87
称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500mL，用精制石棉过滤。贮存」橡胶塞玻璃瓶内。
2.7.1.6葡萄糖标准溶液
精密称取1.000g经在98～100℃干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后，加入5mL盐酸，用水稀释至200mL（浓度为c）。
2.7.1.7氢氧化钠（GB629）
2.7.1.8甲基红（HG3—958）
2.7.2测定程序
2.7.2.1样品处理
20%溶液。
0.1%乙醇溶液。
精确称取样品2g（称准至0.01g）于三角瓶中，加入正丁醇40mL，在水浴上加热溶解。转入125mL分液漏斗中，然后以60～70℃的氯化钠溶液每次10mL萃取两次，分离（必要时离心），合并萃取液。加6N盐酸2.0mL，在68～70℃水浴中加热15min，冷却后加2滴甲基红指示液，用氢氧化钠溶液（2.7.1.7）中和至中性，加水定容至50mL，用干燥滤纸过滤，收集滤液供测定。2.7.2.2碱性酒石酸铜溶液标定
精密吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5mL，加水10mL，置于250mL三角烧瓶中，从滴定管中滴加葡萄糖标准溶液约9.5mL，煮沸2min，加亚甲兰指示液两滴，继续滴加葡萄糖标准溶液至蓝色完全消为终点。根据葡萄糖溶液消耗量计算碱性酒石酸铜溶液10mL相当的葡萄糖质量（K）。2.7.2.3测定程序
精确吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5mL，准确加入样品滤液（含糖量应在0.2%～0.5%）15mL，煮沸2min，加亚甲蓝指示液，用葡萄糖标准溶液滴定至终点。用量为V（不得超过0.5～1.0mL，超过量应先在煮沸前加入）。
2.7.3计算和结果表示
式中：X2\
X,=K-VxC
X100X0.95 .....
样品中游离蔗糖含量，%；
碱性酒石酸铜溶液10mL相当的还原糖（以葡萄糖计）质量，g，滴定用葡萄糖溶液的体积，mL；C每毫升葡萄糖标准溶液含葡萄糖的质量，g,W样品质量，g；
0.95-—还原糖（以葡葡糖计）换算为蔗糖的因数。2.8水分的测定
2.8.1试剂和溶液
2.8.1.1碘硫溶液的配制与标定
（2）
按《中华人民共和国药典》1977年版附录41，碘硫溶液法测定水分项中碘硫溶液的配制与标定进行。
2.8.2测定程序
精确称取样品0.5g（称准至0.0002g），置于干燥具塞的玻璃瓶中，加无水甲醇2～5mL，不断振摇，用碘硫溶液滴定至溶液由浅黄变为红棕色为终点，另作一空白试验校正。2.8.3计算
(V2-V3) XF
专业心
式中：X，一样品中水分的百分含量；GB 8272—87
V2—-样品消耗碘硫溶液的体积，mL，V-空白消耗碘硫溶液的体积，mLm2——样品的质量，mg，
F——每1mL碘硫溶液相当于水的质量，mg。2.9灰分的测定
称取样品5g（称准至0.0002g）于已预先在800℃高温炉中烧至恒重的30mL瓷埚中，在电炉上小火加热至完全炭化，再放入800℃的高温炉中灼烧1h，待冷至200℃时取出放入干燥器中冷却1h称重，并重复灼烧至恒重。
灰分的计算：
式中：X.样品中灰分的百分含量；G-一样品经灼烧后残渣的质量，g；W——样品的质量，g。
3检验规则
（4）
3.1产品需经生产厂检验部门检验合格后方可出厂，并在每箱中放检验合格证书一份。合格证内容包括生产厂名、产品牌号、等级、批号、数量、制造日期、检验者及标准编号3.2验收单位有权按本标准的各项规定，核验所收到的产品质量是否符合本标准的要求，每一批号作—次验收。
3.3取样
采样时应自每批产品的上、中、下三层，中心和边缘部分分别采取部分样品，将大批样品充分混勾按四分法对角或用分样器分样，最后分至留取的小样400～500g（样品量应不少于检验所需量的三倍）。所取小样应立即分装三个洁净、干燥的磨口瓶中或塑料袋内密封保存，并注明样品名称、批次、生产日期、送样日期等，以供检验、复查、仲裁使用。采样件数可按下式决定（对同一批号的产品）：S
式中：N一一被采样产品的包装数目（袋、件、箱等）；S取样的件数。
（5）
3.4产品在规定条件的有效保存期内，收货或销售部门对产品质量提出质疑要求抽检时，可持产品合格证向生产厂提出书面异议，出产厂应按本标准技术指标进行复验。如仍有争议，供需双方还可请质量、卫生监测部门进行仲裁检验，其检验费应由责任方承担。3.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求，就应重新自两倍量的包装中取样复验。如仍不符合本标准的要求，则该批产品不能验收。4包装和标志
4.1产品均应用可作食品包装的塑料袋为内包装，袋口封闭严实，外面用瓦楞纸箱或更为牢固的箱桶包装。
4.2外包装上应标有食品添加剂字样、产品名称、牌号、批号、毛重、体积、生产厂名、制造日期、产品质量符合要求的证明和本标准的编号及小心轻放、防热、防晒、防潮等规定标志。13
5运输和贮存
GB827287
5.1运输必须轻卸轻放，按箱上箭头堆码，防止日嗮、雨淋，并远离热源，不得与有害、有毒和易污染品一起混装和堆放。
5.2此存仓库应保持清洁、卫生，空气干燥、流通，在规定的贮运条件下，包装完整，产品保质期为一年。
A1试剂与溶液
GB8272—87
附录A
鉴别试验
(参考件)
A1.10.5N氢氧化钠（GB629），用乙醇溶液配制。A1.2氯化钠（GB1266）。
A1.3乙醚(HG3---1002)。
A1.4无水硫酸钠。
A1.5葱酮硫酸溶液：0.05%～0.2%硫酸溶液按GB603配制，使用时新配。A2方法
A2.1取样品1g于250ml.烧瓶中，加入0.5N氢氧化钠乙醇溶液25mL，装上回流冷凝器，在水浴上加热1h，再向此液中加入50mL水，继续蒸馏至液体残留30mL左右。冷却后向残留液中加入10mL盐酸，充分播动混合，以氯化钠饱和。以每次30mL乙醚萃取两次，收集合并乙醚层（保留水层）。用饱和氯化钠溶液20mL洗涤醚层后，用2g无水硫酸钠脱水，蒸发乙醚并吹风以彻底除去之。此后使残留物冷到10℃时即有油滴或无色至淡黄褐色的固体析出，或者留下具有乙酸和异丁酸嗅味的液体。A2.2用试管装取在A2.1的试验中分去乙醚层的水层液2mL，有水浴上加温至乙醚的嗅味消失，冷却后取葱酮硫酸溶液1mL沿管壁缓缓加入至形成层状时，即在接触面出现蓝色至绿色。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由四川省日用化学研究所、金华第二制药厂、重庆市卫生防疫站、浙江省卫生防疫站负责起草。
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